Ilościowe oznaczanie dwumetyloformamidu w cukroglicerydach metodą spektofotometrii w podczerwieni

The monitoring of absorption in infrared was investigated as a method for quantitative determination of dimethyloformamide in sucroglycerides. Several solvents were tested; the best results were obtained with dimethylsulfoxide.Zbadano, możliwość zastosowania metody spektrofotometrii w podczerwieni do ilościowego oznaczania dwumetyloformamidu w cukroglicerydach. Stwierdzono, że ze względu na dużą intensywność, jedynym pasmem mogącym służyć do ilościowych oznaczeń DMF jest pasmo drgań rozciągających grupy C=O. Pasmo to dla DMF występuje przy częstości 1/2=1675 cm⁻¹. Takie położenie pasma absorpcyjnego umożliwiło oznaczenie jeg10 intensywności w obecności mieszaniny estrów kwasów tłuszczowych, dla których pasmo drgań C=O leży przy 1/λ=1370 cm⁻¹. Pomiary przeprowadzono w rozpuszczalnikach zapewniających homogenność roztworu, niezależnie od składu produktu. Ze względu na konieczność zachowania stosunkowo niskich granic stężeń pomiarowych stosowano rozcieńczanie próbek, zależnie od zawartości DMF. Poszukując rozpuszczalnika, który mógłby być stosowany bez względu na skład analizowanej próbki, zbadano rozpuszczalność cukroglicerydów w n-heksanolu, 2-metylo-cykloheksanolu, dwumetylosulfotlenku oraz w roztworach: butanol-woda, metanol-woda, butamol-metanol, izopropanol-woda. Z przebadanych rozpuszczalników jedynie DMSO okazał się przydatny do analizy bez względu na skład cukroglicerydów. Wadą DMSO jest znaczna absorbancja własna w zakresie pasma drgań rozciągających C=O, którą jednakże można wyeliminować przy zastosowaniu dokładnej kompensacji w dwuwiązkowym spektrometrze. Absorbancję tła eliminowano metodą „linii podstawowej", którą prowadzono w zakresie 1600-1800 cm⁻¹. Zawartości DMF określano korzystając z wzorcowych krzywych zależności wartości absorpcji (A) od stężenia DMF w próbce (C). Krzywe wzorcowe wykreślano na podstawie zmierzonych wartości absorpcji przy analitycznej długości fali (1) λ=1675 cm⁻¹) dla szeregu wzorcowych próbek o znanych zawartościach DMF. Stężenie DMF (C ) w badanej próbce odczytywano w krzywych wzorcowych na podstawie zmierzonej wartości absorpcji (Ax). Zawartość DMF w badanej próbce cukroglicerydu otrzymywano mnożąc odczytaną wartość Cx przez współczynnik zależny od stężenia roztworu. Metoda ta umożliwia oznaczanie DMF w mieszaninach poreakcyjnych o różnym składzie (obecność sacharozy i tłuszczu) przy zawartości oznaczanego składnika od ok. 10% (po pierwszej destylacji) do 0,1% (produkt końcowy). Opracowana metoda ma czułość λ=50, wykrywalność W=20

The PySAL

PySAL is a library for geocomputation and spatial data science. Written in Python, the library has a long history of supporting novel scholarship and broadening methodological impacts far afield of academic work. Recently, many new techniques, methods of analyses, and development modes have been implemented, making the library much larger and more encompassing than that previously discussed in the literature. As such, we provide an introduction to the library as it stands now, as well as the scientific and conceptual underpinnings of its core set of components. Finally, we provide a prospective look at the library's future evolution