oaTOF-ICP-MS analysis of environmental samples

Práce se zabývá problematikou analýzy environmentálních vzorků s využitím metody hmotnostní spektrometrie s ionizací v indukčně vázaném plazmatu. Byl použit hmotnostní spektrometr s průletovým analyzátorem a orthogonálním urychlováním iontů. Toto řešení nabízí některé unikátní parametry jako je extrémní rychlost analýzy, simultánní záznam plných hmotnostních spekter nebo zvýšená přesnost měření izotopických poměrů přes celé hmotnostní spektrum. Tyto vlastnosti je pak možné využít například pro rychlou analýzu velkého počtu vzorků, pro multiprvkovou analýzu vzorků o velmi malém objemu, nebo pro statistické analýzy větších souborů vzorků, kde se využívá komplexní izotopická informace. Vypracované metody oaTOF-ICP-MS byly použity pro analýzu koňských žíní, různě pěstovaných mrkví a rovněž byla vyvinuta nová jednoduchá metodika pro analýzu vzorků o malém objemu.This work deals with an analysis of environmental samples by mass spectrometry using the ionization in inductively coupled plasma. Mass spectrometer with orthogonal acceleration of ions and time-of-flight analyzer was used. This spectrometer offers some unique parameters such as an ultimate fastness of the analysis, simultaneous record of full mass spectra or increased precision in measuring of isotopic ratios across whole mass spectrum. These features can be used for fast analysis of high number of samples, for multielemental analysis of low volume samples or for statistical treatment of large data sets using fully isotopic information. Elaborated methods of oaTOF-ICP-MS were used for analysis of horse hair, differently grown carrots and new simple method for the analysis of low volume samples was developed as well.Fakulta chemicko-technologick

Multielementar analysis of plant tissue by atomic spectrometry methods

Byla vypracována literární rešerše zabývající se analýzou rostlinného materiálu pomocí metod atomové spektrometrie. Tyto techniky byly blíže popisovány z hlediska náročnosti přípravy vzorků a míry využitelnosti pro prvkovou analýzu. Byly naznačeny aktuální trendy vývoje v oblasti prvkové analýzy rostlinného materiálu s důrazem na pokroky v oblasti přípravy vzorků k analýze. Dále byla provedena experimentální část, ve které se koncentrace jednotlivých prvků v rostlinných tkáních stanovovala pomocí ICP – OES, ICP – OES analýza suspenzí a WD - XRF. Pro předúpravu vzorků bylo využito kryogenního mletí. Tato technika byla včleněna před mikrovlnou mineralizaci u ICP – OES a vliv kryogenního mletí byl testován na přesnost a správnost analýzy. Výsledky z měření ICP – OES byly využity jako kalibrace pro měření WD - XRF. Metoda WD - XRF byla validována pro analýzu rostlinné tkáně na základě porovnání výsledků získaných analýzou SRM s certifikovanými hodnotami. Jako poslední metoda pro analýzu rostlinného materiálu byla využita technika ICP – OES analýza suspenzí. Připravené suspenze byly hodnoceny na základě stability a distribuce velikosti částic.Ústav ochrany životního prostředíDokončená práce s úspěšnou obhajobo

Cryogenic grinding in liquids as a sample preparation method for element analysis

Práce se zabývá využitím kryogenního mletí v kapalinách jako techniky přípravy vzorků pro prvkovou analýzu.This work deals with a grinding problematic of environmental solid samples, as an important step of sample preparation for following element analysis.Ústav environmentálního a chemického inženýrstvíPřipomínky a otázky oponenta 1. Jaká je opakovatelnost případně reprodukovatelnost mlecích procesů? 2. Na grafu 5 máte zobrazeny PSD pro 4 různé způsoby mletí. Křivka H6231 má mnohem užší profil a její maximum je posunuto k nižším hodnotám než u křivek H6D a H6WU. Přesto je výsledná hodnota d(0,9 - 0,1) vyšší než u H6D a H6WU. Čím je to způsobeno? 3. Závěrem Vaší práce je tvrzení, že kryogenní mletí neposkytuje dostatečně jemné částice pro analýzu suspenzí metodami ICP. Analýzy suspenzí se ale provádějí. Jaké mlecí techniky se tedy pro tyto analýzy využívají? Diskuse - S jakým množstvím vody bylo pracováno? Jaký poměr voda - vzorek byl optimální? - Jaké další parametry by mohly být ještě optimalizovány v budoucnu?Dokončená práce s úspěšnou obhajobo

Vysoce účinná oaTOF-ICP-MS analýza koňských žíní

An approach for high throughput reliable multielemental analysis of trace elements in a large number of horse hair samples was designed. Suitability of time-of-flight mass spectrometer (oaTOF-ICP-MS) for fast determination of unlimited numbers of isotopes in the low volume samples was demonstrated. Due to quasi-simultaneous capability of the oaTOF-ICP-MS the large number of highly valuated data with unaffected isotopic ratio in a very short time could be obtained. The choice of horse hair was obvious because of easy reachability and clear conception about horse nutritional habits and stabling. Such large data set with preserved isotopic ratios is ideal for statistical evaluation which could reveal some interesting interconnection between elemental composition of horse hair and the way of stabling, feeding, etc. Statistical treatment of the data is not a part of this study and will be presented later. We collected one hundred horse hair samples from horse stables through Czech Republic. Samples were washed by optimized washing process to eliminate exogenic contamination prior to digestion and following analysis. A determination of 36 elements (As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Ho, La, Li, Lu, Nd, Ni, Pb, Pd, Pr, Pt, Rb, Sb, Sc, Sm, Ta, Tb, Te, Tm, U, V, Y, Yb) in horse hair by oaTOF-ICP-MS was optimized. A throughput of 100 samples with unlimited numbers of isotopes per 6 h was achieved. Proposed very fast multielemental method preserves isotopic ratios, and therefore, is undoubtedly highly suitable for statistical studies. Detection limits of the proposed method ranged from 0.13 μg kg−1 (Eu, Gd, Tm) to 27.9 μg kg−1 (Au), except for Ni (48.5 μg kg−1) that is probably affected by contamination raised from nickel cones.Byla navržena vysoce výkonná spolehlivá multielementární analýza stopových prvků ve vzorcích koňských žíní. Byla prokázána vhodnost hmotnostního spektrometru time-of-flight (oaTOF-ICP-MS) pro rychlé určení neomezeného počtu izotopů ve vzorcích malého objemu. Vzhledem k kvazi-simultánní schopností oaTOF-ICP-MS bylo možno získat ve velmi krátkém čase velké množství cenných dat s neovlivněnými izotopovými poměry. Bylo analyzováno sto vzorků žíní ze stájí v České republice. Vzorky byly promyty optimalizovaným pracím postupem k odstranění exogenní kontaminace a následně mineralizovány. oaTOF-ICP-MS stanovení 36 prvků (As, Au, B, Be, Cd, Ce, Co, Cr, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Ho, La, Li, Lu, Nd, Ni, Pb, Pd, pr, Pt, Rb, Sb, Sc, Sm, Ta, Tb, Te, Tm, U, v, Y, Yb) byl optimalizováno a bylo dosaženo průchodnosti 100 vzorků s neomezeným počtem izotopů za 6 hodin. Detekční limity navrhovaného postupu byly v rozmezí od 0,13 ug kg-1 (Eu, Gd, Tm) na 27,9 ug kg-1 (Au), s výjimkou pro Ni (48,5 ug kg-1), který je pravděpodobně ovlivněny použitím niklových kónusů ve spektrometru

Fast determination of the surface density of titanium in ultrathin layers using LIBS spectrometry

This work deals with the use of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) for determining the surface density of titanium in ultrathin layers, particularly in ultrathin layers on a steel sheet. The results obtained by LIBS spectroscopy were compared with those obtained by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (WDXRF), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and laser ablation inductively coupled plasma time of flight mass spectrometry (LA-ICP-TOF-MS). A simple, cheap and efficient method for the determination of the surface density of titanium in thin layers has been developed