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Design, construction and evaluation of a simple pressurized solvent extraction system
This work describes the construction and testing of a simple pressurized solvent extraction (PSE) system. A mixture of acetone:water (80:20), 80 ºC and 103.5 bar, was used to extract two herbicides (Diuron and Bromacil) from a sample of polluted soil, followed by identification and quantification by high-performance liquid chromatography coupled with diode array detector (HPLC-DAD). The system was also used to extract soybean oil (70 ºC and 69 bar) using pentane. The extracted oil was weighed and characterized through the fatty acid methyl ester analysis (myristic (< 0.3%), palmitic (16.3%), stearic (2.8%), oleic (24.5%), linoleic (46.3%), linolenic (9.6%), araquidic (0.3%), gadoleic (< 0.3%), and behenic (0.3%) acids) using high-resolution gas chromatography with flame ionization detection (HRGC-FID). PSE results were compared with those obtained using classical procedures: Soxhlet extraction for the soybean oil and solid-liquid extraction followed by solid-phase extraction (SLE-SPE) for the herbicides. The results showed: 21.25 ± 0.36% (m/m) of oil in the soybeans using the PSE system and 21.55 ± 0.65% (m/m) using the soxhlet extraction system; extraction efficiency (recovery) of herbicides Diuron and Bromacil of 88.7 ± 4.5% and 106.6 ± 8.1%, respectively, using the PSE system, and 96.8 ± 1.0% and 94.2 ± 3.9%, respectively, with the SLP-SPE system; limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for Diuron of 0.012 mg kg-1 and 0.040 mg kg-1, respectively; LOD and LOQ for Bromacil of 0.025 mg kg-1 and 0.083 mg kg-1, respectively. The linearity used ranged from 0.04 to 1.50 mg L-1 for Diuron and from 0.08 to 1.50 mg L-1 for Bromacil. In conclusion, using the PSE system, due to high pressure and temperature, it is possible to make efficient, fast extractions with reduced solvent consumption in an inert atmosphere, which prevents sample and analyte decomposition.Este trabalho descreve a construção e teste de um sistema simples de extração pressurizada com solvente (PSE). Uma mistura de acetona:água (80:20), a 80 ºC e 103,5 bar, foi utilizada para extrair dois herbicidas (Diuron e Bromacil) de uma amostra de solo contaminado. Os herbicidas foram identificados e quantificados por cromatografia lÃquida de alta eficiência acoplada a detector por arranjo de diodos (HPLC-DAD). O sistema também foi utilizado para extrair óleo de soja (70 ºC e 69 bar) empregando pentano como solvente. O óleo extraÃdo foi pesado e caracterizado através da análise dos ésteres metÃlicos dos ácidos graxos (ácidos mirÃstico (< 0,3%), palmÃtico (16,3%), esteárico (2,8%), oléico (24,5%), linoléico (46,3%), linolênico (9,6%), araquÃdico (0,3%), gadolêico (< 0,3%) e behênico (0,3%)) por cromatografia gasosa de alta eficiência com detecção por ionização em chama (HRGC-FID). Os resultados do sistema PSE foram comparados com os determinados pelos procedimentos tradicionais, ou seja, extração soxhlet para o óleo de soja e extração sólido-lÃquido seguida da extração em fase sólida (SLE-SPE) para os herbicidas no solo. Com o sistema PSE determinou-se 21,25 ± 0,36% (m/m) de óleo na soja, já com soxhlet 21,55 ± 0,65% (m/m). Para a extração dos herbicidas Diuron e Bromacil, utilizando o sistema PSE, a eficiência (recuperação) foi de 88,7 ± 4,5% e 106,6 ± 8,1%, respectivamente. Já com o sistema SLP-SPE obteve-se 96,8 ± 1,0% e 94,2 ± 3,9%. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) para Diuron foram 0,012 mg Kg-1 e 0,040 mg Kg-1, respectivamente. Para Bromacil os LOD e LOQ foram 0,025 mg Kg-1 e 0,083 mg Kg-1. A linearidade utilizada para Diuron ficou na faixa de 0,01 a 1,50 mg L-1 e para Bromacil de 0,02 a 1,50 mg L-1. O sistema PSE, devido à alta pressão e temperatura, possibilita extrações com consumo de solvente reduzido, eficientes, rápida, e uma atmosfera inerte a qual preserva as amostras e os analitos da decomposição.Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e Tecnológico (CNPq)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP
Análise de pesticidas organoclorados em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC)
Development of instrumentation for amperometric and coulometric detection using ultramicroelectrodes
In this work it is presented the development of a simple, portable and inexpensive instrumentation for amperometric and coulometric detection in different analytical instrumentation systems utilizing ultramicroelectrodes. The software, developed in LabVIEW 7.1TM, is capable to carry out three main detection techniques (amperometric, pulsed amperometric and coulometric detection) and a voltammetric technique (cyclic voltammetry). The instrumentation was successfully evaluated using the following systems: cyclic voltammograms of metallic electrodes in alkaline solutions, flow electrochemical detection of glucose and glycine and direct determination of herbicide glyphosate (electrochemical detection coupled to HPLC).Neste trabalho é apresentado o desenvolvimento de uma instrumentação simples, portátil e de baixo custo para detecção amperométrica e coulométrica usando ultramicroeletrodos em diferentes sistemas analÃticos. O programa, desenvolvido em LabVIEW 7.1TM, é capaz de realizar três modos de detecção (amperométrico, coulométrico e amperométrico pulsado) e voltametria cÃclica. A instrumentação desenvolvida foi avaliada utilizando os seguintes sistemas: voltametria cÃclica de eletrodos metálicos em solução alcalina, detecção eletroquÃmica em fluxo de glicose e glicina, e também na determinação direta do herbicida glifosato (detecção eletroquÃmica aliada à cromatografia lÃquida de alta eficiência, CLAE)