Voltametrické stanovení sumy ethylvanilinu a methylvanilinu ve vybraných vzorcích potravin pomocí uhlíkové pastové elektrody modifikované dodecylsíranem sodným

A new voltammetric method without using high cost and health risk nanomaterials has been developed for quantitative determination of ethylvanillin and methylvanillin sum, compounds that are used as food additives. The method is based on direct electrochemical oxidation of these biologically active compounds using square wave voltammetry at carbon paste electrode with surface modified by sodium dodecyl sulfate (SDS/CPE) performed in 0.1 M phosphate pH 6.0 buffer. Working conditions such as pH value of supporting electrolyte, type of surfactant, accumulation time of surfactant, and parameters of square wave voltammetry were optimized. In comparison with bare carbon paste electrode, excellent reproducibility characterized by a relative standard deviation of approximately 0.3% was obtained at the SDS/CPE. Linear range from 1.0 x 10(-6) to 2.0 x 10(-5) M, limits of quantification 9.8 x 10(-8) M and detection 2.9 x 10(-8) M were found at pulse amplitude 70 mV and frequency 50 Hz selected as optimum for ethylvanillin quantification. For methylvanillin, a linear range from 7.0 x 10(-8) to 2.0 x 10(-5) M and limits of quantification 7.0 x 10(-8) M and detection 2.0 x 10(-8) M were also determined. The procedure was validated using standard high-performance liquid chromatography method in the analysis of selected complex foodstuffs such as commercial baking sugar, biscuits, and an alcoholic drink. The results showed that a direct voltammetric approach is economically advantageous and reliable for the determination of ethyl- and methylvanillin, which is fully comparable to the reverse phase HPLC used as the ISO standard.Byla vyvinuta nová voltametrická metoda pro kvantitativní stanovení celkové sumy potravinářských aditiv ethylvanilinu a methylvanilinu bez použití vysokonákladových nanomateriálů vykazujících zdravotní rizika. Tato metoda je založena na přímé elektrochemické oxidaci těchto biologicky aktivních sloučenin s použitím square wave voltametrie na uhlíkové pastovité elektrodě povrchově modifikované dodecylsulfátem sodným (SDS/CPE) v prostředí 0,1 M fosfátového pufru o pH 6,0. Byly optimalizovány pracovní podmínky, jako je hodnota pH použítého elektrolytu, typ povrchově aktivníholátky, doba akumulace a parametry použité voltametrické techniky. Ve srovnání s nemodifikovanou elektrodou byla u SDS/CPE dosažena vynikající reprodukovatelnost charakterizovaná relativní směrodatnou odchylkou přibližně 0,3%. Lineární rozsah kalibrace od 1,0 x 10 (-6) do 2,0 x 10 (-5) M byl zjištěn limit kvantifikace 9,8 x 10 (-8) M a detekce 2,9 x 10 (-8) M při amplitudě 70 mV a frekvenci 50 Hz, které byly vybrány jako optimální pro kvantifikaci ethylvanilinu. Pro methylvanilin byl také stanoven lineární rozsah od 7,0 x 10 (-8) do 2,0 x 10 (-5) M a limit kvantifikace 7,0 x 10 (-8) M a detekce 2,0 x 10 (-8) M. Metoda byla dále validována pomocí standardní metody vysokoúčinné kapalinové chromatografie při analýze vybraných potravin, jako byl komerční pekárenský cukr, sušenky a alkoholický nápoj. Výsledky ukázaly, že přímý voltametrický přístup je ekonomicky výhodný a spolehlivý pro stanovení ethyl- a methylvanilinu, který je plně srovnatelný s HPLC na reverzní fázi používané jako ISO norma