Aceite de germen de trigo obtenido mediante extracción con dióxido de carbono supercrítico con etanol: Composición en ácidos grasos

In this work, supercritical fluid extraction (SFE) using CO2 with ethanol as entrainer was performed at a temperature of 40 oC under a pressure of 21 MPa. For comparison, a similar extraction without the entrainer was carried out. The extraction yield of wheat germ using supercritical CO2 with ethanol was slightly higher (10.7 wt%) than that of extraction without the entrainer (9.9 wt%). Fractions of SFE extracts were collected separately during the experiments and the composition of fatty acids in each fraction was analyzed. The SFE extracted oils were rich (63.4-71.3%) in the most valuable polyunsaturated fatty acids (PUFA) and their content in all collected fractions was approximately constant. Similar PUFA contents were found in the reference samples of oils extracted by n-hexane (66.2-67.0%), while the commercial cold-pressed oil contained significantly less PUFA (60.2%). These results show a higher nutritional value of the oil obtained by extraction with supercritical CO2 than cold pressed oil which is generally considered to be very valuable.En este trabajo, la extracción con fluidos supercríticos (SFE) usando CO2 con etanol como agente de arrastre se realizó a 40 °C bajo una presión de 21 MPa. Se ha llevado a cabo la comparación con una extracción similar sin agente de arrastre. El rendimiento de la extracción de germen de trigo usando CO2 supercrítico con etanol fue ligeramente mayor (10,7% en peso) que la de extracción sin agente de arrastre (9,9% en peso). Se recogieron por separado fracciones de extractos SFE durante los experimentos y se analizó la composición de ácidos grasos en cada fracción. Los aceites extraídos mediante SFE eran ricos en los ácidos grasos poliinsaturados más valiosos (63,4-71,3%), (PUFA) y su contenido en todas las fracciones recogidas fue aproximadamente constante. Un contenido similar de PUFA fueron encontrados en muestras de referencia de los aceites extraídos con n-hexano (66,2-67,0%), mientras que el aceite prensado en frío comercial contenía significativamente menos PUFA (60,2%). Estos resultados muestran un mayor valor nutritivo del aceite obtenido por extracción con CO2 supercrítico que el aceite prensado en frío que generalmente se considera que es muy valioso

Synthesis and characterization of lactic acid – citric acid copolymers

Badano procesy kondensacji kwasów cytrynowego i mlekowego w stopie oraz metodą sprzęgania w obecności dicykloheksylokarbodiimidu. Otrzymane produkty analizowano za pomocą technik magnetycznego rezonansu jądrowego (1H NMR), spektroskopii mas (MALDI ToF) oraz chromatografii żelowej (GPC). Wykazano, że kondensacja w stopie prowadzi na ogół do skomplikowanej mieszaniny kopolimerów oraz homopolimerów kwasu mlekowego. Połączenie obu metod pozwala natomiast otrzymać, z wysoką wydajnością, kopolimery o budowie rozgałęzionej o wagowo średnich masach molowych 9–27 kg/mol i wartościach Mw/Mn = 1,3–2,0. Metodą sprzęgania uzyskano także amfifilowe kopolimery zawierające hydrofobowy rdzeń złożony z merów kwasów cytrynowego i mlekowego oraz hydrofilowe segmenty polioksyetylenowe. Produkty te tworzą w wodzie stabilne koloidalne dyspersje o średnicach cząstek rzędu 50–500 nm.The processes of condensation of citric and lactic acids carried out in melt or by coupling in the presence of dicyclohexylcarbodiimide have been investigated. The obtained products were analyzed using 1H NMR, MALDI ToF and GPC techniques. It has been shown that the condensation in melt leads generally to acomplicated mixture of lactic acid copolymers and homopolymers. However, the combining of both methods allows to obtain in high yield the copolymers with branched structure, weight-average molar masses in the range 9–27 kg/mol and Mw/Mn values between 1.3 and 2.0. By using the coupling method, amphiphilic copolymers containing ahydrophobic core composed of citric and lactic acid monomeric units and hydrophilic polyoxyethylene segments were obtained as well. These products form stable colloidal aqueous dispersions with particle diameters ranging from 50 to 500 nm

Synteza i charakterystyka kopolimerów o kształcie gwiazdy otrzymanych z kwasu mlekowego i monomerów heterocyklicznych

In this paper we report a two-step method of synthesis of star-shaped copolymers of lactic acid and heterocyclic monomers. Firstly, the branched cores with hydroxyl end groups have been obtained by the polycondensation of L or D-lactic acid with pentaerythritol. Then we carried out ring opening polymerization of trimethylenecarbonate or L-lactide in the presence of star-shaped poly(lactic acid) cores and tin(II) 2-ethylhexanoate as a catalyst. We proved that setting the polymerization temperature at 130 °C provides a block structure of obtained copolymers. However, increasing temperature could cause transesterification and consequently changes in the chain structure. The results of the DSC analysis indicate that the block copolymer, consisting of the poly(lactic acid) and the polytrimethylenecarbonate segments, forms a homogeneous amorphous phase, whereas stereoblock poly(lactic acid) forms a crystalline phase which has a melting point between 180 and 190 °C.Opisano dwustopniową metodę syntezy gwieździstych kopolimerów kwasu mlekowego z monomerami heterocyklicznymi. Na pierwszym etapie w wyniku kondensacji kwasów o konfiguracji L lub D w obecności pentaerytrytu otrzymano rozgałęzione rdzenie zakończone grupami hydroksylowymi. Na etapie drugim do rdzeni dobudowywano mery węglanu trimetylenu lub L-laktydu w reakcji polimeryzacji katalizowanej 2-etyloheksanianem cyny(II). Stwierdzono, że polimeryzacja prowadzona w temp. 130 °C skutkuje powstaniem kopolimerów o budowie blokowej, natomiast w wyższej temperaturze struktura ramion może się zmieniać wskutek procesów transestryfikacji. Badania DSC kopolimerów blokowych wykazały, że segmenty poli(węglanu trimetylenowego) i poli(kwasu mlekowego) tworzą jednorodną fazę amorficzną, a segmenty zawierające mery kwasu mlekowego o różnej konfiguracji tworzą krystaliczne stereokompleksy o temperaturze topnienia w zakresie 180–190 °C

Synthesis and characterization of star-shaped copolymers obtained from lactic acid and heterocyclic monomers

In this paper we report a two-step method of synthesis of star-shaped copolymers of lactic acid and heterocyclic monomers. Firstly, the branched cores with hydroxyl end groups have been obtained by the polycondensation of L or D-lactic acid with pentaerythritol. Then we carried out ring opening polymerization of trimethylenecarbonate or L-lactide in the presence of star-shaped poly(lactic acid) cores and tin(II) 2-ethylhexanoate as a catalyst. We proved that setting the polymerization temperature at 130 °C provides a block structure of obtained copolymers. However, increasing temperature could cause transesterification and consequently changes in the chain structure. The results of the DSC analysis indicate that the block copolymer, consisting of the poly(lactic acid) and the polytrimethylenecarbonate segments, forms a homogeneous amorphous phase, whereas stereoblock poly(lactic acid) forms a crystalline phase which has a melting point between 180 and 190 °C.Opisano dwustopniową metodę syntezy gwieździstych kopolimerów kwasu mlekowego z monomerami heterocyklicznymi. Na pierwszym etapie w wyniku kondensacji kwasów o konfiguracji L lub D w obecności pentaerytrytu otrzymano rozgałęzione rdzenie zakończone grupami hydroksylowymi. Na etapie drugim do rdzeni dobudowywano mery węglanu trimetylenu lub L-laktydu w reakcji polimeryzacji katalizowanej 2-etyloheksanianem cyny(II). Stwierdzono, że polimeryzacja prowadzona w temp. 130 °C skutkuje powstaniem kopolimerów o budowie blokowej, natomiast w wyższej temperaturze struktura ramion może się zmieniać wskutek procesów transestryfikacji. Badania DSC kopolimerów blokowych wykazały, że segmenty poli(węglanu trimetylenowego) i poli(kwasu mlekowego) tworzą jednorodną fazę amorficzną, a segmenty zawierające mery kwasu mlekowego o różnej konfiguracji tworzą krystaliczne stereokompleksy o temperaturze topnienia w zakresie 180–190 °C