Tratamento alternativo de águas residuais de banhos carrapaticidas de aspersão.

bitstream/CPPSE-2010/18926/1/PROCIBolPesDes21ARAN2009.00285.pdfISSN 1517-1

Teores dos elementos químicos essenciais e tóxicos na rastreabilidade da carne bovina

Tese (Doutorado) - Universidade Federal de São Carlos sob orientação da Dra. Ana Rita de Araújo Nogueir

Avaliação de processos oxidativos avançados para o tratamento de águas residuais de banhos carrapaticidas.

Em razão da grande quantidade de resíduos que contêm soluções de carrapaticidas normalmente produzida em fazendas de criação de bovinos, neste trabalho foram avaliadas duas câmaras fotoxidativas com potencial para a degradação de resíduos de carrapaticidas. As soluções avaliadas continham clorfenvinfós e cipermetrina como princípios ativos. Para verificação da eficiência do sistema na decomposição dos resíduos, foram realizadas determinações dos teores de carbono antes e após a aplicação dos tratamentos, utilizando espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente. Em escala laboratorial, os resultados indicaram elevada eficiência na degradação de águas residuais, principalmente nos testes realizados com a reação de foto-Fenton. Com esta reação verificaramse taxas de degradação superiores a 90 %. O sistema pode ser implementado em escala maior, para tratamento de águas residuárias diretamente no campo.bitstream/CPPSE/18031/1/Boletim18.pdfISSN 1517-19

Evaluation of extraction employing tetramethylammonium hydroxide for traceability of brazilian meat.

Bovine traceability is an important tool for the control of quality of the meat. It can assist in the identification of disease outbreaks, well-being of creation, fraud control and still ensure the origin of meat, adding value to the product in front of a consumer market increasingly demanding. This work was to objective the applicability of extractions employing tetramethylammonium hydroxide (TMAH) and scanning spectral m/z using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) for possible applicability using chemometrics in the control of traceability. For optimization of system a factorial design 24, with a total of sixteen experiments were performed with the use of NIST 8414 -Bovine Muscle Powder certified reference material. The sample mass varied from 0.050 (normalized -1) and 0.075 g (normalized +1). The volume of TMAH varied from 1.0 (-1) to 2.0 mL (+1) and the TMHA concentration changed 6.25 (-1) to 12.5 % (+1). The extraction time with agitation changed from 1 (-1) to 6 (+1) hours, in order to evaluate the recuperation of As, Ba, Co, Cd, Mo, Sr, Se and Pb using ICP-MS. Spectral scans were performed (0-300 m/z) with analytical blank and samples. After evaluation, the generates spectra will be used as the basis ~o propose the chemiometrics model (construction and validation) for forecast of samples of unknown origin. The sample preparation methodology has proved to >e adequate for the proposed procedure, which employ a huge number of samples

Utilização de SPE e GC/MS para extração e quantificação de clorfenvinfos e cipermetrina em amostras de águas residuais.

A aplicação de produtos carrapaticidas na forma de banhos é comumente empregada para o controle dos carrapatos, sendo gastos em média de 4 a 5 L por animal, na forma de aspersão. O descarte do resíduo gerado pode ocasionar problemas ambientais. O objetivo do estudo foi desenvolver uma metodologia analítica, empregando a extração em fase sólida (SPE) seguida pela cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS), para avaliar diferentes processos foto-oxidativos utilizados no tratamento de resíduos gerados dos banhos carrapaticidas aplicados no rebanho bovino da Embrapa Pecuária Sudeste. Foram avaliadas duas formulações comerciais: Supocade® (contendo em cada litro 25 g de cipermetrina e 138 g de clorfenvinfos) e Colosso® (contendo em cada litro 150 g de cipermetrina, 10 g de citronelal e 250 g de clorpirifós). A partir dos espectros de massas obtidos no GC/MS, modo SCAN, injetando os padrões analíticos dos carrapaticidas na concentração de 1 mg/L, selecionou-se três íons de maior intensidade para cada analito em estudo, cipermetrina e clorfenvinfos, operando em seguida o MS no modo SIM. Entre 9,5 e 10,5 min, o detector monitorou os íons m/z 170, 267 e 323, correspondendo ao clorfenvinfos e no tempo de 15,2 a 16,0 min, os íons m/z 163, 181 e 165, correspondentes à cipermetrina. Foram testados os adsorventes florisil, C18 e sílica e como fase móvel os solventes hexano, acetonitrila e metanol. Os melhores resultados de recuperação foram obtidos utilizando florisil e cetonitrila. Para validação da metodologia analítica desenvolvida, SPE-GC/MS, foram considerados os parâmetros: precisão, recuperação, linearidade, coeficiente de orrelação linear, limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ). Para ambos pesticidas as faixas lineares das curvas de calibração se apresentaram entre 50 e 10 mg L- 1. As figuras de mérito obtidas foram R2 = 0,9975 e 0,9967, LOD = 0,010 e 0,020 mg L-1 e LOQ = 0,033 mg L-1 e 0,066 mg L-1, respectivamente para clorofenvinfos e cipermetrina. As concentrações dos carrapaticidas originais e posteriores ao tratamento, presentes nos resíduos foram determinadas, sendo a metodologia desenvolvida adequada na análise de águas residuárias, indicando que a reação foto-Fenton foi mais eficiente no tratamento dos banhos