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Proposici贸n de un m茅todo semi-cuantitativo para la determinaci贸n compuestos vol谩tiles en licores de cacao
Seventy-four volatile compounds were identified and quantified from cocoa liquors of the ICS 95 and TCS 01 varieties produced in the department of Santander, Colombia. The compounds were extracted using the solid phase microextraction with head space (SPME-HS) technique, and identified by gas chromatography coupled to mass spectrometer (GC-MS) by comparing the mass spectra of each compound in the Wiley 275L library of mass spectra and the Kovats retention index (IK) ratio. A semi-quantitative method was proposed that included toluene as an internal standard to normalize the degree of recovery between samples and a response factor for each family, calculated using a compound characteristic of that functional group. The results associated with response factors for each family or group of compounds such as alcohols, acids, aldehydes, ketones, esters and pyrazines (2.19, 1.02, 2.84, 0.38, 6.38, 0.88 respectively) were different between families, however, there was no difference between compounds within the same family. The implemented method obtained a DOD and DML of 0.024 碌g/kg and 0.037 碌g/kg respectively and an accuracy expressed as percentage recovery (of characteristic compounds per family) of 96% on average. According to the precision of the method, the results show that the concentrations have an average coefficient of variation (%CV) of 7.38% assuring repeatability and good precision. Finally, for the analyzed and quantified samples, it was found that the compounds with higher concentration were acetic acid (42.633 mg/kg), 2-phenylethyl acetate (29.44 mg/kg), 2.3-butanediol (345.39 mg/kg), 2-phenylethanol (12.595mg/kg) and 2.3.5.6-tetramethylpyrazine (8.601 mg/kg).Se identificaron y cuantificaron 74 compuestos vol谩tiles a partir de licores de cacao de las variedades ICS 95 Y TCS 01 producidas en el departamento de Santander, Colombia. Los compuestos fueron extra铆dos usando la t茅cnica de micro extracci贸n en fase s贸lida con espacio de cabeza (SPME-HS), e identificados por medio de cromatograf铆a de gases acoplado a espectr贸metro de masas (GC-MS) mediante la comparaci贸n de los espectros de masas de cada compuesto en la biblioteca Wiley 275L de espectros de masa y la relaci贸n de 铆ndices de retenci贸n de Kovats (IK). Se propuso un m茅todo semi-cuantitativo que incluy贸 al tolueno como est谩ndar interno para normalizar el grado de recuperaci贸n entre muestras y un factor de respuesta para cada familia, calculado por medio de un compuesto caracter铆stico de ese grupo funcional. Los resultados asociados con los factores de respuesta para cada familia o grupo de compuestos como alcoholes, 谩cidos, aldeh铆dos, cetonas, 茅steres y pirazinas (2.19, 1.02, 2.84, 0.38, 6.38, 0.88 respectivamente) fueron diferentes entre familias, sin embargo, no hubo diferencia entre los compuestos de la misma familia. El m茅todo implementado obtuvo un LOD y LQD de 0,024 碌g/kg y 0,037 碌g/kg respectivamente y una exactitud expresada en porcentaje de recuperaci贸n (de los compuestos caracter铆sticos por familia) en promedio de 96%. Seg煤n la precisi贸n del m茅todo, los resultados muestran que las concentraciones tienen un coeficiente de variaci贸n (%CV) promedio de 7,38% aseverando repetibilidad y buena precisi贸n. Finalmente, para las muestras analizadas y cuantificadas, se encontr贸 que los compuestos con mayor concentraci贸n fueron el 谩cido ac茅tico (42,633 mg/kg), acetato de 2-feniletilo (29,44 mg/kg), 2,3-butanodiol (345,39 mg/kg), 2-feniletanol (12,595mg/kg) y 2,3,5,6-tetrametilpirazina (8,601 mg/kg)