Cyclopropanation of carbon-carbon double bonds in ring d of ergot alkaloids

Some ergot alkaloid derivatives containing a double bond in ring D have been reacted with diazomethane/palladium diacetate reagent to result in formation of a fused cyclopropane ring. This procedure proved to be generally applicable for cyclopropanation of Ergot alkaloids

High Performance Anion Chromatography of Gadolinium Chelates

High performance anion chromatography (HPIC) method to separate ionic Gd chelates,[GdDTPA]2− , [GdEDTA]− , [GdDCTA]− and free matrix anions was developed. At alkaline pHs, polydentate complexing agents such as ethylene-diamine-tetraacetate, diethylene-triamine penta-acetate and trans-1,2-diamine-cyclohexane-tetraacetate tend to form stable Gd chelate anions and can be separated by anion exchange. Separations were studied in the simple isocratic chromatographic run over the wide range of pH and concentration of carbonate eluent using suppressed conductivity detection. The ion exchange and complex forming equilibria were quantitatively described and demonstrated in order to understand major factors in the control of selectivity of Gd chelates. Parameters of optimized resolution between concurrent ions were presented on a 3D resolution surface. The applicability of the developed method is represented by the simultaneous analysis of Gd chelates and organic/inorganic anions. Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES) analysis was used for confirmation of HPIC results for Gd. Collection protocols for the heart-cutting procedure of chromatograms were applied. SPE procedures were also developed not only to extract traces of free gadolinium ions from samples, but also to remove the high level of interfering anions of the complex matrices. The limit of detection, the recoverability and the linearity of the method were also presented

Az ionkromatográfia retenciós elmélete és alkalmazásai a kémiai analízisben = Retention theory of ion chromatography and its applications in analytical chemistry

1. Ivóvizek mikrobiológiai kezelése során a klórozó szer és a gyakran jelenlevő bromid a szerves anyagokkal reakcióba lép és nagy variációjú klór és bróm-tartalmú toxikus haloecetsavak (HAAc) keletkeznek.Érzékeny és szelektiv ionkromatográfiás módszert fejlesztettünk ki polimer alapú makrociklikus állófázis (D222) és vezetőképességi detektálás alkalmazásával nyolc különböző HAAc szimultán meghatározására. 2. A fém-ligandum komplexek kialakítása és kölcsönhatásai szelektív HPLC elválasztásokra adnak lehetőséget. Fém-kelát komplexek ionkromatográfiás meghatározására nagyhatékonyságú módszert fejlesztettünk ki pellikuláris anioncserélő oszlopon. Ligandumok, mint szerves anionok, fémek, mint anionos komplexek szimultán elemezhetők. Ezek a vízoldható komponensek (Zn2+, Cu2+, Fe3+, Al3+, Mg2+, EDTA, DCTA) a talajt és a vizeket szennyezhetik, ezért az eljárás különösen fontos a komplex környezeti minták elemzésében. A komponensek retenciós sorrendjét a különböző fémek ligandumokkal alkotott stabilitási viszonyai és a bázikus eluens pH-ja által szabályozhatjuk. 3. Retenciós modellt vezettünk le egyensúlyi kémiai megfontolások és a sztochasztikus elmélet alapján anionok retenciós adatainak becslésére és a csúcsalakok előzetes leirására. Alkalmazásával fontos gyakorlati problémákat oldottunk meg (pl. nyommennyiségű ionok elúciója nagy koncentrációjú matrixban, egy- és többértékű ionok várható retenciós profiljának leírása). | 1.During the disinfection process in drinking water, chlorine and possible bromine, can also react with organic matter in raw water, producing a wide variety of toxic chlorine- and bromine-containing haloaceticacids.High performance ion chromatographic method was developed for the analytical separation of eight chloro- and bromo-haloacetic acids using macrocycle based anion-exchange column and conductivity detection. Selectivity of the system for components has been increased . 2.Metal-ligand complex formation have great potential for the development of selective separations in HPLC. Ion-chromatography of metal-multidentate agents were performed on pellicular anion-exchange column. In this method, ligands as anions and metals as anionic complexes can be separated in a single run. These species form water soluble complexes (Zn2+, Cu2+, Fe3+, Al3+, Mg2+,EDTA, DCTA), which may result in contamination of soils and waters. Retention of ligands, metal-complexes may be explained by the complex stability and with pH of eluent. 3. Retention model based on ionic equilibrium and stochastic theory has been developed in order to describe retention data of anions and provide peak shape simulation in chromatograms. By simultaneous application of two theories the full chromatograms of known sample mixtures were predicted.Theoretical models were applied to solve practical problems in separation of trace anions in presence of high matrix and to describe of retention profiles of anions

Új módszer sörök és üdítőitalok széndioxid tartalmának meghatározására

Die Verfasser arbeiteten ein Verfahren zur Bestimmung des Kohlendioxidgehaltes von Bier und Erfrischungsgetränken aus. Sie bestimmten den Gesamtsäuregehalt (organische Säuren + Kohlensäure), hernach den Säuregehalt des von der Kohlensäure befreiten Getränkes vermittels konduktometrischer Titration. Es wurde das Prinzip der Rücktitrierung angewendet, der Überschuss des zur Bindung des Säuregehaltes dienenden Träthanolamins wurde mit Essigsäure zurücktitriert. Der Gehalt an Kohlensäure wurde aus der Differenz der beiden Titrationen berechnet. Die Anwendbarkeit des Verfahrens wurde durch Kontrollversuche bewiesen. A method was developed for the determination of the content of carbon dioxide in beers and soft drinks. The total acid content (organic acids plus carbon dioxide) and subsequently the acid content of the drink to be tested are determined by conductometric titration. The method is based on the principle of back titration in that the excess of triethanolamine applied as a binding agent for the acids present is measured by back titration, and the content of carbon dioxide is calculated from the difference between the results of the two titrations. The suitability of the method was proved by control tests. Les auteurs ont développé un procédé afin de déterminer la teneur en oxyde carbonique des biéres et boissons alcooliques. On a effectué, par titration conductométrique, le dosage de la teneur totale en acides (acides organiques-l-acide carbonique) et ensuite célúi de la teneur en acides des boissons libérées d’acide carbonique. On a suivi le principe de la titration en retour, on a dósé en retour avec de Pacidé acétique, l’excés de Famine triéthanolique employé afin de lier la teneur en acides. On a calculé la teneur en acide carbonique ä partir de la différence des deux titrations. On a prouvé Papplicabilité du procédé ä Fáidé dex examens de controle

A glükagonszerű peptid-1 (GLP1) és a gyomor-bél rendszer. GLP1-receptor-agonisták – túlértékelt gyomor-, elfelejtődött bél-(„ileal brake”) hatás? = Glucagon-like peptide-1 (GLP1) and the gastrointestinal tractGLP1 receptor agonists: overemphasized gastric, forgotten intestinal (“ileal brake”) effect?

Absztrakt: A glükagonszerű peptid-1 (GLP1) és receptoragonistái – a szénhidrát-anyagcserét érintő, valamint centrális, központi idegrendszeri hatásaik mellett – számos vonatkozásban érintik a gyomor-bél rendszer működését is. Lassítják a gyomor ürülését, a vékony- és vastagbél motilitását – az ileumperistaltica „fékezésére” utal az irodalmi összefoglalásokban szereplő „ileal brake” elnevezés –, serkentik az exocrin pancreas acinussejtjeinek működését és az amiláztermelést. A GLP1-receptor-agonisták napjainkban a 2-es típusú diabetes vércukorcsökkentő kezelésének meghatározó készítményei. A terápiás eszköztárába került hosszú, illetve rövid hatású változatok eltérően befolyásolják az éhomi és az étkezés utáni vércukorszintet. A készítmények ennek szem előtt tartásával történő – az újabb vizsgálatok fényében erőltetettnek ható – nem prandialis, illetve prandialis csoportosításával óhatatlanul a gyomorürülés befolyásolása került a figyelem előterébe, holott – különösen a hosszú hatású változatok esetében – legalább ilyen körültekintés szükséges a bélműködés vonatkozásában is. A közlemény áttekinti a GLP1 gastrointestinumot érintő élettani hatásait, és felhívja a figyelmet a lehetséges mellékhatások betegtájékoztatással és dietoterápiás módszerekkel történő megelőzési lehetőségeire. Orv Hetil. 2019; 160(49): 1927–1934. | Abstract: Glucagon-like peptide-1 (GLP1) and their receptor agonists – beside their blood glucose lowering and central effects- affect also the gastrointestinal function in many respects. They slow down the stomach emptying, the motility of the small bowel and colon – this is the explanation for the “ileal brake” terminology –, stimulate the function of exocrine pancreatic acinar cells and increase amylase production. GLP1 receptor agonists belong to the defining tools of the blood glucose lowering therapy in type 2 diabetes. Their long- and short-acting derivatives have different influence on the fasting and the postprandial blood glucose, respectively. By introducing the term non-prandial and prandial type analogues – which seems to be forced in light of the newer data – the potential slowdown in gastric emptying is the center of interest, lately, however, especially in the case of long-acting GLP1 variants, at least such attention should be paid to controlling bowel function. The article reviews the physiological effects of GLP1 on the gastrointestinal tract and draws attention to the potential for the prevention of possible side effects through detailed patient information and dietary advises. Orv Hetil. 2019; 160(49): 1927–1934

TiO2 mediated photocatalytic mineralization of a non-ionic detergent: comparison and combination with other advanced oxidation procedures

Triton X-100 is one of the most widely applied man-made non-ionic surfactants. This detergent can hardly be degraded by biological treatment. Hence, a more efficient degradation method is indispensable for the total mineralization of this pollutant. Application of heterogeneous photocatalysis based on TiO2 suspension is a possible solution. Its efficiency may be improved by the addition of various reagents. We have thoroughly examined the photocatalytic degradation of Triton X-100 under various circumstances. For comparison, the efficiencies of ozonation and treatment with peroxydisulfate were also determined under the same conditions. Besides, the combination of these advanced oxidation procedures (AOPs) were also studied. The mineralization of this surfactant was monitored by following the TOC and pH values, as well as the absorption and emission spectra of the reaction mixture. An ultra-high-performance liquid chromatography (UHPLC) method was developed and optimized for monitoring the degradation of Triton X-100. Intermediates were also detected by GC-MS analysis and followed during the photocatalysis, contributing to the elucidation of the degradation mechanism. This non-ionic surfactant could be efficiently degraded by TiO2-mediated heterogeneous photocatalysis. However, surprisingly, its combination with the AOPs applied in this study did not enhance the rate of the mineralization. Moreover, the presence of persulfate hindered the photocatalytic degradation

Degradation of benzenesulfonate by heterogeneous photocatalysis combined with ozonation

The efficiency of the photocatalytic degradation of pollutants can be enhanced by combination with another advanced oxidation procedure such as ozonation. Application of these two methods for degradation of benzenesulfonate (BS) resulted in a synergic effect; the efficiency of the combined procedure significantly exceeded the sum of those of the individual techniques. Enhancement of the ozone dosage in this system accelerated the mineralization, i.e., the decrease of the total organic carbon content (TOC), more than the decay (transformation) of BS. The initial rates of both processes displayed a maximum at pH 5-6 in both the aerated and the ozonated systems. An increase of pH in the range of 2-7 promoted the mineralization in the ozonated system more than in the aerated one, while for the decay of BS a reversed relation was observed