Microdiffraction et microtomographie in situ des transformations hétérogènes du C sous haute pression et haute température

Le diagramme des phases du C60 continue d'être un sujet de discussion et de controverse, malgré la grande quantité de travaux expérimentaux et théoriques fait au fil des ans. Ceci est principalement dû au manque d'études in situ, a l'existence d états désordonnés présentant des pics de diffraction très mal résolus et à la coexistence de plusieurs polytypes de faible densité. Ce manuscrit présente une étude systématique in situ des transformations hétérogènes du C60 sous haute pression et haute température dans la gamme 1-10 GPa et 300-1200 K. Afin de discriminer les poly(a)morphes de densité similaire dans des échantillons hétérogènes, nous avons utilisé une combinaison de micro-diffraction et micro-tomographie. Les échantillons ont été synthétisés dans une cellule Paris-Edimbourg et caractérisés à l'aide de diffraction des rayons X in situ en dispersion angulaire. Des images tridimensionnels à haute résolution ont été obtenus sur des échantillons trempés par la méthode de micro-tomographie de diffraction/diffusion. Cette méthode permet l'analyse 3D de l'intensité de diffusion reconstruite à partir de séries de projections 2D. Une telle analyse est non destructive et offre une grande sensibilité (0,1% en volume), une haute résolution spatiale ( m3) et peut être multimodale, fournissant des données quantitatives sur la morphologie, la densité, la composition élémentaire ou la structure des matériaux. En outre, nous décrivons le développement d un système de micro-tomographie in situ sous haute pression et haute température en utilisant une nouvelle cellule rotative Paris-Edimbourg (RoToPEC), combinée avec le rayonnement synchrotron. La capacité à tourner complètement la chambre de l'échantillon sous charge, surmonte la contrainte d'ouverture angulaire limitée des cellules ordinaires et permet l'acquisition de projections tomographiques pour l'imagerie de plein champ ainsi que pour l'imagerie par micro-diffraction. Cette méthode innovante permet l étude des matériaux sous conditions extrêmes de pression, température ou stress, et pourra être appliquée dans des domaines variés tels que la physique, la chimie, la science des matériaux ou la géologie. Le potentiel de cette nouvelle technique expérimentale est démontré par l'étude de la polymérisation de C60 sous haute-pression et haute température. Mots-clés: C60, diagramme de phase, diffraction, micro-tomographie, haute pression et haute températureThe C60 reaction diagram continues to be a subject of discussion and controversy, despite the vast amount of experimental and theoretical work done over the years. This is mainly due the lack of in situ studies, the highly disordered-states showing poorly resolved diffraction peaks and the coexistence of several low-density polytypes. This manuscript presents a systematic in situ study of high-pressure high-temperature forms C60 in the range of 1-10 GPa and 300-1200 K. In order to discriminate poly(a)morphs with similar densities in heterogeneous samples, we used a combination of microdiffraction and microtromography. The samples were synthesized in a Paris-Edinburgh cell and characterized using in situ angular dispersive X-ray diffraction. Three-dimensional submicron images were obtained on quenched samples using diffraction/scattering microtomography. This method provides 3D analysis of the scattering intensity reconstructed from sets of 2D microdiffraction projections. Such analysis is non-destructive and provides high sensitivity (0.1% volume), high spatial resolution ( m3) and can be multi-modal providing quantitative information on the morphology, density, elemental composition or structure of materials. Additionally, we describe the development of in situ high-pressure high-temperature microtomography using a new rotating Paris-Edinburgh cell (RoToPEC) combined with synchrotron radiation. The ability to fully rotate the sample chamber under load, overcomes the limited angular aperture of ordinary high-pressure cells for acquiring tomographic projections in both, full-field imaging or microdiffraction modes. This innovative method enables dynamic studies of materials under extreme pressure-temperature-stress conditions, impacting areas such as physics, chemistry, materials science or geology. The potential of this new experimental technique is demonstrated on the in situ investigation of of high-pressure high-temperature polymerization of C60 . Keywords: C60, phase diagram, diffraction, microtomography, high-pressure high-temperatureSAVOIE-SCD - Bib.électronique (730659901) / SudocGRENOBLE1/INP-Bib.électronique (384210012) / SudocGRENOBLE2/3-Bib.électronique (384219901) / SudocSudocFranceF

Low-temperature structure of magnetite studied using resonant x-ray scattering

13 pagesInternational audienceWe propose a model for the Fe atomic displacements in the low-temperature phase of magnetite Fe3O4 , based on the analysis of the photon energy dependence of the scattered intensity of selected reflections in a resonant x-ray scattering experiment. The symmetry of the displacement pattern is forced to be consistent with the Cc space group, long time claimed to be the actual symmetry of the low-temperature phase. Fe positions at octahedral sites and the corresponding charges are accounted for by a fitting procedure comparing simulations and experiment.We found a pattern of small distortions in the a-b plane. An independent sensitivity to the charge occupancy permits to refine the model of charge ordering previously proposed. Finally we have computed the electric moment of the combined charge displacements to be 1.5 C/cm2

A cross-field perspective on Symmetry & Crystal to introduce Crystallography

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: Multiples conférences grand public et scolaires

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History of crystallography, today's challenges and how they are addressed in Grenoble

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Exposition itinérante « A Journey into Crystals »: avec mise à disposition par l’IUCr, et par l’AICr2014 en deux versions, sur le site :http://www.iycr2014.org/resource-materials/voyage

Version longue de l'exposition en 39 panneaux/roll-up modulables et multilingues; L’UNESCO a été lepremier lieu à accueillir cette exposition complète, dans la salle des actes de son Siège àParis, du 20-22 janvier 2014, lors de la cérémonie de lancement de l’Annéeinternationale de la cristallographie. Elle a été réalisée en Anglais, Espagnol et Français.En 2017-2018, elle a été également réalisée en JaponaisetVersion courte de l'exposition en12 panneaux/roll-up multilingues qui a été traduite en plus de 10langues (Arabe, Brésilien, Catalan, Allemand, Anglais, Finlandais, Flamand, Français,Turc, Russe, Espagnol, Slovaque, Suédois).Elle a été distribuée dans + de 30 pays en 201

History of crystallography, today's challenges and how they are addressed in Grenoble

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De l’émerveillement à la naissance d’une science

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Travel into the crystal

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