Literatuurverslag monstervoorbereiding

Er wordt een literatuuroverzicht gegeven van een aantal publicaties, waarbij als monstervoorbereiding gebruik gemaakt wordt van een kolomchromatische voorzuivering (off-line)

Bepaling van chlooramfenicol in melk met reduktieve LCEC

Doel van dit onderzoek is: Ontwikkelen van een kwantitatieve bepaling van chlooramfenicol in melk op het ug/1 niveau met behulp van reduktieve LCEC. Het is bekend dat bij het extraheren van lichaamsvloeistoffen, zoals urine en melk, zeer snel emulsies optreden. Door gebruik te maken van Extrelut kolommen is het emulsieprobleem opgelost. Om het eventueel aanwezige vet te verwijderen volgt nog een vloeistof/vloeistof extraktie. Uiteindelijk vindt reduktieve elektrochemische detektie plaats na een vloeistofchromatografische scheiding

Identificatie van plantaardige eiwitten in magere melkpoeder

In het kader van controle op gebruik van magere melkpoeder (MMP) in kunstmelkvoeder onderzoekt het RIKILT ca. 800 monsters per jaar. Er zijn aanwijzingen dat er plantaardige eiwitten en/of eiwithydrolysaten (bijvoorbeeld soja, tarwe, erwt, maïs, etc.) worden toegevoegd aan het subsidiabel MMP terwijl dat niet is toegestaan. Deze eiwitten zijn niet toegestaan en kunnen met de huidige analysetechnieken niet of in onvoldoende mate worden gedetecteerd. Voor het kunnen screenen en identificeren van plantaardige eiwitten in MMP zijn een aantal technieken gekozen om nader te onderzoeken in de tweede helft van 2005. Dit betreft immunoblotting, voorscheidingen d.m.v. voorextractie of HPLC, MALDI TOF MS, targeted LC-MS, untargeted LC-MS(/MS) en capillaire electrofores

The determination of DES and other anabolica in urine and faeces by LC-EC and by HPTLC

Methods have been developed for the determination of DES and other anabolica. The sample pretreatment before detection is of great importance. The following methods are described: - DES in a small amount of urine (up to about 5 ml), detection by LC-EC: scheme 1. - DES in a small amount of faeces , detection by LC-EC: scheme 2. - DES in a large amount of urine (25-250 ml), using a specially shaped HPLC pre-column, detection by LC-EC: scheme 3. - Hexestrol, DES and dienestrol in urine, column pretreatment, detection by either HPLTC or LC-EC scheme 4, outline of method on page 14, Results: hexestrol by LC-EC page 16 DES by LC-EC page 17, dienestrol by LC-EC page 18, HPTLC results page 19, densitometry of HPTLC plates: page 20

Vergelijking van een screenings- en een bevestigingsmethode voor de bepaling van [beta]-agonisten in urine

Voor de bepaling van een aantal [beta]-agonisten in urine zijn een screenings- en een bevestigingsmethode ontwikkeld. De screeningsmethode is gebaseerd op een enzym-immunologische test (EIA), waarbij antilichamen worden gebruikt voor de herkenning van clenbuterol en kruisreagerende verbindingen (metabolieten en andere [beta]-agonisten). Naast een directe screeningsmethode (minimale monstervoorbewerking; geschikt voor ca. 100 monsters per dag) is een iets meer bewerkelijke combinatie met een op immuno-affiniteitschromatografie (IAC) gebaseerde monstervoorbewerking mogelijk. De methode waarbij gebruik wordt gemaakt van gaschromatografie in combinatie met massaspectrometrie (GC-MS) en IAC als monstervoorbewerking is vanwege de grote specificiteit geschikt als bevestigingsmethode (capaciteit 10-20 monsters per dag). In het in dit rapport beschreven onderzoek worden de resultaten verkregen na analyse van 1 013 urinemonsters, met zowel de screenings- als de bevestigingsmethode, met elkaar vergeleken

Detectability of testosterone esters and estradiol benzoate in bovine hair and plasma following pour-on treatment

The abuse of synthetic esters of natural steroids such as testosterone and estradiol in cattle fattening and sports is hard to detect via routine urine testing. The esters are rapidly hydrolysed in vivo into substances which are also endogenously present in urine. An interesting alternative can be provided by the analysis of the administered synthetic steroids themselves, i.e., the analysis of intact steroid esters in hair by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). However, retrospective estimation of the application date following a non-compliant finding is hindered by the complexity of the kinetics of the incorporation of steroid esters in hair. In this study, the incorporation of intact steroid esters in hair following pour-on treatment has been studied and critically compared with results from intramuscular treatment. To this end animals were pour-on treated with a hormone cocktail containing testosterone cypionate, testosterone decanoate and estradiol benzoate in different carriers. The animals were either treated using injection and pour-on application once or three times having 1 week between treatments using injection and pour-on application. Animals were slaughtered from 10–12 weeks after the last treatment. Both hair and blood plasma samples were collected and analysed by LC/MS/MS. From the results, it is concluded that after single treatment the levels of steroid esters in hair drop to CCβ levels (5–20 µg/kg) after 5–7 weeks. When treatment is repeated two times, the CCβ levels are reached after 9–11 weeks. Furthermore, in plasma, no steroid esters were detected; not even at the low microgramme per litre level but—in contrast with the pour-on application—after i.m. injection, significant increase of 17β-testosterone and 17β-estradiol were observed. These observations suggest that transport of steroid esters after pour-on application is not only performed by blood but also by alternative fluids in the animal so probably the steroid esters are already hydrolysed and epimerized before entering the blood

Bepaling van testosteron, testosteronacetaat, testosteronpropionaat en testosteronbenzoaat in toedieningsplaatsen

Doel van het onderzoek was het ontwikkelen van een analysemethode voor de bepaling van testosteron, testosteronacetaat, testosteronpropionaat en testosteronbenzoaat in toedieningsplaatsen door middel van HPLC-UV en driedimensionale HPLC-HPTLC

Literatuurverslag monstervoorbereiding

Er wordt een literatuuroverzicht gegeven van een aantal publicaties, waarbij als monstervoorbereiding gebruik gemaakt wordt van een kolomchromatische voorzuivering (off-line)