Surface and cross-sectional characterization of titanium-nitride coated nickel–titanium endodontic files

Background/purpose Although the effect of experimental surface modifications on various properties (e.g., fatigue, wear) on coated files have been tested in the past, there is no report for the coating quality of commercially available TiN coated files. The aim of this study was to characterize the surface and cross section of TiN coated endodontic files. Materials and methods TiN coated nickel–titanium endodontic files (EasyShape) were surface and cross-sectionally analyzed via scanning electron microscopy backscattered electron imaging and energy-dispersive X-ray spectroscopy analysis in spot, area, and line scan modes. Results Surface imaging revealed parallel oblong regions with higher mean atomic contrast, a finding attributed to increased Ni content. Cross-sectional analysis showed that the coating’s average total thickness was 0.31 μm and consisted of a thin layered film. Energy-dispersive X-ray spectroscopy analysis revealed the presence of Ti, Ni, N, and O in the coating, whereas only Ni and Ti were identified in the bulk of the file. Ti and O showed their peak compositions at the bulk/coating and coating/surface interfaces, respectively, whereas N displayed a rather constant content within the coated region. The N and O contents started increasing inner to the coating/bulk interface, denoting possible diffusion of both elements to the subcoating region. Conclusion Surface and bulk characterization showed no uncoated areas of the files tested. Apart from Ti, Ni, and N, oxygen was also identified within the coating region

Effect of Nd:YAG Laser Parameters on the Penetration Depth of a Representative Ni–Cr Dental Casting Alloy

The effects of voltage and laser beam (spot) diameter on the penetration depth during laser beam welding in a representative nickel–chromium (Ni–Cr) dental alloy were the subject of this study. The cast alloy specimens were butted against each other and laser welded at their interface using various voltages (160–390 V) and spot diameters (0.2–1.8 mm) and a constant pulse duration of 10 ms. After welding, the laser beam penetration depths in the alloy were measured. The results were plotted and were statistically analyzed with a two-way ANOVA, employing voltage and spot diameter as the discriminating variables and using Holm–Sidak post hoc method (a = 0.05). The maximum penetration depth was 4.7 mm. The penetration depth increased as the spot diameter decreased at a fixed voltage and increased as the voltage increased at a fixed spot diameter. Varying the parameters of voltage and laser spot diameter significantly affected the depth of penetration of the dental cast Ni–Cr alloy. The penetration depth of laser-welded Ni–Cr dental alloys can be accurately adjusted based on the aforementioned results, leading to successfully joined/repaired dental restorations, saving manufacturing time, reducing final cost, and enhancing the longevity of dental prostheses

Microstructure - properties relationship in superaustenitic stainless steels

The microstructure - properties relationship in superaustenitic stainless steels, following exposure at elevated temperatures versus ageing time, was the subject investigated in this PhD thesis. The main part of this thesis refers to the study of the modern superaustenitic stainless steel grades S32654 and S31254. The full characterization of precipitates following ageing and the correlation with the mechanical properties composes the primary aim of this study. The steels were exposed to isothermal heat treatments within the temperature range of 650oC to 950oC, for ageing times varying between 30mins and 3000h, followed by water quenching at room temperature. Microstructure examination indicated the formation of various secondary phases, such as sigma phase (σ), chi phase (χ) and the Laves phase, which were fully characterized by advanced electron microscopy. In particular, the techniques utilized in order to characterize those secondary phases were Transmission Electron Microscopy (TEM), Scanning Electron Microscopy (SEM) coupled with Electron Dispersive Spectroscopy X-ray microanalysis, Optical Microscopy (OM and) and X-ray Diffraction (XRD). In addition, in order to correlate the microstructure characteristics with mechanical properties, tensile testing and Vickers hardness testing were utilized, such as the calculation of toughness. Furthermore, in order to perform a more spherical study on superaustenitic stainless steels, a study on the effect of cold forming was performed. The steels were subjected to cold rolling for 20%, 40% or 60% thickness reduction, then subjected to isothermal heat treatment within the temperature range of 650oC to 950oC, for ageing times varying between 30mins and 120h, followed by water quenching at room temperature. An additional study was performed that compares the effect of high temperature exposure between the superaustenitic grades and a novel superferritic grade. The superferritic grade, produced with the HIP method, was received as sheet product, cold rolled to 10% or 20% thickness reduction and subjected to isothermal heat treatment within the temperature range of 650oC to 950oC, for ageing times varying between 1h and 500h, followed by water quenching at room temperature. As a general conclusion, this study indicated an increase in the formation of the various precipitates proportionally to the temperature increment and ageing time increment, at a given temperature, for all the steels examined.Στην διδακτορική αυτή διατριβή εξετάστηκε η εξέλιξη της μικροδομής και των μηχανικών ιδιοτήτων συγκεκριμένων τύπων ανοξείδωτων χαλύβων μετά από έκθεση σε υψηλές θερμοκρασίες, σε συνάρτηση με το χρόνο. Το κύριο τμήμα της διατριβής αναφέρεται στη μελέτη των μοντέρνων υπερωστενιτικών χαλύβων S32654 και S31254. Ο πλήρης προσδιορισμός των φάσεων αυτών και η συσχέτισή τους με τις μηχανικές ιδιότητες στους υπερωστενιτικούς ανοξείδωτους χάλυβες, είναι και ο κύριος στόχος της διατριβής αυτής. Για τους δύο υπερωστενιτικούς και τον έναν ωστενιτικό χάλυβα, πραγματοποιήθηκαν ισοθερμοκρασιακές θερμικές κατεργασίες στο θερμοκρασιακό εύρος μεταξύ 650oC και 950oC, για χρονικά διαστήματα από 30mins μέχρι 3000h, ακολουθούμενες από βαφή σε νερό θερμοκρασίας δωματίου. Η μελέτη της μικροδομής των θερμικά κατεργασμένων χαλύβων ανέδειξε το σχηματισμό ποικίλων δευτερευουσών φάσεων, όπως η φάση σίγμα (σ), η φάση χι (χ) και η φάση Laves, οι οποίες ανιχνεύτηκαν και χαρακτηρίστηκαν με τη βοήθεια προηγμένων τεχνικών ηλεκτρονικής μικροσκοπίας. Συγκεκριμένα, χρησιμοποιήθηκε ηλεκτρονική μικροσκοπία διερχομένης δέσμης (ΤEM), η οποία, σε συνδυασμό με οπτική μικροσκοπία (ΟΜ), ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης (SEM), μικροανάλυση στο ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (EDS Χ-Ray Microanalysis) και περίθλαση των ακτίνων Χ (XRD) οδήγησαν στον πλήρη προσδιορισμό των φάσεων αυτών. Επιπλέον, στα πλαίσια μιας πιο σφαιρικής μελέτης των νέων αυτών τύπων χαλύβων πραγματοποιήθηκε μελέτη της επίδρασης του βαθμού ψυχρής παραμόρφωσης, στους υπερωστενιτικούς χάλυβες S32654 και S31254. Οι χάλυβες υποβλήθηκαν σε ψυχρή έλαση με ελάττωση πάχους κατά 20%, 40% ή 60% και κατόπιν σε ισοθερμοκρασιακή θερμική κατεργασία στο θερμοκρασιακό εύρος μεταξύ 650oC και 950oC, για χρονικά διαστήματα από 30min μέχρι 120h. Πραγματοποιήθηκε, επίσης, συμπληρωματική μελέτη, της συμπεριφοράς σε υψηλές θερμοκρασίες, των υπερωστενιτικών χαλύβων με έναν πειραματικό τύπο υπερφερριτικού ανοξείδωτου χάλυβα (SFSS). Ο υπερφερριτικός χάλυβας, προϊόν παραγωγής με τη μέθοδο HIP, παρελήφθη ως έλασμα σε δύο ποσοστά ψυχρής έλασης, 10% και 20% (ελάττωση πάχους), και υπέστη ισοθερμοκρασιακές θερμικές κατεργασίες στο θερμοκρασιακό εύρος μεταξύ 650oC και 950oC, για χρονικά διαστήματα από 1h μέχρι 500h. Γενικά, στην παρούσα διατριβή παρατηρείται αύξηση του ποσοστού των κατακρημνισμάτων η οποία είναι κατά κανόνα ανάλογη της αύξησης της θερμοκρασίας και της αύξησης του χρόνου σε δεδομένη θερμοκρασία, για όλους τους χάλυβες που μελετήθηκαν στη διατριβή αυτή

Microstructure-properties relationship in superaustenitic stainless steels

180 σ.Στην παρούσα διδακτορική διατριβή εξετάστηκε η εξέλιξη της μικροδομής και των μηχανικών ιδιοτήτων συγκεκριμένων τύπων ανοξείδωτων χαλύβων μετά από έκθεση σε υψηλές θερμοκρασίες, σε συνάρτηση με το χρόνο. Το κύριο τμήμα της διατριβής αναφέρεται στη μελέτη των μοντέρνων υπερωστενιτικών χαλύβων S32654 και S31254, η οποία πραγματοποιήθηκε συγκριτικά με τον συμβατικό ωστενιτικό χάλυβα S32100, σταθεροποιημένου με Ti, προκειμένου να υπάρχει ένα άμεσο μέτρο σύγκρισης με ένα ευρέως χρησιμοποιούμενο υλικό ανοξείδωτου χάλυβα. Υπό την επίδραση υψηλών θερμοκρασιών (άνω των 450οC), όλοι οι τύποι ανοξείδωτων χαλύβων είναι γνωστό ότι χαρακτηρίζονται από το σχηματισμό ποικίλων ενδομεταλλικών και δευτερευουσών φάσεων, οι οποίες έχουν κατά κανόνα επιζήμιες συνέπειες στις ιδιότητες των χαλύβων. Ο πλήρης προσδιορισμός των φάσεων αυτών και η συσχέτισή τους με τις μηχανικές ιδιότητες στους υπερωστενιτικούς ανοξείδωτους χάλυβες, είναι και ο κύριος στόχος της διατριβής αυτής. Για τους δύο υπερωστενιτικούς και τον έναν ωστενιτικό χάλυβα, πραγματοποιήθηκαν ισοθερμοκρασιακές θερμικές κατεργασίες στο θερμοκρασιακό εύρος μεταξύ 650oC και 950oC, για χρονικά διαστήματα από 30mins μέχρι 3000h, ακολουθούμενες από βαφή σε νερό θερμοκρασίας δωματίου. Η μελέτη της μικροδομής των θερμικά κατεργασμένων χαλύβων ανέδειξε το σχηματισμό ποικίλων δευτερευουσών φάσεων, όπως η φάση σίγμα (σ), η φάση χι (χ) και η φάση Laves, οι οποίες ανιχνεύτηκαν και χαρακτηρίστηκαν με τη βοήθεια προηγμένων τεχνικών ηλεκτρονικής μικροσκοπίας. Συγκεκριμένα, για την ολοκληρωμένη μελέτη και τον επιτυχή προσδιορισμό των φάσεων αυτών χρησιμοποιήθηκε ηλεκτρονική μικροσκοπία διερχομένης δέσμης (ΤEM), η οποία, σε συνδυασμό με οπτική μικροσκοπία (ΟΜ), ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης (SEM), μικροανάλυση στο ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης (EDS Χ-Ray Microanalysis) και περίθλαση των ακτίνων Χ (XRD) οδήγησαν στον πλήρη προσδιορισμό των φάσεων αυτών. Επιπροσθέτως και προκειμένου να συσχετιστούν η μικροδομή των θερμικά κατεργασμένων χαλύβων με τις μηχανικές ιδιότητές τους, πραγματοποιήθηκαν δοκιμές εφελκυσμού, υπολογισμός της δυσθραυστότητας και δοκιμές σκληρότητας τύπου Vickers. Επιπλέον, στα πλαίσια μιας πιο σφαιρικής μελέτης των νέων αυτών τύπων χαλύβων και καθώς είναι γνωστό ότι τα περισσότερα υλικά θερμής έλασης που παράγονται στη βιομηχανία σπανίως χρησιμοποιούνται χωρίς περαιτέρω κατεργασία, πραγματοποιήθηκε μελέτη της επίδρασης του βαθμού ψυχρής παραμόρφωσης, στους υπερωστενιτικούς χάλυβες S32654 και S31254. Οι χάλυβες υποβλήθηκαν σε ψυχρή έλαση με ελάττωση πάχους κατά 20%, 40% ή 60% και κατόπιν σε ισοθερμοκρασιακή θερμική κατεργασία στο θερμοκρασιακό εύρος μεταξύ 650oC και 950oC, για χρονικά διαστήματα από 30min μέχρι 120h. Η ψυχρή παραμόρφωση οδήγησε σε σκλήρωση λόγω ενδοτράχυνσης, ενώ ταυτόχρονα επιτάχυνε τη φύτρωση και ανάπτυξη των ποικίλων δευτερευουσών φάσεων. Η ολοκληρωμένη μελέτη της συμπεριφοράς των ψυχρά διαμορφωμένων υπερωστενιτικών χαλύβων, υπό την επίδραση υψηλών θερμοκρασιών, πραγματοποιήθηκε με τη βοήθεια SEM, EDS, ΟΜ και XRD, ενώ πραγματοποιήθηκαν και δοκιμές σκληρότητας τύπου Vickers σε όλα τα δοκίμια. Μεγάλο, επίσης, επιστημονικό ενδιαφέρον έχει συγκεντρωθεί τα τελευταία χρόνια στη διαφορετική συμπεριφορά των δύο κυρίαρχων μικροδομών που συναντά κανείς στους ανοξείδωτους χάλυβες, τον ωστενίτη και τον φερρίτη. Έτσι, πραγματοποιήθηκε συμπληρωματική, συγκριτική μελέτη, της συμπεριφοράς σε υψηλές θερμοκρασίες, των υπερωστενιτικών χαλύβων με έναν πειραματικό τύπο υπερφερριτικού ανοξείδωτου χάλυβα (SFSS). Ο υπερφερριτικός χάλυβας, προϊόν παραγωγής με τη μέθοδο Hot Isostatic Pressing (HIP), παρελήφθη ως έλασμα σε δύο ποσοστά ψυχρής έλασης, 10% και 20% (ελάττωση πάχους), και υπέστη ισοθερμοκρασιακές θερμικές κατεργασίες στο θερμοκρασιακό εύρος μεταξύ 650oC και 950oC, για χρονικά διαστήματα από 1h μέχρι 500h. Η διαφορετική χημική σύσταση του υπερφερριτικού χάλυβα οδήγησε σε διαφορετική συμπεριφορά φύτρωσης και ανάπτυξης των ποικίλων δευτερευουσών φάσεων, καθώς και σε διαφορετικές μηχανικές ιδιότητες. Η ολοκληρωμένη μελέτη της συμπεριφοράς του ψυχρά διαμορφωμένου υπερφερριτικού χάλυβα, υπό την επίδραση υψηλών θερμοκρασιών, πραγματοποιήθηκε με τη βοήθεια SEM, EDS, ΟΜ και XRD, ενώ πραγματοποιήθηκαν και δοκιμές σκληρότητας τύπου Vickers σε όλα τα δοκίμια. Γενικά, στην παρούσα διατριβή παρατηρείται αύξηση του ποσοστού των κατακρημνισμάτων η οποία είναι κατά κανόνα ανάλογη της αύξησης της θερμοκρασίας και της αύξησης του χρόνου σε δεδομένη θερμοκρασία, για όλους τους χάλυβες που μελετήθηκαν στη διατριβή αυτή. Ωστόσο, το είδος των κατακρημνισμάτων ποικίλει, όχι μόνο αν γίνει σύγκριση μεταξύ των διαφόρων χαλύβων ή διαφορετικών θερμοκρασιών, αλλά και με τη μεταβολή του χρόνου γήρανσης, σε μία συγκεκριμένη θερμοκρασία. Η εργασία αυτή ανέδειξε ότι το αυξημένο ποσοστό κραμάτωσης από ένα μεγάλο αριθμό κραματικών στοιχείων, όπως είναι το Cr, Ni, Mo και το N, υπό την επίδραση της θερμοκρασίας οδηγεί σε πολύπλοκους μετασχηματισμούς φάσεων, η κατανόηση των οποίων δεν έχει ερευνηθεί πλήρως και συχνά διχάζει την παγκόσμια επιστημονική κοινότητα μέχρι και σήμερα. Συνεπώς, μια ολοκληρωμένη μελέτη των χαλύβων αυτών δε μπορεί παρά να συμβάλει στην κατανόησης της συμπεριφοράς τους, όταν καλούνται να αντεπεξέλθουν στις ακραίες συνθήκες όπου εφαρμόζονται οι υπερωστενιτικοί ανοξείδωτοι χάλυβες.The microstructure – properties relationship in superaustenitic stainless steels, following exposure at elevated temperatures versus ageing time, was the subject investigated in this PhD thesis. The main part of this thesis refers to the study of the modern superaustenitic stainless steel grades S32654 and S31254, compared to the conventional S32100 austenitic grade (Ti stabilized) in order to directly provide the differences that superaustenitic grades exhibit, when compared to a widely tested material, such as S32100. Following exposure at high temperatures (over 450οC), all types of stainless steel grades suffer the formation of various precipitates, directly affecting the properties of the steels. The full characterization of those precipitates and the correlation with the mechanical properties composes the primary aim of this study. The two superaustenitic grades such as the austenitic grade, were exposed to isothermal heat treatments within the temperature range of 650oC to 950oC, for ageing times varying between 30mins and 3000h, followed by water quenching at room temperature. Microstructure examination indicated the formation of various secondary phases, such as sigma phase (σ), chi phase (χ) and the Laves phase, which were fully characterized by advanced electron microscopy. In particular, the techniques utilized in order to characterize those secondary phases were Transmission Electron Microscopy (TEM), Scanning Electron Microscopy (SEM) coupled with Electron Dispersive Spectroscopy X-ray microanalysis, Optical Microscopy (OM and) and X-ray Diffraction (XRD). In addition, in order to correlate the microstructure characteristics with mechanical properties, tensile testing and Vickers hardness testing were utilized, such as the calculation of toughness. Furthermore, in order to perform a more spherical study on superaustenitic stainless steels, a study on the effect of cold forming was performed. After all, there are very few products that are directly used after the production, without suffering any further treatment, such as cold forming. The steels were subjected to cold rolling for 20%, 40% or 60% thickness reduction, then subjected to isothermal heat treatment within the temperature range of 650oC to 950oC, for ageing times varying between 30mins and 120h, followed by water quenching at room temperature. Cold rolling resulted to the increase of hardness and the acceleration of nucleation and growth of the various secondary phases. In order to fully characterize those secondary phases SEM, EDS, ΟΜ and XRD techniques were utilized, while hardness Vickers testing was performed to all specimens. Nowadays, great deal of interest is summarized between the different behavior of austenite and ferrite, the two most common types of microstructures that compose a stainless steel. An additional study was performed that compares the effect of high temperature exposure between the superaustenitic grades and a novel superferritic grade. The superferritic grade, produced with the Hot Isostatic Pressing (HIP) method, was received as sheet product, cold rolled to 10% or 20% thickness reduction and subjected to isothermal heat treatment within the temperature range of 650oC to 950oC, for ageing times varying between 1h and 500h, followed by water quenching at room temperature. The different chemical composition of the superferritic grade resulted to different precipitation behavior and different mechanical properties, when compared to the superaustenitic grades. In order to fully characterize those secondary phases SEM, EDS, ΟΜ and XRD techniques were utilized, while hardness Vickers testing was performed to all specimens. As a general conclusion, this study indicated an increase in the formation of the various precipitates proportionally to the temperature increment and ageing time increment, at a given temperature, for all the steels examined. However, the type of the precipitates differs, not only when two different steel grades or temperatures are compared but also according to the variation of ageing time at a given temperature. This study helped clarify how the increased amounts of alloying elements, such as Cr, Ni, Mo or N, results in phase transformation, under high temperature exposure, the understanding of which has not been completely defined and scientist argue about it worldwide. Therefore, a complete study of these steels can contribute to the understanding of their behavior when asked to operate in extreme conditions, were superaustenitic stainless steels are utilized.Θεόδωρος Κ. Κουτσούκη

A comparison of the compositional, microstructural, and mechanical characteristics of Ni-Free and conventional stainless steel orthodontic wires

Ni-free orthodontic wires were introduced to mitigate concerns associated with the use of Ni-containing alloys in orthodontics. However, limited information is available on their properties and therefore, the aim of this study was to characterize the elemental composition, the microstructure, and the mechanical properties of Ni-free orthodontic wires and compare them with their stainless steel (SS) counterparts. Four Ni-free and four conventional SS wires were included in this study. All the wires were initially imaged with a Scanning Electron Microscopy (SEM) and their elemental compositions were determined by X-ray Energy Dispersive Spectroscopy (EDX). Then, their microstructure was assessed by X-ray Diffraction (XRD) and the indentation modulus, elastic index, Martens Hardness and Vickers Hardness by Instrumented Indentation Testing (IIT). All the wires demonstrated surface cracks and pores oriented parallel to their long axis. The elemental composition of Ni-free alloys showed an increased Mn and Cr content while both SS and Ni-free wires shared the same dominant austenite structure. In conclusion, despite the differences in elemental composition, Ni-free wires demonstrated a similar microstructure and comparable mechanical properties with their conventional SS counterparts and thus may be considered as a promising alternative for patients with Ni supersensitivity

A Comparison of the Compositional, Microstructural, and Mechanical Characteristics of Ni-Free and Conventional Stainless Steel Orthodontic Wires

Ni-free orthodontic wires were introduced to mitigate concerns associated with the use of Ni-containing alloys in orthodontics. However, limited information is available on their properties and therefore, the aim of this study was to characterize the elemental composition, the microstructure, and the mechanical properties of Ni-free orthodontic wires and compare them with their stainless steel (SS) counterparts. Four Ni-free and four conventional SS wires were included in this study. All the wires were initially imaged with a Scanning Electron Microscopy (SEM) and their elemental compositions were determined by X-ray Energy Dispersive Spectroscopy (EDX). Then, their microstructure was assessed by X-ray Diffraction (XRD) and the indentation modulus, elastic index, Martens Hardness and Vickers Hardness by Instrumented Indentation Testing (IIT). All the wires demonstrated surface cracks and pores oriented parallel to their long axis. The elemental composition of Ni-free alloys showed an increased Mn and Cr content while both SS and Ni-free wires shared the same dominant austenite structure. In conclusion, despite the differences in elemental composition, Ni-free wires demonstrated a similar microstructure and comparable mechanical properties with their conventional SS counterparts and thus may be considered as a promising alternative for patients with Ni supersensitivity