Massaspectrametrisch onderzoek van nortestosteron en nortestosteron di-heptafluorboterzuurderivaat

In dit rapport wordt het massaspectrametrisch gedrag van nortestosteron en het nortestosteron als di-heptafluorboterzuur derivaat besproken. Naast spectra zijn ook de fragmentatie mechanismen weergegeven. Van het derivaat zijn de fragmentionen met hoge resolutiemassaspectrometrie onderzocht

Farmacologie en analysemethoden voor de residu-bepaling van beta(2)-agonisten

In dit rapport wordt een overzicht gegeven van de in de literatuur beschreven analysemethoden voor een aantal beta(2)-agonisten

Onderzoek naar de toepasbaarheid van de ITD-massaspectrometer voor het onderzoek naar anabolica

Finnigan introduceerde enkele jaren geleden de Ion Trap detector, een compact apparaat dat met redelijke gevoeligheid in staat was volledige massaspectra te produceren. Dit jaar werd type 800 geïntroduceerd, dat afweek van zijn voorgangers doordat een "automatische gain control" (AGC) ervoor zorgde dat de meettijd aangepast werd aan het aantal geproduceerde ionen in de bron, hetgeen in de praktijk betekent dat het dynamisch bereik van de trap aanzienlijk vergroot wordt, zodat uiteenlopende concentraties aan componenten binnen één monster toch resulteert in bruikbare, reproduceerbare massa spectra. Een andere belangrijke eigenschap van de ITD is gelegen in het feit dat slechts kleine hoeveelheden materiaal (200 pg ) aangeboden behoeven te worden om een volledig spectrum te kunnen produceren, terwijl het meten van slechts enkele fragmenten uit het spectrum hooguit een gevoeligheidswinst van 2 à 3 opleveren in tegenstelling tot de gebruikelijke apparaten waar bij de overgang van volledige scan naar MlD een winst van 10-100 makkelijk bereikt wordt . Kortom ten opzichte van: de Finnigan 4500 en de HP-MSD zou verwacht kunnen worden dat de ITD 800 in de volledige scan mode een vergelijkbare gevoeligheid heeft als de andere twee apparaten in de MlD mode. En dat zou interessant zijn, gezien de regelmatig terugkerende vraag, in hoeverre het mogelijk is om in monsterextracten van diverse, (maar bekende) oorsprong algemeen te kunnen screenen op ongewenste componenten. Dit kan niet wanneer in de MlD mode gewerkt wordt (immers hier zoekt men naar van te voren gedefinieerde componenten) maar wel in de volledige scan mode. Het verkregen spectrum kan of via een library search of via een analyse van het spectrum leiden tot de identificatie van een onbekende aanwezige component

Resultaten van landbouwkundig onderzoek in de Sovjet Unie betreffende radioactieve besmetting van landbouwgronden en landbouwprodukten, i.v.m. het kernreactor-ongeval te Tsjernobyl

Een Nederlandse 'fact finding' missie heeft van 1990-10-21 tot 1990-11-01 een bezoek gebracht aan de Sovjet Unie. De aanleiding van het bezoek was, dat Nederland positief heeft gereageerd op een verzoek van de USSR om humanitaire hulp bij de bestrijding van de gevolgen van het kernreactorongeval te Tsjernobyl. Het doel van de missie was, ter plaatse informatie in te winnen en zich op de hoogte te stellen, om tot een verantwoord hulpvoorstel te komen. Tijdens het bezoek werd van Sovjet-functionarissen informatie verkregen over de verontreiniging van landbouwgronden en -produkten in de besmette gebieden in de Russische Federatie, Wit-Rusland en de Oekraïne ten gevolge van het reactorengeval, alsmede over onderzoek naar en uitvoering van tegenmaatregelen

Beta-agonisten : stand van zaken en prognoses

Op dit moment zijn de Beta-agonisten clenbuterol, mabuterol, salbutamol, cimalerol en terbutaline zowel met een multi-screeningsmethode als met een multi-bevestigingsmethode te bepalen. Op korte termijn is te verwachten dat de Beta-agonisten bamethaan, orciprenaline (= metaproterenol) en isoproterenol aan de methoden kunnen worden toegevoegd. Omdat begin 1991 het RIKILT Standaard Voorschrift (RSV A0622) voor de multibevestigingsmethode voor afstemming aan het RIVM wordt voorgelegd, kan de keuring door de RVV worden uitgebreid van clenbuterol en salbutamol tot het bovengenoemd vijftal, zonder bevestigingsonderzoek van het RIKILT. Te verwachten is dat binnen enkele maanden de keuring kan worden uitgebreid naar een achttal Beta-agonisten. Het maximaal haalbare aantal Beta-agonisten welke met behulp van de beide multi-methoden kan worden bepaald zal rond de tien Beta-agonisten liggen. Voor een verdere uitbreiding van het aantal te bepalen Beta-agonisten zullen nieuwe antilichamen moeten worden opgewekt. Daarnaast moet voor het onderzoek op langere termijn aandacht besteed worden aan de isolatie van een biomolecuul (i.c. de beta-receptor), welke affiniteit heeft voor het farmacologisch actieve molecuulfragment dat in alle agonisten voorkomt. Naast het analytisch ontwikkelingswerk is ten behoeve van onder andere surveys en keuringen dierexperimenteel onderzoek uitgevoerd en zijn/worden door de AID genomen monsters urine en veevoeders geanalyseerd waarbij regelmatig sprake is van positieve bevindingen welke duiden op misbruik in de praktijk

Overzicht van de analyseresultaten van het VKA surveillance programma tranquillizers en bèta-blockers in varkensnieren : periode juni t/m september 1987

In totaal zijn circa 1000 varkensniermonsters onderzocht op de aanwezigheid van de tranquillizers: xylazine, azaperon, acepromazine, haloperidol, propionylpromazine, chloorpromazine en de beta-blocker carazolol. De monsters werden verzameld in de zomerperiode juni tot september 1987 en waren afkomstig van alle RVV kringlaboratoria, verspreid door het hele land. In totaal werden 26 monsters positief bevonden op één of meer van de genoemde stoffen. Dit is 2,6% van het totaal. Hiervan bevatte het meerendeel acepromazine (22) en werden daarnaast carazolol (4) en azaperon (2) aangetroffen. In twee monsters werden acepromazine en carazolol in combinatie aangetroffen. Naast genoemde verbindingen werd in een aantal monsters een nog niet nader identificeerbare component aangetroffen. Er kon geen samenhang gevonden worden tussen de residu- incidentie en de ten tijde van de monstername heersende luchtvochtigheid en temperatuur

A statistical model for inspection procedures in forensic and environmental analysis

Legal regulations on composition and safety of food products require inspeetion programs to maintain the decisions or to get insight in the real situation. Such programs consist of a sampling procedure followed by analysis of the samples. In monitoring of environmental contamination similar programs are required. When large quantities of samples for monitoring of contaminants in environment or in food chains have to be analysed, and the majority of the samples fulfills the legal requirements, a two stage control system will be attractive. In the first stage samples are analysed by a simple 'screening method', to sift out the large number of samples fulfilling the requirements ('negative result'). The minor part of samples not fulfilling the requirernents ('positive result') are further investigated by a sophisticated 'confirrnatory method', specific tor the analyte(s) of interest, for an uitimate judgement. For this kind of inspeetion a simple model is used in this study, in order to calculate the fraction of false negative results in the inspection

Chemometrische evaluatie van het keuringsonderzoek hormonen

Op grond van de onderzoeksresultaten kan voor gekozen kansen op fout positieve en fout-negatieve resultaten een goed onderbouwde bemonsterings- en keuringsstrategie opgesteld worden. De strategie, die in dit rapport wordt beschreven, is gericht op de keuring van hormonen, maar is daartoe niet beperkt. De aanpak is algemeen toepasbaar voor vergelijkbaar onderzoek, bijvoorbeeld in het kader van KAP en voor EEG regelingen