Оптимизация условий пробоподготовки для ионохроматографического определения хлорид-ионов, входящих в состав высокомолекулярных органических соединений нефти

A procedure of sample preparation of oil samples for the determination of chloride ions, which are part of high-molecular organic compounds, has been developed. The procedure consists in the extraction of chloride ions from oil into the aqueous phase with a solution of sodium nitrate, followed by ionochromatographic detection. The work was performed on a high-performance LC‑20 Prominence liquid chromatograph with LC Solution software (Shimadzu, Japan), equipped with a conductometric detector (CDD‑10 Avp/10Asp), a 120×5 mm KanK-ASt14 μm separating column (GEOHI RAS, Russia) and a 200×6 mm SPS-SAC 50 suppression column μm (LLC PC «Aquilon», Russia). A carbonate buffer solution (2.5 mM Na2CO3 + 3.0 mM NaHCO3) was used as an eluent. The volume of the injected sample is 100 μl. The eluent flow rate was 2.0 ml/min. The temperature of the column thermostat is 33 °C. Under these conditions, satisfactory separation of fluoride, chloride, nitrate, and sulfate ions is achieved, and hydrogen sulfide does not have ionic forms and does not manifest ionochromatographically. Using the method of full factorial experiment, the main parameters determining the efficiency of extraction of chloride ions from the organic phase were optimized: extraction of 1 mM with an aqueous solution of NaNO3 at a temperature of 90 ± 2 °C, the volume ratio of oil and extractant 1:10, extraction time 20 min. The developed procedure of sample preparation has been tested on model solutions and real oil samples. In comparison with the known methods, the combination of extraction isolation of organic chlorides with ionochromatographic detection makes it possible to significantly simplify the procedure for determining the analyte due to the high selectivity of the method without loss in sensitivity and measurement accuracyРазработан способ пробоподготовки образцов нефти для определения хлорид-ионов, входящих в состав высокомолекулярных органических соединений. Способ заключается в экстракционном выделении хлорид-ионов из нефти в водную фазу раствором нитрата натрия с их последующим ионохроматографическим детектированием. Работу выполняли на высокоэффективном жидкостном хроматографе LC‑20 Prominence с программным обеспечением LC Solution (Shimadzu, Япония), укомплектованным кондуктометрическим детектором (CDD‑10 Avp/10Asp), разделяющей колонкой 120×5 мм КанК-АСт14 мкм (ГЕОХИ РАН, Россия) и подавительной колонкой 200×6 мм СПС-SAC 50 мкм (ООО ПК «Аквилон», Россия). В качестве элюента применяли карбонатный буферный раствор (2,5 мМ Na2CO3 + 3,0 мМ NaHCO3). Объем вводимой пробы 100 мкл. Скорость потока элюента составляла 2,0 мл/мин. Температура термостата колонки 33 °C. В данных условиях достигается удовлетворительное разделение фторид-, хлорид-, нитрат-, сульфат- ионов, а сероводород не имеет ионных форм и ионохроматографически не проявляется. С использованием метода полного факторного эксперимента оптимизированы основные параметры, определяющие эффективность извлечения хлорид-ионов из органической фазы: экстракция 1мМ водным раствором NaNO3 при температуре 90±2 °C, объемное соотношение нефти и экстрагента 1:10, время экстрагирования 20 мин. Разработанный способ пробоподготовки апробирован на модельных растворах и реальных образцах нефти. По сравнению с известными методами сочетание экстракционного выделения органических хлоридов с ионохроматографическим детектированием позволяет существенно упростить процедуру определения аналита за счет высокой селективности метода без потери в чувствительности и точности измерени

Получение и свойства микрочастиц поли(3-гидроксибутирата-со‑3- гидроксивалерата), нагруженных рифампицином

In this work, polyhydroxyalkanoates-based microparticles containing antibacterial drug rifampicin were obtained. The main characteristics of the microparticles were investigated: the particles yield, encapsulation efficiency and drug loading, average radius, surface morphology, polydispersity index, zeta potential and cytotoxicity towards HeLa cells. Loading of RIF into microparticles leads to the substantial decrease of its cytotoxicityВ настоящей р аботе о писан п роцесс п олучения м икрочастиц п оли(3-гидроксибутирата-со‑3- гидроксивалерата), содержащих антибактериальный препарат рифампицин. Определены основные параметры процесса получения и свойства микрочастиц: выход, эффективность инкапсулирования и включение препарата, средние размеры, морфология поверхности, индексы полидисперсности, дзета-потенциал, цитотоксичность в модельной культуре клеток HeLa. Установлено, что цитотоксичность полученной системы существенно ниже таковой для чистого РИ

Statistical Method to Describe Molecular Spectra

The method to reproduce optical spectra by statistical treatment of quantum-mechanical calculations of energy states and photophysical properties in molecular conformers obtained during molecular-dynamical simulation was developed. Polycyclic organic molecules in solvents under thermo-dynamical conditions were considered. This technique was employed to build the first absorption band of estradiol, benzene, and anthracene. Increasing of the spectral intensity in benzene under temperature growth was demonstrated for the lowest excited state. Anthracene emission spectrum was built as well.Предложен метод для воспроизведения оптических спектров статистической обработкой квантово-механических расчетов энергетических состояний и фотофизических свойств в молекулярных конформерах, полученных в течение молекулярно-динамической симуляции. Обсуждены некоторые полициклические органические молекулы в растворах при различных термодинамических состояниях. Данный метод был применен для построения первых полос поглощения эстрадиола, бензола и антрацена. Продемонстрировано увеличение спектральной интенсивности бензола с ростом температуры для низшего возбужденного состояния. Также построен спектр излучения антрацена

The Influence of Thermodynamical Conditions on the Photophysical Properties of Cyanoantracene

Semi-empirical Quantum-Chemical calculations of the photophysical molecular properties of cyanoanthracene and surrounding argon cell under different thermodynamical conditions were performed using the MD DL_POLY code. Photophysical scheme of the lowest energy levels and transition probabilities was plotted for the individual molecule. Vibrational profiles of the long-wave absorption electronic band and the first excited Frank-Condon singlet state with fluorescent live-times of the oscillating molecule were obtained. Based on the theoretical results, experimental spectroscopic data have been interpreted.Проведены полуэмпирические квантово-химические расчеты фотофизических свойств цианоантрацена в ячейки с аргоновым растворителем при различных термодинамических условиях. Использован MD DL_POLY пакет. Построена фотофизическая схема низших уровней с вероятностями переходов для изолированной молекулы. Получены колебательные профили длинноволновой электронной полосы поглощения и первого возбужденного Франк-Кондоновского синглетного состояния с учетом флуоресцентного времени жизни для осциллирующей молекулы. Дана интерпретация экспериментальных спектроскопических данных

Study of Spectroluminescent Properties of Codeine For it’s Determination in Some Drugs

Определены оптимальные условия люминесценции растворов кодеина: 0,1 н H 2 SO 4 , λ возб =300 нм, λ люм = 345 нм. Разработана люминесцентная методика его определения в диапазоне содержаний 25–1000 мкг/мл. Предел обнаружения кодеина составляет 3 мкг/мл, относительное стандартное отклонение не превышает 0,05. Методика апробирована при определении содержания кодеина в образцах лекарственных препаратов «Седальгин – Нео, «Пенталгин-Н, «Пенталгин Плюс с использованием тонкослойной хроматографии и метода добавок. Полученные результаты люминесцентного определения кодеина в лекарственных препаратах позволяют рекомендовать разработанную методику для ее использования в практике экспертных учреждений.The optimal conditions of the codeine solutions luminescence were determined: 0.1 N H 2 SO 4 , λ ex = 300 нм, λ lum = 345 нм. The luminescence procedure of i

Study of Spectroluminescent Properties of Codeine For it’s Determination in Some Drugs

Определены оптимальные условия люминесценции растворов кодеина: 0,1 н H 2 SO 4 , λ возб =300 нм, λ люм = 345 нм. Разработана люминесцентная методика его определения в диапазоне содержаний 25–1000 мкг/мл. Предел обнаружения кодеина составляет 3 мкг/мл, относительное стандартное отклонение не превышает 0,05. Методика апробирована при определении содержания кодеина в образцах лекарственных препаратов «Седальгин – Нео, «Пенталгин-Н, «Пенталгин Плюс с использованием тонкослойной хроматографии и метода добавок. Полученные результаты люминесцентного определения кодеина в лекарственных препаратах позволяют рекомендовать разработанную методику для ее использования в практике экспертных учреждений.The optimal conditions of the codeine solutions luminescence were determined: 0.1 N H 2 SO 4 , λ ex = 300 нм, λ lum = 345 нм. The luminescence procedure of i

Statistical Method to Describe Molecular Spectra

The method to reproduce optical spectra by statistical treatment of quantum-mechanical calculations of energy states and photophysical properties in molecular conformers obtained during molecular-dynamical simulation was developed. Polycyclic organic molecules in solvents under thermo-dynamical conditions were considered. This technique was employed to build the first absorption band of estradiol, benzene, and anthracene. Increasing of the spectral intensity in benzene under temperature growth was demonstrated for the lowest excited state. Anthracene emission spectrum was built as well.Предложен метод для воспроизведения оптических спектров статистической обработкой квантово-механических расчетов энергетических состояний и фотофизических свойств в молекулярных конформерах, полученных в течение молекулярно-динамической симуляции. Обсуждены некоторые полициклические органические молекулы в растворах при различных термодинамических состояниях. Данный метод был применен для построения первых полос поглощения эстрадиола, бензола и антрацена. Продемонстрировано увеличение спектральной интенсивности бензола с ростом температуры для низшего возбужденного состояния. Также построен спектр излучения антрацена

The Influence of Thermodynamical Conditions on the Photophysical Properties of Cyanoantracene

Semi-empirical Quantum-Chemical calculations of the photophysical molecular properties of cyanoanthracene and surrounding argon cell under different thermodynamical conditions were performed using the MD DL_POLY code. Photophysical scheme of the lowest energy levels and transition probabilities was plotted for the individual molecule. Vibrational profiles of the long-wave absorption electronic band and the first excited Frank-Condon singlet state with fluorescent live-times of the oscillating molecule were obtained. Based on the theoretical results, experimental spectroscopic data have been interpreted.Проведены полуэмпирические квантово-химические расчеты фотофизических свойств цианоантрацена в ячейки с аргоновым растворителем при различных термодинамических условиях. Использован MD DL_POLY пакет. Построена фотофизическая схема низших уровней с вероятностями переходов для изолированной молекулы. Получены колебательные профили длинноволновой электронной полосы поглощения и первого возбужденного Франк-Кондоновского синглетного состояния с учетом флуоресцентного времени жизни для осциллирующей молекулы. Дана интерпретация экспериментальных спектроскопических данных