Estabilidad de compuestos de coordinación en reacción de sustitución de ligando: a) en solución y temperatura; y b) mecanoquímicamente, para obtener Libetenita

1 archivo PDF (6 páginas). "Congreso Internacional de Docencia e Investigación en Química"Libetenita o hidroxifosfato de cobre (II), Cu2 (PO4) (OH), se sintetizó usando fosfato de cobre e hidróxido de sodio, a través de una reacción: a) en solución caliente y b) un método mecanoquímico. La Libetenita se caracterizó por difracción de rayos X (DRX) y espectroscopía de imágenes de SEM. El análisis térmico mostró que el sólido es estable arriba de 580° C. A temperaturas más altas, la Libetenita se descompone en Cu4O(PO4)2 y agua. El intercambio del ligando agua por oxhidrilo en el fosfato de cobre corresponde a una cinética de pseudo primer orden en fase acuosa con pH alcalino. El producto verde proviene de un compuesto termodinámicamente inestable y cinéticamente inerte a temperatura ambiente. El producto negro obtenido mecanoquímicamente probablemente se deba a la deshidratación de la Libetenita: el Cu4O(PO4)2. La nanoestructura de la Libetenita fue analizada a través de las micrografías que muestran prismas ortorrómbicos dispuestos radialmente. PALABRAS CLAVE: Compuestos de coordinación. Estabilidad.Libethenite or Copper(II) hydroxidephosphate, Cu2 (PO4) (OH), was synthesized using Copper phosphate and sodium hydroxide, through a reaction, a) in hot solution and b) mechanochemical method. The Libethenite was characterized by X-ray diffraction (XRD) and spectroscopy SEM images. Thermal analysis showed that the solid is stable up to 580°C. At higher temperatures the Libethenite decomposes in Cu4O(PO4)2 and water. The ligand exchange water by hydroxyl in the copper phosphate corresponds to a pseudo first order kinetics in aqueous phase with an alkaline pH. The green product comes from a thermodynamically unstable and kinetically inert compound at room temperature. The black product obtained mechanochemically is probably due to dehydration Libethenite: the Cu4O(PO4)2. The nanostructure of the Libetenita was analyzed by the image of his micrograph showing orthorhombic prisms arranged radially. KEYWORDS: Coordination compounds. Stability.Universidad Autónoma Metropolitana (México), Unidad Azcapotzalco, División de Ciencias Básicas e Ingeniería, Departamento de Ciencias Básicas, Área de Química Aplicada -- Universidad Autónoma Metropolitana (México), Unidad Azcapotzalco, División de Ciencias Básicas e Ingeniería, Departamento de Ciencias Básicas

SBA-15 funcionalizado como un material sostenible útil en la retención de CO₂

Uno de los problemas globales que ha generado más atención de numerosos grupos de investigación en todo el mundo es la generación del CO₂ como un gas de efecto invernadero. La síntesis, modificación y evaluación de materiales capaces de adsorberlo, retenerlo o secuestrarlo, son algunos de los objetivos que se han planteado desde años atrás. Una alternativa para atender esta problemática, es el uso de materiales porosos. El SBA-15 es una sílice mesoporosa ampliamente utilizado por sus características especiales de estructura, arreglo de poros y gran superficie modificable para potenciarlo como adsorbente. En el presente trabajo de investigación, se sintetizó SBA-15, se funcionalizó con una amina y se le ancló cobre por la técnica de ultrasonido. Tanto el SBA-15-NH₂ y SBA-15-NH₂-Cu se evaluaron en la adsorción de CO₂ con buenos resultados.One of the global problems that have generated the most attention from numerous research groups around the world is the generation of CO₂ as a greenhouse gas. The synthesis, modification, and evaluation of materials capable of adsorbing, retaining, or sequestering are some of the objectives that have been proposed for years. An alternative to solve this problem is the use of porous materials. SBA-15 is a widely used mesoporous silica due to its special structure characteristics, pore arrangement, and large modifiable surface area to enhance as an adsorbent. In the present research work, SBA-15 was synthesized, functionalized with amine and copper anchored by the ultrasound technique. Both SBA-15-NH₂ and SBA-15-NH₂-Cu were tested in CO₂ with good results

Síntesis de catalizadores bimetálicos de Pd-Sn soportados

En el presente trabajo se reporta la síntesis de catalizadores bimetálicos soportados a base de Pd-Sn soportados en alúmina y preparados por el método de co-impregnación e impregnación secuencial. Además, con el fin de probar dos diferentes soportes, se prepararon dos catalizadores por el método de impregnación a humedad incipiente con soporte de titania y alúmina, Pd-Sn/TiO2 y Pd-Sn/Al₂O₃; después de haber depositado las fases activas sobre el soporte, cada uno fue secado en atmósfera de aire seguida de calcinación y reducción en atmósfera de nitrógeno y de hidrógeno. Estos catalizadores se caracterizaron por difracción de rayos X, espectroscopia de infrarrojo, microscopia electrónica de barrido, análisis elemental y reducción a temperatura programada.In this paper the synthesis of bimetallic catalysts based on supported Pd-Sn supported on alumina and prepared by the method of co-impregnation and sequential impregnation is reported. Furthermore, in order to test two different supports, two catalysts were prepared by the method of incipient wetness impregnation with alumina and titania supports, Pd Sn/TiO2 and Pd-Sn/Al₂O₃; after depositing the active phase on the support, each was dried in air followed by calcination and reduction under nitrogen and hydrogen. These catalysts were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy, elemental analysis and temperature-programmed reduction

Caracterización y acondicionamiento de zeolitas mexicanas con calcio para ser usados como materiales adsorbentes

En este trabajo se presenta la caracterización de zeolitas naturales mexicanas y su acondicionamiento con calcio para el proceso de adsorción usando cinco zeolitas naturales recolectadas en yacimientos de diferentes municipios del estado de Oaxaca, México. Los resultados de caracterización mostraron que las zeolitas tienen estructura tipo clinoptilolita y están presentes diferentes cationes en su estructura, las cuales fueron lavadas para eliminar impurezas e intercambiadas con solución de sodio 2 M y una de ellas se seleccionó para ser acondicionada con solución de calcio, para esta zeolita los resultados de caracterización por SEM/EDS, XRD y FTIR mostraron que la estructura tras el acondicionamiento no se modificó y que el contenido de calcio se vio incrementado.This work presents the characterization of Mexican natural zeolites and their conditioning with calcium for the adsorption process using five natural zeolites collected from different municipalities in the state of Oaxaca, Mexico. The characterization results showed that the zeolites have clinoptilolite type structure and different cations are present in their structure, which were washed to remove impurities and exchanged with 2 M sodium solution and one of them was selected to be conditioned with calcium solution, for this zeolite the characterization results by SEM / EDS, XRD and FTIR showed that the structure after the conditioning was not modified and that the calcium content was increased

Síntesis de catalizadores mono, bi y trimetálicos soportados

Los catalizadores de óxidos metálicos soportados frecuentemente se preparan depositando el óxido metálico sobre un soporte con una alta área superficial. Los catalizadores mixtos basados en ceria, han sido aplicados para mejorar las propiedades iniciales de los óxidos monometálicos, obteniéndose como resultado catalizadores más eficientes y activos a bajas temperaturas. En este trabajo se estudia la síntesis de catalizadores monometálicos, bimetálicos y trimetálicos soportados en alfa alúmina comercial por el método de co-impregnación e impregnación secuencial, se utilizaron metales de transición Ce, Cu, Co puros y mixtos. Los materiales sintetizados se caracterizan por Microscopía Electrónica de Barrido (SEM/EDS), Difracción de Rayos X (XRD), Espectroscopia Infrarroja (FTIR) y Termo Reducción Programada con H₂ (TPR) que nos confirma la existencia de óxidos puros y mixtos entre otras propiedades del material.The supported metal oxide catalysts are prepared by depositing the metal oxide on a carrier with a high surface area. The catalysts based mixed oxides have been applied to improve the initial properties of the counting monometallic oxides as thermal resistance, resulting in efficient and active catalysts at low temperatures. In this work the synthesis of monometallic, bimetallic and trimetallic catalysts supported in commercial alpha alumina was studied by the co-impregnation method and sequential impregnation, pure and mixed transition metals Ce, Cu, Co are used. The synthesized materials were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM/ EDS), X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (FTIR) and Thermo Reduction Programmed with H₂ (TPR), which confirm the existence of pure oxides and mixed among other properties of the material

Estudio de eliminación de iones fluoruro en agua en un sistema de columna utilizando como adsorbente hidroxiapatita deficiente en calcio

La elevada concentración de iones fluoruro en agua en algunas regiones de México se ha convertido en un problema de salud, ya que con una ingesta continua de esta provoca fluorosis. Se realizó el estudio de adsorción de iones fluoruro en agua sintética utilizando hidroxiapatita. La hidroxiapatita se sintetizó bajo el método sol-gel y se tamizó para utilizarla en un sistema de columna. Partiendo de soluciones controladas de concentración inicial de 10 ppm y volumen de 100 ml, utilizando 3 g de HAp y con un tiempo de contacto de 24 h, se logró la adsorción de fluoruro del 99%, la capacidad de adsorción de la HAp es de 182.26 mgF-/g HAp. Las concentraciones finales de las soluciones controladas están por debajo de los límites máximos permisibles tanto por la OMS como por la NOM-127-SSA1-1994. Por lo que este material adsorbente puede implementarse en sistemas de tratamiento de agua contaminada con fluoruro.The high concentration of fluoride ions in water in some regions of Mexico has become a health problem, since with a continuous intake of this causes fluorosis. The fluoride ion adsorption study in synthetic water was performed using hydroxyapatite. Hydroxyapatite was synthesized under the sol-gel method and was used in a column system. Starting from controlled solutions of initial concentration of 10 ppm and 100 ml volume, using 3 g of HAp and with a contact time of 24 h, fluoride adsorption of 99% was achieved, the adsorption capacity of the HAp is 182.26 mgF-/gHAp. The final concentrations of the controlled solutions are below the maximum permissible limits by both OMS and NOM-127-SSA1-1994. Thus, this adsorbent material can be implemented in water treatment systems polluted with fluoride

Estabilidad de compuestos de coordinación en reacción de sustitución de ligando: a) en solución y temperatura; y b) mecanoquimicamente, para obtener libetenita

Libetenita o hidroxifosfato de cobre (II), Cu₂ (PO₄) (OH), se sintetizó usando fosfato de sodio e hidróxido de sodio, a través de una reacción: a) en solución caliente y b) un método mecanoquímico. La Libetenita se caracterizó por difracción de rayos X (DRX) y espectroscopía de imágenes de SEM. El análisis térmico mostró que el sólido es estable arriba de 580°C. A temperaturas más altas, la libetenita se descompone en Cu₄O(PO₄)₂ y agua. El intercambio del ligando agua por oxhidrilo en el fosfato de cobre corresponde a una cinética de pseudo primer orden en fase acuosa con pH alcalino. El producto verde proviene de un compuesto termodinámicamente inestable y cinéticamente inerte a temperatura ambiente. El producto negro obtenido mecanoquímicamente probablemente se deba a la deshidratación de la Libetenita: el Cu₄O(PO₄)₂. La nanoestructura de la libetenita fue analizada a través de las micrografías que muestran prismas ortorrómbicos dispuestos radialmente.Libethenite or Copper(II) hydroxide phosphate, Cu₂ (PO₄)(OH), was synthesized using sodium phosphate and sodium hydroxide, through a reaction, a) in hot solution and b) mechanochemical method. The libethenite was characterized by X-ray diffraction (XRD) and spectroscopy SEM images. Thermal analysis showed that the solid is stable up to 580°C. At higher temperatures, the Libethenite decomposes in Cu₄O(PO₄)₂ and water. The ligand exchange water by hydroxyl in the copper phosphate corresponds to a pseudo first order kinetics in aqueous phase with an alkaline pH. The green product comes from a thermodynamically unstable and kinetically inert compound at room temperature. The black product obtained mechanochemically is probably due to dehydration libethenite: the Cu₄O(PO₄)₂. The nanostructure of the Libetenita was analyzed by the image of his micrograph showing orthorhombic prisms arranged radially

Síntesis de hidroxiapatita y fluorapatita

La síntesis de hidroxiapatita, con sus diversas estructuras, morfologías y texturas, ha estimulado la investigación para numerosas aplicaciones en catálisis heterogénea y también como material adsorbente de especies químicas disueltas en agua. Los grupos OH- de la hidroxiapatita pueden ser parcial o totalmente sustituidos por iones F- conformando fluorapatita, que es considerado un material biomédico con estructura cristalina similar a la hidroxiapatita. En este estudio se desarrolló la síntesis de hidroxiapatita y fluorapatita por el método sol-gel y para el caso de la fluorapatita se emplearon diferentes concentraciones de flúor, con el fin de observar cambios en la morfología y estructura de la fluorapatita con respecto a la hidroxiapatita para futuras aplicaciones como materiales adsorbentes. Los resultados de caracterización demostraron que fue posible cambiar los iones OH- de la hidroxiapatita en la síntesis por iones F- para conformar la fluorapatita.The synthesis of hydroxyapatite, with its various structures, morphologies and textures, has stimulated research for numerous applications in heterogeneous catalysis and as an adsorbent material for chemical species dissolved in water. The OH- groups of the hydroxyapatite can be partially or totally substituted by F-ions forming fluorapatite, which is considered a biomedical material with a crystalline structure similar to hydroxyapatite. In this study, the synthesis of hydroxyapatite and fluorapatite by sol-gel method with different fluorine concentrations was developed in order to observe changes in the morphology and structure of fluorapatite with respect to hydroxyapatite for future applications as adsorbent materials. The characterization results demonstrated that it was possible to change the OH- ions of the hydroxyapatite in the synthesis by F- ions to form the fluorapatite

Eliminación de formaldehído mediante CWO

Se sintetizaron catalizadores en polvo y en membrana de óxidos mixtos de Co-Cu-Ce soportados en Al₂O₃ comercial en polvo y en una membrana inorgánica de γ-Al₂O₃ como soporte. Los catalizadores fueron caracterizados por Difracción de Rayos X, Microscopia Electrónica de Barrido y Estudio de Análisis Químico Elemental. Para evaluar la eficiencia de los materiales catalíticos impregnados con los óxidos mixtos se realizaron estudios de actividad catalítica para la Oxidación Húmeda Catalítica (CWO) de una solución de formaldehído con concentración de 500 ppm en un reactor de tanque agitado, con flujo continuo de la fase oxidante.In this paper, powder catalysts and mixed oxide membrane Co-Cu-Ce supported on Al₂O₃ commercial powder and an inorganic membrane were synthesized γ-Al₂O₃ as support. The catalysts were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and Chemical Elemental Analysis Study. Catalytic activity studies for Catalytic Wet Oxidation (CWO) of formaldehyde solution with a concentration of 500 ppm in slurry stirred tank reactor type, with continuous flow of the oxidizing phase

Síntesis de una estructura metal-orgánica con cerio

En la presente investigación se presenta la síntesis de una estructura metal-orgánica (MOF) tipo MOF-76 con cerio, sintetizado a diferentes tiempos de síntesis solvotermal con el objetivo de obtener el mayor rendimiento del material manteniendo su estructura, dicho material se empleará en un futuro con aplicaciones potenciales para la adsorción de compuestos orgánicos volátiles como el formaldehido, el tolueno oxilenos, comúnmente encontrados en ambientes cerrados. Se estudiaron tres diferentes tiempos de síntesis (30 min, 2 h y 20 h) a la temperatura de 140°C en cada una de las síntesis, los precursores empleados son: ácido trimésico, dimetilformamida y nitrato de cerio. Los materiales se caracterizaron por técnicas convencionales de SEM/EDS y FTIR y los resultados mostraron que el mayor rendimiento en peso se obtiene a 20 h pero con pérdida de su morfología. A dos horas de síntesis se obtiene un menor rendimiento y se conserva la morfología y estructura, por lo que sugerimos que éste es el tiempo óptimo de síntesis.In this research we present the synthesis of a metal-organic structure (MOF) type MOF-76 with cerium, synthesized at different times of solvothermal synthesis in arder to obtain the highest performance ofthe material while maintaining its structure, this material will be used in a future with potential applications for the adsorption of volatile organic compounds such as formaldehyde, toluene or xylenes, commonly found in indoor environments. Three different synthesis times were studied (30 min, 2 h and 20 h) at the temperature of 140 ºC in each of the syntheses, the precursors used are: trimesic acid, dimethylformamide and cerium nitrate. The materials were characterized by conventional techniques of SEM/EDS and FTIR and the results showed that the highest yield in weight is obtained at 20 h but with loss of morphology. After two hours of synthesis, a lower yield is obtained and the morphology and structure are conserved, so we suggest that this is the optimal synthesis time