Keskitisleiden ja lentopolttoaineiden ryhmäanalyysin validointi käyttäen GCxGC-FID-tekniikkaa

Tämä opinnäytetyö tehtiin Neste Oyj:n tutkimus- ja kehityslaboratoriossa. Opinnäytetyön tarkoituksena oli validoida keskitisleiden ja lentopolttoaineiden ryhmäanalyysi GCxGC-FID-laitteistolla. Validoitava menetelmä oli Nesteen sisäinen menetelmä, joka on kehitetty 2018. Menetelmän tarkoitus oli erotella keskitisleiden hiilivedyt ryhmittäin niiden hiililuvun mukaan hiililukualueella C6–C28 sekä lämpötila-alueella 36–435 °C. Tutkittavina näytteinä käytettiin dieselpolttoainetta, lentopolttoainetta, uusiutuvaa lentopolttoainetta SAF (sustainable aviation fuel), referenssinäytettä sekä itse valmistettuja referenssinäytettä. Yhdisteinä käytettiin n-dekaania, n-pentadekaania, C2-naftaleenia, heksyylisykloheksaania, tolueenia, naftaleenia, dekaliinia (cis & trans) ja metyylioktadekanoaattia. Validoinnissa tarkasteltiin n-parafiini-, i-parafiini-, nafteeni-, aromaatti- ja FAME-ryhmiä. Validoinnissa tutkittiin menetelmän toteamis- ja määritysrajoja, mittausaluetta ja lineaarisuutta, toistettavuutta ja uusittavuutta, selektiivisyyttä, oikeellisuutta ja mit-tausepävarmuutta. Määritysrajaksi saatiin parafiineille 24 ppm, nafteeneille 15 ppm ja aromaateille 6 ppm. Lineaarisuus oli hyväksyttävä ja todettiin, että menetelmä on hyvin selektiivinen. Yhdisteryhmien Laajennettu mittausepävarmuus oli noin 14–35 % 95 %:n luottamustasolla.This thesis was carried out at Neste Oy Research and development laboratory. The aim of this study is to validate group type analysis of middle distillates and jet fuels by GCxGC-FID technique. The Validated method was developed by Neste 2018. The purpose of this study is to differentiate the hydrocarbons of middle distillates by groups according to their carbon number and in carbon number range C6–C28 and in temperature range 36–435 ̊ C. The tested samples were renewable diesel, SAF (sustainable aviation fuel), fossil middle distillates and jet fuels and model compounds were n-decan, n-pentadecane, decalin (cis & trans), hexyl-cyclohexane, toluene, naphthalene, C2-naphthalene, and methyl octadecanoate. In validation we checked n-paraffins, isoparaffins, naphthenes, aromatics and FAMEs compound groups. Validation parameters were method working range and linearity, limit of detection and limit of quantification, selectivity, repeatability, reproducibility, Bias, and measurement uncertainty. The limit of quantification for paraffins were 24 ppm, for naphthenes were 15 ppm, and 6 ppm for aromatics. The linearity was good, and the method was selective. The measurement uncertainty was slightly high because the control samples values were either low or hight. The concentration of the control samples was not taken evenly over the entire measurement range