Novos sorventes baseados em Poli(Metiloctilsiloxano) sobre sílica para uso em extração em fase sólida.

This paper presents an easy and practical procedure to obtain silica-based C-8 type sorbents for use in solid-phase extraction. The materials are prepared by depositing poly(methyloctylsiloxane), PMOS, on the silica support. Two different treatments for immobilization were used: thermal treatment or gamma irradiation. Suitable recoveries were obtained after pre-concentration of dilute solutions, at the ng/L level, of a mixture of pesticides, indicating the good performance of the materials

Determination of pesticides in water by liquid chromatography-(Electrospray Ionization)-mass spectrometry (LC-ESI-MS).

A method for determination of a selected group of pesticides in water (tap and ground water) was developed using liquid chromatography-(electrospray ionization)-mass spectrometry (LC-ESI-MS). The pesticides dimethoate, carbaryl, simazine, atrazine, ametryne, tebuthiuron, diuron and linuron were isolated using liquid-liquid extraction with dichloromethane and analyzed on a reversed phase column, C-18, with gradient elution at flow rate of 1 mL. min-1. Recoveries ranged from 89% to 112% (R.S.D. <_10%) for tap water and from 76% to 98% (R.S.D <_ 6%) for ground water. The enrichment procedure, followed by use of the selected ion monitoring (SIM) mode gave quantification limits low enough to reach the international legislation level of 0.1 µg.L-1, with a 500-fold preconcentration. The method developed is practical, efficient and reliable for the determination of the selected group of pesticides in the water samples. Um método para a determinação de um grupo selecionado de resíduos de pesticidas em água (de torneira e subterrânea) foi desenvolvido usando cromatografia líquida-ionização electrospray-espectrometria de massas (LC-ESI-MS). Os pesticidas dimetoato, carbaril, simazina, atrazina, ametrina, tebutiuron, diuron e linuron foram isolados usando extração líquido-líquido com diclorometano e analisados em uma coluna de fase reversa, C-18, com eluição gradiente a uma vazão de 1 mL/min. Foram obtidas recuperações de 89 a 112% (RSD <_10%) para água de torneira e 76 a 98% (RSD <_ 6%) para água subterrânea. O procedimento de enriquecimento, seguido pelo uso do monitoramento seletivo de íons (SIM) forneceu limites de quantificação baixos o suficiente para atingir a legislação internacional (Comunidade Européia) que é de 0,1 µg/L. O método desenvolvido é prático, eficiente e confiável para a determinação do grupo selecionado dos pesticidas em amostras de água

DETERMINATION OF PESTICIDES IN WATER BY LIQUID CHROMATOGRAPHY-(ELECTROSPRAY IONIZATION)-MASS SPECTROMETRY (LC-ESI-MS)

Desenvolveu-se método para a determinação de selecionado grupo de pesticidas em água (de torneira e subterrânea), usando cromatografia em fase líquida (ionização do tipo electrospray) espectrometria de massas (CL-IE-EM). Os pesticidas dimetoato, carbaril, simazina, atrazina, ametrina, tebutiuron, diuron e linuron foram isolados por meio de extração líquidolíquido com diclorometano e analisados em coluna de fase reversa, tipo C-18, com eluição por gradiente e vazão de 1 mL min-1. Foram obtidas recuperações nas faixas de 89% a 112% (R.S.D. ≤ 10%) para água de torneira e de 76 a 98% (R.S.D. ≤ 6%) para água subterrânea. O procedimento de enriquecimento, que pré-concentra amostras em 500 vezes, seguido do uso de monitoramento seletivo de íon (modo SIM) forneceu limite de quantificação suficientemente baixo para atender a legislação internacional (0,1 µg.L-1). O método desenvolvido mostrou-se prático, eficiente e confiável para a determinação dos pesticidas selecionados em amostras de água. DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS EM ÁGUA POR CROMATOGRAFIA EM FASE LÍQUIDA (IONIZAÇÃO DO TIPO ELECTROSPRAY)-ESPECTROMETRIA DE MASSAS (CL-IE-EM) Abstract A method for determination of a selected group of pesticides in water (tap and ground water) was developed using liquid chromatography-(electrospray ionization)-mass spectrometry (LC-ESI-MS). The pesticides dimethoate, carbaryl, simazine, atrazine, ametryne, tebuthiuron, diuron and linuron were isolated using liquid-liquid extraction with dichloromethane and analyzed on a reversed phase column, C-18, with gradient elution at flow rate of 1 mL. min-1. Recoveries ranged from 89% to 112% (R.S.D. ≤ 10%) for tap water and from 76% to 98% (R.S.D ≤ 6%) for ground water. The enrichment procedure, followed by use of the selected ion monitoring (SIM) mode gave quantification limits low enough to reach the international legislation level of 0.1 µg.L-1, with a 500-fold preconcentration. The method developed is practical, efficient and reliable for the determination of the selected group of pesticides in the water samples