Basic exposure time optimization of a solid-state radiation detector in scintillation atomic emission spectrometry

Для оптимизации базовой экспозиции твердотельного детектора на примере опытной линейки БЛПП-2000 производства «ВМК-Оптоэлектроника» проведено экспериментальное исследование отношения сигнал-шум при сцинтилляционном атомно-эмиссионном спектральном анализе. Получены зависимости отношения сигнал-шум от времени этой экспозиции, подтверждающие соответствующую формулу, которая учитывает следующие параметры: форма и продолжительность вспышки спектральной линии; количество фотоэлектронов, порожденных вспышкой; темновой ток и фототок от спектрального фона; шум чтения, режим синхронизации. При этом использовали одноканальную регистрацию имитационных вспышек от светодиода, а также одновременную двухканальную регистрацию сцинтилляций золота на линии Au 267.595 нм от просыпки порошковой геологической пробы в электрической дуге. Получено уравнение для оценки оптимального времени экспозиции. Для линейки БЛПП-2000 расчет и экспериментальные данные согласованно показывают, что оптимальная экспозиция для регистрации интересующих по размеру микрочастиц аналита приблизительно равна продолжительности их вспышек.An experimental study of the signal-to-noise ratio in scintillation atomic-emission spectrometry was performed to optimize basic exposure time of the solid-state detectors using as an example a BLPP-2000 photodiode array produced by VMK-Optoelektronika. Obtained dependences of the signal-to-noise ratio on this exposure time confirm the corresponding formula that takes into account the following parameters: the shape and duration of scintillations of spectral lines; the number of photoelectrons generated by scintillations; dark current and background photocurrent; read noise, synchronization mode. Single-channel recording of simulated flashes of a light-emitting diode and simultaneous dual-channel recording of scintillations of the gold Au 267.595-nm line from the injection of powdered geological samples into an electric arc were used. An equation was derived to estimate the optimal exposure time. The calculated and experimental data for the BLPP 2000 array show that the optimal exposure time for recording the analyte microparticles of the size of interest is approximately equal to the length of their flashes

ОЦЕНКА ОПТИМАЛЬНЫХ ПАРАМЕТРОВ МНОГОЭЛЕМЕНТНЫХ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ДЕТЕКТОРОВ ДЛЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННОГО АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Introduction. In recent years, there has been an increased use of atomic emission spectral (AES) scintillation analysis with multi-element solid-state detectors (SSD) recording sequences of spectra for the rapid determination of trace impurities in powdered geological samples. The objectives of this study were to evaluate the optimal exposure time that provides the maximum signal-to-noise ratio (SNR) of the recorded spectral scintillations and, hence, the lowest detection limits of elements, and to estimate the effect of the SSD performance on this ratio.Derivation of the formula of the SNR. The time variation of the spectral line intensity is represented by a Gaussian function with the following parameters: the scintillation time and the number of photoelectrons generated by the scintillation. The SNR as a function of the scintillation intensity and time, spectral background intensity, exposure time, readout noise, and SSD area and dark current was determined for the two cases where the scintillation peak occurs at the beginning and middle of the exposure period.  Analysis of the effect of the exposure time and SSD parameters on the SNR. The analysis was performed using three SSDs: BLPP-369M1 and BLPP-4000 photodiode arrays produced by VMK-Optoelektronika and a TCD1304DG charge-coupled device array produced by Toshiba.  The experimentally obtained parameters of a 1 ms duration gold spectral line scintillation, during powder samples excitation on the spill injection method realizing equipment “Potok”, have been used in analysis.Results. It has been found that for achieving the maximum SNR for a 1 ms duration scintillation, the optimal exposure time is 0.8 ms for BLPP-4000, 1.1 ms for BLPP-369M1, and 1.2 ms for TCD1304DG. The expected reduction of the detection limits in the AES scintillation method compared to the conventional AES techniques is a factor of 30 for TCD1304DG, a factor of 50 for BSSA-369M1, and a factor of 110 for BSSA-4000. To obtain the AES method lowest detection limits, the intrinsic noise of the SSD (readout noise and dark current noise) should be less than the spectral background shot noise, the exposure time should be optimal, and the height of the photocell should be equal to the spectral line height. Keywords: time-resolved spectroscopy, atomic emission spectral analysis, scintillation, multi-element solid-state detectors, optimal exposure time.(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.1.004 S. A. Babin1, 2 and Labusov1, 2, 3 1Institute of Automation and Electrometry, SB RAS, Novosibirsk, Russian Federation2VMK-Optoelektronika, Novosibirsk, Russian Federation3Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian FederationВведение. В настоящее время для экспрессного определения содержания микропримесей в порошковых геологических пробах расширяется использование метода сцинтилляционного атомно-эмиссионного спектрального анализа (САЭС) с применением многоэлементных твердотельных детекторов излучения (ТДИ) для регистрации последовательностей спектров. Целью статьи является оценка оптимального времени экспозиции, при котором достигается наибольшее отношение сигнал-шум (ОСШ) зарегистрированных вспышек спектральных линий и, соответственно, наименьшие пределы обнаружения элементов, а также оценка влияния параметров ТДИ на данное отношение.Вывод формулы ОСШ. Изменение интенсивности спектральной линии во времени представлено в виде гауссовой функции с параметрами: продолжительность вспышки и количество фотоэлектронов, порожденных вспышкой. Получена зависимость ОСШ от  интенсивности и продолжительности вспышки, интенсивности спектрального фона, времени экспозиции, шума чтения, площади и темнового тока фотоячейки ТДИ для двух случаев: максимум вспышки приходится на начало и середину времени экспозиции. Анализ влияния времени экспозиции и параметров ТДИ на ОСШ. Анализ проведён на примере трёх ТДИ: линеек фотодиодов БЛПП-369М1 и БЛПП-4000 производства компании «ВМК-Оптоэлектроника», а также ПЗС линейки TCD1304DG производства Toshiba. Использованы экспериментально полученные значения параметров вспышки линии золота длительностью 1 мс на установке для анализа порошковых проб методом просыпки-вдувания «Поток». Заключение. Показано, что оптимальное время экспозиции для получения максимальных значений ОСШ при регистрации вспышки продолжительностью 1 мс составляет  0.8 мс для БЛПП-4000, 1.1 мс – БЛПП-369М1 и 1.2 мс – TCD1304DG. Ожидаемое снижение пределов обнаружения элементов при использовании линейки TCD1304DG в сцинтилляционном анализе относительно интегрального составляет 30 раз, БЛПП-369M1 – 50 раз, а БЛПП-4000 – 110 раз. Для получения наиболее низких пределов обнаружения методом САЭС собственные шумы (шумы чтения и темнового тока) ТДИ должны быть меньше дробового шума спектрального фона, время экспозиции – равно оптимальному, высота фотоячейки – равна высоте спектральной линии.Ключевые слова: спектрометрия с временным разрешением, атомно-эмиссионный спектральный анализ, сцинтилляция, твердотельные детекторы излучения, оптимальное время экспозиции.DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2014.18.1.004

ИЗМЕРЕНИЕ ИНТЕНСИВНОСТИ СПЕКТРАЛЬНЫХ ЛИНИЙ ПО ДИСКРЕТНЫМ ОТСЧЁТАМ ЛИНЕЙЧАТОГО СПЕКТРА

In atomic emission spectrometry, photodetector arrays are widely used in spectrum analyzers. A spectrum obtained with detectors of this type is a discrete sequence of digital values of photocell output signals. One way to quantify the concentration of an element in a test sample is to measure the intensity of its analytical line by integrating a region of the spectrum over several counts in the vicinity of this line or by approximating a region of the spectrum with a line shape profile. As a rule, due to the high saturation of atomic emission spectra with spectral lines, the region for calculating the spectral line intensity is limited to several counts. In the case of spectral line drift relative to the photocells of photodetector arrays, this limitation leads to an intensity measurement error, which is the greater, the smaller the number of counts used in integration. The objectives of this study are to determine the optimal size of the computational domain and develop an optimal method for calculating the line intensity to reduce the intensity measurement error. To simulate the drift of spectral lines relative to photocells, we have simulated and recorded a set of spectra of a hollow cathode lamp (Cu, Zn) with different positions of spectral lines relative to the photocells of BLPP-2000 and BLPP-4000 photodetector arrays. In each next spectrum of the set, the spectral lines were shifted relative to those in the previous spectrum by 2 and 1 μm for BLPP-2000 and BLPP-4000, respectively. It has been shown that compared to stepwise interpolation, linear interpolation significantly reduces the effect of the drift of spectral lines on the RMSD of the measured intensities for both types of arrays. In addition, this effect can be further decreased by choosing an optimal range of integration. In the linear interpolation for the selected spectral lines, the minimum measurement error due to the spectrum drift relative to the photocells of photodetector arrays for BLPP-2000 is 0.25 and 0.23% for a range of integration of 1.6 and 3.1 counts, respectively, and for BLPP-4000, it is 0.4 and 0.28% for 1.0 and 2.7 counts, respectively.Keywords: Optical spectrometry, atomic emission, spectrometer, spectrum analyzer, MAES, photodetector arrays, spectral line, intensityDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.012P.V. Vashchenko1,2, V.A. Labusov1,2,3 1Institute of Automation and Electrometry, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences, pr. Akademika Koptyuga, 1, Novosibirsk, 630090, Russian Federation2VMK-Optoelektronika, pr. Akademika Koptyuga, 1, Novosibirsk, 630090, Russian Federation3Novosibirsk State Technical University, pr. K. Marksa, 20, Novosibirsk, 630073, Russian FederationВ атомно-эмиссионной спектрометрии в настоящее время в составе анализаторов спектров широко применяются линейки фотодетекторов. Спектр, полученный с помощью такого типа детектора, представляет собой дискретную последовательность цифровых значений выходных сигналов фотоячеек. Одним из способов количественного определения концентрации элемента в исследуемой пробе является измерение интенсивности его аналитической линии путем интегрирования участка спектра по нескольким отсчетам в окрестности этой линии или аппроксимация участка спектра профилем формы линии. Как правило, ввиду высокой насыщенности спектральными линиями атомно-эмиссионных спектров область расчета их интенсивности ограничивают несколькими отсчетами. Такое ограничение в случае дрейфа спектральной линии относительно фотоячеек линейки приводит к погрешности измерения её интенсивности, величина которой тем больше, чем меньшее количество отчётов используется при интегрировании. Цель работы – поиск оптимального способа расчета интенсивности линии для снижения погрешности измерения её интенсивности, а также оптимального размера области расчета. Для имитации дрейфа спектральных линий относительно фотоячеек проведено моделирование и экспериментально зарегистрирован набор спектров лампы полого катода (Cu, Zn) с разными положениями спектральных линий относительно фотоячеек линеек фотодетекторов БЛПП-2000 и БЛПП-4000. В каждом следующем спектре набора относительно предыдущего смещение линий составило 2 и 1 мкм для линеек БЛПП-2000 и БЛПП-4000 соответственно. Установлено, что линейный способ интерполяции приводит к существенному снижению влияния дрейфа спектральных линий на относительное среднее квадратическое отклонение результатов измерения интенсивности для обоих типов линеек в сравнении со ступенчатым. Также показано, что дальнейшее снижение этого разброса возможно путём выбора оптимальной области интегрирования. Для выбранных спектральных линий минимальная погрешность измерения, вызванная дрейфом спектра относительно фотоячеек линеек фотодетекторов, при линейном способе интерполяции для БЛПП-2000 составляет 0.25 и 0.23 % при размере области интегрирования 1.6 и 3.1 отсчета, для БЛПП-4000 – 0.4 и 0.28 % при 1.0 и 2.7 отсчета соответственно.Ключевые слова: оптическая спектрометрия, атомно-эмиссионный, анализатор спектров, МАЭС, линейка фотодетекторов, спектральная линия, интенсивность, интерполяция DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.01

СПЕКТРОМЕТРЫ С АНАЛИЗАТОРАМИ МАЭС НА ОСНОВЕ НОВЫХ ЛИНЕЕК ФОТОДЕТЕКТОРОВ

Multichannel analyzers of emission spectra (MAES) are operated as part of more than six hundred systems for atomic emission spectral analysis at enterprises in Russia, the CIS countries, and others. Until recently, MAES analyzers used only BLPP-369M1 photodetector arrays, whose performance is sufficient for integral atomic emission spectrometry applications using bright sources of spectral excitation based, for example, on an arc or spark electric discharge. To solve problems where high temporal spatial resolution and high sensitivity are required, high-speed MAES analyzers have been developed based on two new photodetector arrays—BLPP-2000 and BLPP-4000. A number of optical spectrometers based on these arrays have been developed and put into production by the VMK-Optoelektronika company:Atomic emission spectrometers:Grand Globula and Ekspress arc and spark spectrometers for the direct analysis of powders by evaporation from the channel of a graphite electrode and for the analysis of metals;Grand-Potok arc spectrometers for the rapid analysis of powders by the spill-injection method;Grand-Ekspert and Favorit argon-spark vacuum spectrometers for the rapid analysis of metals and alloys;Grand-SVCh microwave-induced nitrogen plasma spectrometers and Grand-ISP inductively-coupled argon plasma spectrometers for the analysis of liquids;Kolibri-SVCh microwave-induced air plasma spectrometers and Pavlin flame atomic emission spectrometers for the determination of alkaline and alkaline earth elements in solutions.Grand-AAS high-resolution continuous-source electrothermal atomic absorption spectrometers for the simultaneous determination of elements in liquids.Keywords: Optical spectrometry, atomic emission, atomic absorption, spectrometer, spectrum analyzer, MAES, photodetector arrays, simultaneous determination of elementsDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.002V.A. Labusov1,2,3, A.V. Behterev2, V.G. Garanin2 1Institute of Automation and Electrometry, Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences, pr. Akademika Koptyuga, 1, Novosibirsk, 630090, Russian Federation2VMK-Optoelektronika, pr. Akademika Koptyuga, 1, Novosibirsk, 630090,Russian Federation3Novosibirsk State Technical University, pr. K. Marksa, 20, Novosibirsk,630073, Russian FederationМногоканальные анализаторы эмиссионных спектров (МАЭС) работают в составе более шести сотен комплексов атомно-эмиссионного спектрального анализа на предприятиях России и стран СНГ. До недавнего времени в составе анализаторов МАЭС использовались только линейки фотодиодов БЛПП-369М1, характеристики которых были и остаются достаточными для решения задач интегральной атомно-эмиссионной спектрометрии с использованием ярких источников возбуждения спектров, например, на основе дугового или искрового электрического разряда. Для решения задач, где требуются высокая временная и пространственная разрешающая способность, а также высокая чувствительность, созданы быстродействующие анализаторы МАЭС на основе двух новых линеек фотодетекторов БЛПП-2000 и БЛПП-4000. На их основе разработан и освоен в производстве предприятием «ВМК-Оптоэлектроника» ряд оптических спектрометров:Атомно-эмиссионные спектрометры:с дуговым и искровым разрядом «Гранд-Глобула» и «Экспресс» для прямого анализа порошковых проб методом испарения из канала графитового электрода, а также металлов;с дуговым разрядом «Гранд-Поток» для экспресс-анализа порошковых проб методом просыпки-вдувания;вакуумные спектрометры с искровым разрядом в атмосфере аргона «Гранд-Эксперт» и «Фаворит» для экспресс-анализа металлов и сплавов;с азотной микроволновой плазмой «Гранд-СВЧ» и с аргоновой индуктивно связанной плазмой «Гранд-ИСП» для анализа жидкостей;с воздушной микроволновой плазмой «Колибри-СВЧ» и с фотометрией пламени «Павлин» для определения щелочных и щелочноземельных элементов в растворах.Атомно-абсорбционные спектрометры «Гранд-ААС» высокого спектрального разрешения с источником непрерывного спектра и электротермическим атомизатором для одновременного определения элементов в жидкости.Ключевые слова: оптическая спектрометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, спектрометр, анализатор спектров, МАЭС, линейка фотодетекторов, одновременное определение элементовDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.00

АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВОЗМОЖНОСТИ СПЕКТРОМЕТРА ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ «ГРАНД-2000» В ДУГОВОМ АТОМНО-ЭМИССИОННОМ АНАЛИЗЕ

The analytical characteristics of the new Grand-2000 high-resolution spectrometer with BLPP-4000 photodetectors were evaluated. The device was tested as part of the Grand-Potok complex, which consists of a spectrometer and an electric arc facility and is designed to analyze powder samples continuously brought into the plasma atomizer (free-burning arc in air). The characteristics of the new spectrometer were compared with those of the Grand spectrometer, which is widely employed in analytical laboratories. It is shown that the use of the Grand-2000 spectrometer to determine the concentration of elements in geological and industrial powder samples does not lead to an obvious improvement in the results. The threefold increase in the spectral resolution of the new spectrometer reduces spectral influences from interfering elements, but the relative systematic error both decreases and increases for different samples. This may indicate the influence of unaccounted-for factors, for example, non-optimal spectra processing algorithms for this device. The results obtained suggest good prospects for the use of the Grand-2000 spectrometer to determine the concentration of elements in samples with a complex spectrum, but they also indicate the need for further studies to determine the optimal parameters for processing spectra. In addition, the Grand-2000 spectrometer can be used to supplement and refine the existing database of the wavelengths of spectral lines.Keywords: MAES, spectrometer, arc atomic emission spectrometry, spectral resolution, geological powder samples, Grand, Grand-2000 DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.009A.A. Dzyuba1,2, S.V. Dodonov3, and V.A. Labusov1,2,3 1Institute of Automation and Electrometry, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences, pr. Akademika Koptyuga, 1, Novosibirsk, 630090 Russian Federation2VMK-Optoélektronika, pr. Akademika Koptyuga, Novosibirsk, 630090, Russian Federation 3Novosibirsk State Technical University, pr. K. Marksa, 20, Novosibirsk, 630073, Russian FederationС целью снижения количества спектральных наложений на аналитические линии определяемых элементов при прямом анализе геологических порошков методом дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии создан спектрометр высокого разрешения «Гранд-2000». Он содержит два параллельно работающих полихроматора по схеме Пашена-Рунге. Спектры в диапазоне 190-780 нм регистрируются анализаторами МАЭС. Первый полихроматор, выполненный на основе вогнутой дифракционной решётки 2400 штрихов/мм с радиусом кривизны поверхности подложки два метра, регистрирует область 190–350 нм с разрешением 4 пм. Цель работы – оценка аналитических возможностей спектрометра «Гранд-2000» с линейками фотодетекторов БЛПП-4000 путём экспериментального сравнения с широко используемым спектрометром «Гранд» с линейками БЛПП-2000 в составе комплекса «Гранд-Поток» с электродуговой установкой для анализа порошковых проб по способу просыпки-вдувания. Показано, что использование спектрометра «Гранд-2000» при решении задачи определения массовых долей элементов в геологических и техногенных порошковых пробах не приводит к очевидному улучшению результата. Его трехкратное преимущество по спектральному разрешению уменьшает спектральные помехи со стороны мешающих элементов, но это приводит как к уменьшению, так и к увеличению значения относительной систематической погрешности по модулю, что может говорить о дополнительных неучтенных влияющих факторах, например, неоптимальных для данного прибора алгоритмов обработки спектров. Полученные результаты показывают хорошие перспективы при использовании спектрометра «Гранд-2000» для определения массовых долей элементов в пробах со сложным спектром, но также указывают на необходимость проведения дополнительных исследований для определения оптимальных параметров обработки спектров. Кроме того, выявлена возможность применения спектрометр «Гранд-2000» для уточнения и корректировки существующей базы данных длин волн спектральных линий.Ключевые слова: спектральный комплекс «Гранд-Поток», «Гранд-2000», быстродействующий анализатор МАЭС, спектральное разрешение, геологические порошковые пробы, атомно-эмиссионная спектрометрияDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.00

РАСШИРЕНИЕ ДИАПАЗОНА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ НА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМ СПЕКТРОМЕТРЕ «ГРАНД-ААС» С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НЕСКОЛЬКИХ ИХ ЛИНИЙ ПОГЛОЩЕНИЯ

One limitation of atomic absorption spectrometry is the narrow range of measurable concentration (1–2 orders of magnitude). In simultaneous multi-element analysis, this may require multiple dilutions of the sample to determine several elements with different concentrations in the sample. Possible ways to expand the range are to linearize the calibration curve by correcting the integral of the absorption signal or to use absorption values on the line wing as an analytical signal and plot several graphs along one line at different distances from its center. Both methods have their drawbacks. We propose another method for expanding the measurable concentration range by using less sensitive absorption lines of elements. A number of elements are identified that have a sufficient number of lines with different sensitivities. The proposed method is compared with the method of linearization of the calibration graph and the calculation of the absorption signal on the line wing. Using as an example Co and Ni, which have sufficiently rich absorption spectra, we have shown the possibility of expanding the measurable concentration range by using several absorption lines: for cobalt, the range is expanded to six orders of magnitude, and for nickel, to five orders of magnitude. Calibration curves are plotted in the concentration ranges 0.24–250.000 μg/L for cobalt and 1.9–250.000 μg/L for nickel. The calibration error is lower than that of the linearization method: 5% against 25 % for cobalt and 4% against 24% for nickel. Thus, the proposed method can be used for simultaneous multielement determination in a wide range of concentrations without diluting the sample.Keywords: atomic absorption spectrometry, electrothermal atomizer, continuous spectrum source, simultaneous determination of elements, spectrometer, multichannel spectrum analyzer, linear photodetector arraysDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.010S.S. Boldova1, 2, N.A. Kolosov1, 2, and V.A. Labusov1, 2, 3 1Institute of Automation and Electrometry, Siberian Branch, Russian Academy of Sciences, pr. Akademika Koptyuga 1, Novosibirsk, 630090, Russian Federation2VMK-Optoelektronika, pr. Akademika Koptyuga 1, Novosibirsk, 630090, Russian Federation3Novosibirsk State Technical University, pr. K. Marksa 20, Novosibirsk, 630073, Russian FederationОдним из ограничений метода атомно-абсорбционной спектрометрии является узкий рабочий диапазон определяемых концентраций: 1-2 порядка. При одновременном многоэлементном анализе это может потребовать многократного разбавления образца для определения нескольких элементов с разной концентрацией в пробе. Возможными способами расширения диапазона определяемых концентраций являются линеаризация градуировочного графика путём коррекции интеграла сигнала поглощения или использование в качестве аналитического сигнала значений поглощения на крыле линии и построения нескольких графиков по одной линии на различном удалении от её центра. Оба способа имеют свои недостатки. Предложен еще один способ расширения диапазона определяемых концентраций путём использования менее чувствительные линии поглощения элементов. Определен ряд элементов, имеющих достаточное количество линий с разной чувствительностью. Проведено сравнение предложенного способа со способами линеаризации градуировочного графика и с вычислением сигнала поглощения на крыле линии. На примере Со и Ni, имеющих достаточно богатый спектр поглощения, показана возможность расширения диапазона определяемых концентраций до шести порядков для кобальта и пяти порядков для никеля с использованием нескольких линий поглощения. Градуировочные графики построены в диапазоне концентраций 0.24 – 250000 мкг/л для кобальта и 1.9 – 250000 мкг/л для никеля. Погрешность градуировки по сравнению с методом линеаризации снижена с 25 % до 5 % для кобальта и с 24 % до 4 % для никеля. Таким образом, предложенный способ позволит определять несколько элементов в большом диапазоне концентраций без разбавления образца.Ключевые слова: атомно-абсорбционная спектрометрия, электротермический атомизатор, источник непрерывного спектра, одновременное определение элементов, спектрометр, многоканальный анализатор спектров, линейки фотодетекторовDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.01

BASIC EXPOSURE TIME OPTIMIZATION OF A SOLID-STATE RADIATION DETECTOR IN SCINTILLATION ATOMIC EMISSION SPECTROMETRY

An experimental study of the signal-to-noise ratio in scintillation atomic-emission spectrometry was performed to optimize basic exposure time of the solid-state detectors using as an example a BLPP-2000 photodiode array produced by VMK-Optoelektronika. Obtained dependences of the signal-to-noise ratio on this exposure time confirm the corresponding formula that takes into account the following parameters: the shape and duration of scintillations of spectral lines; the number of photoelectrons generated by scintillations; dark current and background photocurrent; read noise, synchronization mode. Single-channel recording of simulated flashes of a light-emitting diode and simultaneous dual-channel recording of scintillations of the gold Au 267.595-nm line from the injection of powdered geological samples into an electric arc were used. An equation was derived to estimate the optimal exposure time. The calculated and experimental data for the BLPP 2000 array show that the optimal exposure time for recording the analyte microparticles of the size of interest is approximately equal to the length of their flashes. Keywords: time-resolved spectroscopy, atomic emission spectral analysis, powdered geological samples, scintillation, multi-element solid-state detectors, detection limit reduction, optimal exposure time(Russian)DOI:http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.1.005A.A. Dzyuba1, 2 , 3,  V.A. Labusov1, 2 , 3, S.A. Babin1. 21Institute of Automation and Electrometry, Novosibirsk, Russian Federation2VMK-Optoelektronika, Novosibirsk, Russian Federation3Novosibirsk State Technical University, Novosibirsk, Russian FederationAn experimental study of the signal-to-noise ratio in scintillation atomic-emission spectrometry was performed to optimize basic exposure time of the solid-state detectors using as an example a BLPP-2000 photodiode array produced by VMK-Optoelektronika. Obtained dependences of the signal-to-noise ratio on this exposure time confirm the corresponding formula that takes into account the following parameters: the shape and duration of scintillations of spectral lines; the number of photoelectrons generated by scintillations; dark current and background photocurrent; read noise, synchronization mode. Single-channel recording of simulated flashes of a light-emitting diode and simultaneous dual-channel recording of scintillations of the gold Au 267.595-nm line from the injection of powdered geological samples into an electric arc were used. An equation was derived to estimate the optimal exposure time. The calculated and experimental data for the BLPP 2000 array show that the optimal exposure time for recording the analyte microparticles of the size of interest is approximately equal to the length of their flashes. Keywords: time-resolved spectroscopy, atomic emission spectral analysis, powdered geological samples, scintillation, multi-element solid-state detectors, detection limit reduction, optimal exposure time. DOI:http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.1.005