Trace analysis of environmental matrices by large-volume injection and liquid chromatography-mass spectrometry

The time-honored convention of concentrating aqueous samples by solid-phase extraction (SPE) is being challenged by the increasingly widespread use of large-volume injection (LVI) liquid chromatography–mass spectrometry (LC–MS) for the determination of traces of polar organic contaminants in environmental samples. Although different LVI approaches have been proposed over the last 40 years, the simplest and most popular way of performing LVI is known as single-column LVI (SC-LVI), in which a large-volume of an aqueous sample is directly injected into an analytical column. For the purposes of this critical review, LVI is defined as an injected sample volume that is ≥10% of the void volume of the analytical column. Compared with other techniques, SC-LVI is easier to set up, because it requires only small hardware modifications to existing autosamplers and, thus, it will be the main focus of this review. Although not new, SC-LVI is gaining acceptance and the approach is emerging as a technique that will render SPE nearly obsolete for many environmental applications.In this review, we discuss: the history and development of various forms of LVI; the critical factors that must be considered when creating and optimizing SC-LVI methods; and typical applications that demonstrate the range of environmental matrices to which LVI is applicable, for example drinking water, groundwater, and surface water including seawater and wastewater. Furthermore, we indicate direction and areas that must be addressed to fully delineate the limits of SC-LVI

The HPLC analysis of bromacil, diuron and metabolite 3,4-dichloroaniline in wellwater

In het kader van het ad-hoc inspectie onderzoek zijn in de maand maart 1987 in totaal drie watermonsters geanalyseerd op aanwezigheid van diuron. Gelijktijdig zijn door de afdeling BM van het LOC de monsters met een GLC-methode geanalyseerd op aanwezigheid van residuen bromacil en methalaxil. Voor de analyse van diuron is een HPLC-methode ontwikkeld, waarbij de component in bronwater geanalyseerd kan worden tot een aantoonbaarheidsgrens van 0,01 mug/l (ppb). Met de methode kunnen eveneens de componenhten 3,4-dichlooraniline, een metaboliet van diuron, en bromacil in bronwater bepaald worden tot een aantoonbaarheidsgrens van resp. 0,02 en 0,1 mug/l. De uitkomsten van de analyses der monsters zijn per brief gerapporteerd. Dit rapport beschrijft de ontwikkeling en resultaten van de analysemethode van diuron, 3,4-dichlooraniline en bromacil in bronwater.Abstract not availableRIV

Residues of cyanazin, bentazon and the metabolites 6- and 8-hydroxy-bentazon in corn

Dit rapport beschrijft de ontwikkeling van een analyseprocedure voor de gelijktijdige bepaling van de herbiciden cyanazin, bentazon en diens twee metabolieten 6- en 8-hydroxy-bentazon, met behulp van HPLC. De methode is toegepast voor de bepaling van deze componenten in suikermais. Tijdens het onderzoek bleek dat, bij toevoeging van de hydroxy-bentazon verbindingen aan maisextract, geen opbrengst verkregen kan worden, vermoedelijk door snelle omzetting o.i.v. matrixcomponenten. De opbrengsten voor bentazon en cyanazin waren wel goed (>90% bij toevoegingen van 0,1 mg/kg). De aantoonbaarheidsgrenzen voor bentazon en cyanazin waren 0,02 mg/kg. In veldproeven behandelde monsters suikermais werden door ons onderzocht op de aanwezigheid van beide herbiciden. In geen van de onderzochte monsters kon een der betrokken componenten worden aangetoond.Abstract not availableHI

Pesticides in duplicate 24 hours diets, Part 2: Carbaryl, Carbofuran and Propoxur

Twee series duplicaat 24-uursvoedingen, verzameld in respectievelijk oktober 1984 (52 monsters) en maart 1985 (53 monsters), werden onderzocht op de N-methylcarbamaten carbaryl, carbofuran en propoxur. Ten behoeve van dit onderzoek werd een nieuwe analysemethode ontwikkeld, gebaseerd op een automatische on-line preconcentrering en voorzuivering van het extract, gevolgd door een HPLC-methode met nakoloms derivatisering met o-ftaaldialdehyde (OPA). De aantoonbaarheidsgrens van deze methode bedraagt 1 mug/kg (ppb). In geen van de onderzochte monsters konden carbaryl, carbofuran of propoxur boven de genoemde aantoonbaarheidsgrens worden gevonden.Abstract not availableHIL/ Schuddeboom L

Criteria for "Zeer Zorgwekkende Stoffen"

Alleen digitaal verschenenHet RIVM heeft een systematiek voorgesteld waarmee chemische stoffen worden geselecteerd die relevant zijn voor het Nederlandse prioritaire stoffenbeleid. De systematiek is in opdracht van het ministerie van Infrastructuur en Milieu gemaakt, omdat dit beleid momenteel wordt geactualiseerd. De geselecteerde stoffen worden aangeduid met de term 'Zeer Zorgwekkende Stoffen'. Voor de systematiek zijn criteria gehanteerd die beter aansluiten bij kenmerken die in Europese of wereldwijde beleidskaders voor prioritering van chemische stoffen worden gebruikt. Onder meer wordt gebruik gemaakt van nieuwe informatie die beschikbaar komt door de invoering van de Europese regelgeving voor chemische stoffen REACH (Registration, Evaluation and Authorisation of CHemicals). De systematiek maakt gebruik van de eigenschappen van stoffen die duiden op mogelijke schadelijke gevolgen voor mens en milieu als zij aan deze stoffen worden blootgesteld. Voorbeelden van Zeer Zorgwekkende Stoffen zijn kankerverwekkende stoffen en stoffen die slecht afbreken, ophopen in organismen en giftig zijn (persistent, bio-accumulerend en toxisch, oftewel PBT-stoffen). Als aannemelijk is dat een Zeer Zorgwekkende Stof in Nederland in het milieu aanwezig is of daarin terecht kan komen, wordt een dergelijke stof bestempeld als Nederlandse prioritaire stof.RIVM has proposed a methodology for selecting chemicals which are relevant for the Dutch policy concerning priority substances. The methodology is made for the Dutch Ministry of Infrastructure and Environment because policy is updated at the moment. The selected chemicals are referred as "Zeer Zorgwekkende Stoffen" (ZZS): substances wich require special attention because of their possible adverse effects. For this methodology criteria were used which link on closely to characteristics which are used in European and in world-wide policy frameworks for prioritizing chemical substances. Among others new information available through the introduction of the European legislation on chemical substances REACH (Registration, Evaluation and Authorisation of CHemicals) is used. The methodology uses substance characteristics which point to possible adverse consequences for man and environment when exposed to these chemicals. Examples of Substances of High Concern are carcinogenic chemicals and the so-called PBT-chemicals, having persistent, bioaccumulative and toxic properties. If it is likely that a ZZS is present or can end up in the Dutch environment, such a chemical is labeled as a Dutch prioritary substance.Ministerie van Infrastructuur en Milie

Bepaling van bestrijdingsmiddelen met behulp van gaschromatografie : Multi Residue Methode 1

In dit rapport wordt een multiresidue methode voor de bepaling van bestrijdingsmiddelen met behulp van gaschromatografie in een grote verscheidenheid aan voedingsprodukten beschreven. De methode omvat organochloor-pesticiden, organofosfor-verbindingen, pyrethroiden en stikstofhoudende verbindingen. Het betreft een gemoderniseerde versie en omvat multiresidu methoden voor genoemde groepen bestrijdingsmiddelen zoals beschreven in het handboek 'Analytical Methods for Residues of Pesticides in Foodstuffs', vijfde editie (1988), onder supervisie van het Ministerie van Welzijn, Volksgezondheid en Cultuur, gepubliceerd door SDU uitgeverij (ISBN 90 12 06172 5). Dit handboek is tot stand gekomen onder redaktie van de Werkgroep 'Ontwikkeling en Verbetering van Residu-analyse methoden' (OVR), waarin experts op het gebied van de residu- analyse van bestrijdingsmiddelen werkzaam bij de Inspecties Gezondheidsbescherming en Nederlandse onderzoeksinstituten deelnemen. De methode, zoals in dit rapport beschreven, zal in de zesde editie (1996) van boven genoemd handboek worden opgenomen. Dit rapport bevat informatie verzameld op basis van gegevens uit de praktische ervaringen van de leden van de Werkgroep OVR, en geeft een beeld van de hedendaagse praktijk van de residu-analyse van bestrijdingsmiddelen in Nederland.A multi residue method for the determination of pesticides amenable to gas chromatography in a wide variety of food items is described. The scope of the described method includes organochlorine pesticides, organophosphorous compounds, pyrethroids and nitrogen containing compounds. It updates and incorporates multi residue methods given for the separate groups of pesticides, mentioned as described in the manual 'Analytical Methods for Residues of Pesticides in Foodstuffs', 5th edition (1988), supervised by the Ministry of Welfare, Public Health and Culture and published by SDU publishers (ISBN 90 12 06172 5). This manual was edited by the Working Group 'Development and Improvement of Residue-analytical Methods', in which experts on pesticide analysis from regional laboratories of the Inspectorate for Health Protection and other Dutch Institutes participate. The method as presented in this report will be incorporated in the 6th edition (1996) of the mentioned manual. This report contains information gathered from practical experience of the members of the Working Group and reflects today practice of pesticide residue analysis in the Netherlands.HIG

Bepaling van bestrijdingsmiddelen met behulp van vloeistof-chromatografie : Multi Residue Methode 2

In dit rapport wordt een multiresidue methode voor de bepaling van bestrijdingsmiddelen met behulp van vloeistof-chromatografie in een grote verscheidenheid aan voedingsprodukten beschreven. De methode omvat N-methylcarbamaat pesticiden, fenylureum herbiciden en chloorfenoxy-azijnzuur herbiciden. Het betreft een gemoderniseerde versie en omvat multiresidu methoden voor genoemde groepen bestrijdingsmiddelen zoals beschreven in het handboek 'Analytical Methods for Residues of Pesticides in Foodstuffs', vijfde editie (1988), onder supervisie van het Ministerie van Welzijn, Volksgezondheid en Cultuur, gepubliceerd door SDU uitgeverij (ISBN 90 12 06172 5). Dit handboek is tot stand gekomen onder redaktie van de Werkgroep 'Ontwikkeling en Verbetering van Residu-analyse methoden' (OVR), waarin experts op het gebied van de residu- analyse van bestrijdingsmiddelen werkzaam bij de Inspecties Gezondheidsbescherming en Nederlandse onderzoeksinstituten deelnemen. De methode, zoals in dit rapport beschreven, zal in de zesde editie (1996) van boven genoemd handboek worden opgenomen. Dit rapport bevat informatie verzameld op basis van gegevens uit de praktische ervaringen van de leden van de Werkgroep OVR, en geeft een beeld van de hedendaagse praktijk van de residu-analyse van bestrijdingsmiddelen in Nederland.A multi residue method for the determination of pesticides amenable to liquid chromatography in a wide variety of food items is described. The scope of the described method includes N-methylcarbamate pesticides, phenylurea herbicides and chlorophenoxy acid herbicides. It updates and incorporates multi residue methods given for the separate groups of pesticides, mentioned as described in the manual 'Analytical Methods for Residues of Pesticides in Foodstuffs', 5th edition (1988), supervised by the Ministry of Welfare, Public Health and Culture and published by SDU publishers (ISBN 90 12 06172 5). This manual was edited by the Working Group 'Development and Improvement of Residue-analytical Methods', in which experts on pesticides analysis from regional laboratories of the Inspectorate for Health Protection and other Dutch Institutes participate. The method as presented in this report will be incorporated in the 6th edition (1996) of the mentioned manual. This report contains information gathered from practical experience of the members of the Working Group and reflects today practice of pesticide residue analysis in The Netherlands.HIG

Bepaling van bestrijdingsmiddelen met behulp van gaschromatografie : Multi Residue Methode 1

A multi residue method for the determination of pesticides amenable to gas chromatography in a wide variety of food items is described. The scope of the described method includes organochlorine pesticides, organophosphorous compounds, pyrethroids and nitrogen containing compounds. It updates and incorporates multi residue methods given for the separate groups of pesticides, mentioned as described in the manual 'Analytical Methods for Residues of Pesticides in Foodstuffs', 5th edition (1988), supervised by the Ministry of Welfare, Public Health and Culture and published by SDU publishers (ISBN 90 12 06172 5). This manual was edited by the Working Group 'Development and Improvement of Residue-analytical Methods', in which experts on pesticide analysis from regional laboratories of the Inspectorate for Health Protection and other Dutch Institutes participate. The method as presented in this report will be incorporated in the 6th edition (1996) of the mentioned manual. This report contains information gathered from practical experience of the members of the Working Group and reflects today practice of pesticide residue analysis in the Netherlands.In dit rapport wordt een multiresidue methode voor de bepaling van bestrijdingsmiddelen met behulp van gaschromatografie in een grote verscheidenheid aan voedingsprodukten beschreven. De methode omvat organochloor-pesticiden, organofosfor-verbindingen, pyrethroiden en stikstofhoudende verbindingen. Het betreft een gemoderniseerde versie en omvat multiresidu methoden voor genoemde groepen bestrijdingsmiddelen zoals beschreven in het handboek 'Analytical Methods for Residues of Pesticides in Foodstuffs', vijfde editie (1988), onder supervisie van het Ministerie van Welzijn, Volksgezondheid en Cultuur, gepubliceerd door SDU uitgeverij (ISBN 90 12 06172 5). Dit handboek is tot stand gekomen onder redaktie van de Werkgroep 'Ontwikkeling en Verbetering van Residu-analyse methoden' (OVR), waarin experts op het gebied van de residu- analyse van bestrijdingsmiddelen werkzaam bij de Inspecties Gezondheidsbescherming en Nederlandse onderzoeksinstituten deelnemen. De methode, zoals in dit rapport beschreven, zal in de zesde editie (1996) van boven genoemd handboek worden opgenomen. Dit rapport bevat informatie verzameld op basis van gegevens uit de praktische ervaringen van de leden van de Werkgroep OVR, en geeft een beeld van de hedendaagse praktijk van de residu-analyse van bestrijdingsmiddelen in Nederland

Residues of bentazon in butter-beans

Stamslabonen, behandeld met 720 g/ha bentazon, bevatten drie weken na de bespuiting geen aantoonbare residuen bentazon. De bepalingsgrens bedraagt 0,02 mg/kg. De bepaling berust op hoge-drukvloeistofchromatografie met UV-detectie. Voor de clean-up werd gebruik gemaakt van acetonitril/hexaan-partitie gevolgd door aanrijking op een on-line geschakelde voorkolom.HI

Interlaboratory exercise for the HPLC analysis of fungicides in salad and citrusfruit

Door de werkgroep OVR werd tezamen met de (Rijks)Keuringsdiensten van Waren een ringonderzoek uitgevoerd m.b.t. beschreven bepalingsmethode voor carbendazim in sla en ortho-fenylfenol in thiabendazol in citrus. Bij de methode wordt een HPLC-analyse uitgevoerd na een arbeidsintensieve monstervoorbewerking. Aan extracten van sla en citrusfruit werden bekende concentraties van elk van de te bepalen bestrijdingsmiddelen toegevoegd. De maximaal toelaatbare concentraties aan Cbz, OPP en Tbz zijn resp. 3, 12 en 6 mg/kg. Bij de statistische evaluatie waren 8 labs betrokken. Per component 64 waarnemingen. Opbrengsten: Cbz 70,4%, OPP 66,7%, Tbz 103,6%. Conclusie: bij de bepaling van OPP en Tbz vindt een ontoelaatbare beinvloeding van het meetresultaat door de monstervoorbewerking plaats.Abstract not availableHI