Crystal structure of inclusion compounds of auxins encapsulated in permethylated b-CDs

In this work crystal structure of DIMEB complex with 2,4D and TRIMEBcomplexes with 2,4D, 4CPA, IBA and NAA fall of them are synthetic auxins) werestudied by X-ray diffraction and the crystallization methods were exhibited. Structuresolution was carried out by isomorphous or molecular replacement. The X-ray data werecollected at room temperature using Cu Ka radiation on a Syntex P21 diffractometer or atlow temperature and high resolution using the synchrotron-radiation light source.2,4D/DIMEB: The structure is found isomorphous with the most of the DIMEBorganic inclusion complexes with similar cell dimensions and crystal packing (screwcolumns). DIMEB complexes, mono substituted and bisubstituted CDs in crystal stateform screw columns linked by screw axes in a self complexation mode.IBA, NAA and2,4D/TRIMEB: The complexes crystallize in the monoclinic space group P21. The hostmolecules are elliptically puckered and stacked along the a crystal axis, in a head to talefashion forming columns. 4CPA/TRIMEB: The asymmetric unit includes twocry stallio graphically independent complexes with opposite orientations. Two guests withthe same conformation cause different conformation of the host. Space group: P2Ì.TRIMEB and its complexes have elliptically shaped, distorted in relation to native ß-CD macrocycle ring. The less space the guest possesses in the cavity, the more the distortion.The big axis of ellipsis is oriented alon a crystal axis in a screw mode. This crystal axisresults to be the longer crystal axis.ΣΤΟΧΟΣ: να παρασκευασθούν και κρυσταλλωθούν πέντε σύμπλοκαδυσδιαλύτων αυγινών σε DIMEB ή TRIMEB (2.4D/DIMEB. 2,4D/TRIMEB,4CPA/TRIMEB, IBA/TRIMEB NAA/TRIMEB) και στη συνέγεια να ιιελετηθεί ηκρυσταλλική τους δομή ιιε ακτίνες-Χ. ΜΕΘΟΔΟΣ: Η συλλογή δεδοιιένων έγινε μεπεριθλασίμετρο 4 κύκλων ή σύγγροτρο. Επίλυση: Ισόμορφη ή μοριακή αντικατάσταση.Βελτιστοποίηση: Μέθοδος Ελαχίστων τετραγώνων επί του F . Τα αποτελέσματα έγουνδημοσιευθεί και είναι καταχωρημένα στην Κρυσταλλογραφική Βάση Δεδομένων τουCambridge. Αναπτύγθηκε ιδιαίτερη τεχνική κρυστάλλωσης υπέρ μεθυλιωμένων ß-CDs.2,4D/DIMEB: Ισόμορφη δομή με αυτήν των περισσοτέρων συμπλοκών DIMEB.Σύγκριση δομών συμπλοκών DIMEB, μονό- και δις- υποκατεστημένων CDs:ακολουθούν ίδια μοριακή διάταξη (ελικοειδής στήλη με αυτοσυμπλοκοποίηση),ανεξάρτητα της ομάδας χώρου, των διαστάσεων κυψελίδας και του ξενισμού μορίου ήμη. Οι περισσότερες ανήκουν στην ομάδα χώρου P2J2J2^ και είναι ισόμορφες. ΙΒΑ,4CPA, ΝΑΑ και 2,4D/TRIMEB: Ομάδα γώρου Ρ2ι. Μοριακή διάταξη: Στήλες κατά τοσγήμα «κεφαλή-ουρά» παράλληλες στον κρυσταλλογραφίκό άξονα a. 4CPA/TRIMEB:Δύο κρυσταλλογραφικώς ανεξάρτητα σύμπλόκα στην ασύμμετρη μονάδα. Δύοξενιζόμενα μόρια με ίδια διαμόρφωση προκαλούν διαφορετική διαμόρφωση στουςξενιστές. Σύγκριση συμπλοκών TRIMEB (κρυσταλλική κατάσταση): Τα ελλειψοειδήμόρια προσανατολίζουν το μεγάλο άξονα προς μια διεύθυνση. Προς αυτήν βαίνουνελικοειδώς. Συνήθως είναι παράλληλη προς την μεγάλη διάσταση της κυψελίδας