Еволюція нанокристалічної структури кобальту при відпалі

Показано, що межі зерен, утворених в результаті сильної пластичної деформації кобальту, є висококутовими, нерівноважними, прилеглими до розупорядкованих областей кристалічної решітки. Таке розупорядкування спричинено полями пружних напружень, введеними дислокаціями меж зерен. Густина дислокацій в об'ємі нанокристалів досягає 1010 см2. Велика довжина нерівноважних меж та висока густина дефектів відіграють вирішальну роль у формуванні фізичних і механічних властивостей та визначають низьку термостійкість нанокристалічних матеріалів: ріст зерна починається при відносно низьких температурах під час відновлення структури кобальту. Цей процес плавно розвивається до 300 °С. Різка зміна зазначених властивостей відбувається під час рекристалізації при T > 300 °C, і далі властивості практично не змінюються. При T > 400 °C структура кобальту повністю рекристалізується і спостерігається подальше укрупнення зерен. У цьому випадку аномальний ріст досконалих зерен відбувається завдяки поглинанню дрібних елементів. У результаті перерозподілу та анігіляції дислокацій в межах та в об'ємі зерен процеси рекристалізації відбуваються у відповідності з дифузійним механізмом.It is shown that the boundaries of grains formed during severe plastic deformation of cobalt are highangle, nonequilibrium, adjacent to distorted regions of the crystal lattice. These distortions are caused by the fields of elastic stresses introduced by grain boundary dislocations. The density of dislocations in the bulk of nanocrystals reaches 1010 cm2. The large length of nonequilibrium boundaries and the high density of defects play a decisive role in the formation of physical and mechanical properties and determine the low thermal stability of nanocrystalline materials: grain growth begins at relatively low temperatures during the recovery of the cobalt structure. This process develops smoothly up to 300 °С. A sharp change in these properties occurs during recrystallization at T > 300 °C and then they practically do not change. Above T > 400 °C, the cobalt structure became completely recrystallized and further coarsening of grains is observed. In this case, the abnormal growth of perfect grains occurs due to the absorption of small imperfect cells. As a result of the redistribution and annihilation of dislocations in the boundaries and in the volume of grains, the processes of recrystallization occur according to the diffusion mechanism

Вплив інтенсивної пластичної деформації на фазові співвідношення нанокристалів кобальту

Вибір кобальту як об’єкта дослідження пояснюється тим, що він характеризується низькою температурою поліморфного перетворення. Це дає можливість використовувати його як модельний матеріал для вивчення впливу розмірів кристалітів на характер цих переходів та фазовий склад. Наноструктуровані зразки кобальту були отримані методом інтенсивної пластичної деформації розтягування. Високий квазі-гідростатичний тиск у робочій зоні до 8 ГПа був створений на установці Бріджмана на ковадлі. Ковадлу виготовляли з карбіду вольфраму. Метод дозволяє отримати зразки високої чистоти без пор і домішок. Рентгенівські дифракційні дослідження проводилися на дифрактометрі DRON-7 з кобальтовим випромінюванням. Рентгенологічний аналіз проводили за методом Брегга-Брентано. Для проведення фазового аналізу використовували лінії Kα при кроці сканування 0,04 градуса, а при аналізі профілю дифракційних ліній та визначенні їх ширини – при 0,01 градуса. Абсолютна похибка вимірювання кутових положень дифракційних максимумів не перевищувала ± 0,020. Розмір нанокристалітів кобальту сягав близько 25-50 нм. Встановлено, що при низькотемпературному відпалі відбувається відновлення в структурі кобальту. Відпал вище 300 °С призводить до перекристалізації його структури. Нанокристалічний кобальт, отриманий при інтенсивній пластичній деформації розтягування після нагрівання вище температури фазового переходу та охолодження нижче цієї температури, зберігає високотемпературну структуру fcc. Показано, що характер затримки переходу fcc-hcp може бути пов'язаний зі зміною розміру та напруженого стану кристалітів, що утворюють нанокристалічний кобальт.The choice of cobalt as an object of study is due to the fact that it is characterized by a low temperature of polymorphic transformation. This makes it possible to use it as a model material for studying the effect of crystallite sizes on the nature of these transitions and phase composition. Nanostructured samples of cobalt were obtained by the method of intense plastic deformation by torsion. High quasi-hydrostatic pressure in the working area up to 8 GPa was created on a Bridgman anvil-type installation. Anvils were made of tungsten carbide. The method allows to obtain samples of high purity without pores and impurities. Xray diffraction studies were carried out on a DRON-7 diffractometer with cobalt radiation. X-ray analysis was performed according to the Bragg-Brentano method. To conduct phase analysis, Kα lines were used at a scan step of 0.04 degrees, and when analyzing the profile of diffraction lines and determining their width – at 0.01 degrees. The absolute error in measuring the angular positions of diffraction maxima did not exceed ± 0.020. The size of cobalt nanocrystallites reached about 25-50 nm. It is established that during lowtemperature annealing recovery occurs in the structure of cobalt. Annealing above 300 °C leads to the recrystallization of its structure. The nanocrystalline cobalt obtained by intense plastic torsion deformation after heating above the phase transition temperature and cooling below this temperature retains the hightemperature fcc structure. It is shown that the nature of the fcc-hcp transition delay can be associated with changes in the size and strained state of crystallites forming nanocrystalline cobalt. All of the above confirms the relevance of our research