Curvature effect in grazing X-ray reflectometry

Grazing X-ray reflectometry is currently used for the characterization of thin layer stacks. The parameters to be determined are thickness, roughness, and optical index. They can be worked out by fitting the recorded reflectivity curve, with a theoretical one calculated with the appropriate parameters. In such a calculation, the sample is supposed to be flat. It can be shown experimentally that the curvature of the sample modifies the expected reflectivity. An example of a saddle shaped sample, with opposite main curvature in two perpendicular directions shows typical differences on recorded curves for these two perpendicular directions. In order to make a quantitative study of the effect of the sample curvature, five pairs of spherical silica substrates have been made and coated with similar TiN layers. A theoretical study has also been made. It is shown that, for a given set-up, the sample curvature changes the aperture of the reflected beam with respect to that of the incident beam. At grazing incidence, the aperture change is significant in the incidence plane, while it can be neglected in the plane perpendicular to the incidence plane. As a consequence of the aperture change, the recorded intensity can be increased or decreased, depending on the position of the source image with respect to the position and width of the stop aperture in the image space. A calculation has been made, taking into account the geometrical characteristics of the equipment. The results have been compared with the reflectivity curves measured for the TiN layers deposited on the curved silica substrates. It can be seen that the anomalies in the reflectivity curves, induced by the substrate curvature in the plateau region are well accounted for by the model.
La réflectométrie en X rasants est utilisée couramment pour la caractérisation d'empilements de couches minces. Les paramètres á déterminer sont : épaisseurs, rugosités et indices. On peut y accéder en ajustant la courbe expérimentale de réflectivité avec une courbe théorique calculée à partir de ces paramètres. Dans cette approche, on suppose que l'échantillon est plat. On peut montrer expérimentalement que la courbure de l'échantillon modifie la réflectivité. Un exemple d'échantillon à deux courbures (concave et convexe) dans deux directions perpendiculaires montre le type d'écart de réflectivité, puis d'analyse que l'on peut obtenir, lorsque l'échantillon est placé dans un sens, puis dans la direction perpendiculaire. Afin d'étudier quantitativement l'effet de la courbure, cinq paires d'échantillons calibrés de silice revêtus de couches identiques de TiN ont été réalisées. L'étude théorique montre que pour un montage donné, la courbure de l'échantillon modifie l'ouverture du faisceau réfléchi, notamment dans le plan d'incidence, alors qu'elle est négligeable dans le plan perpendiculaire au plan d'incidence. Cette variation d'ouverture en fonction de l'incidence entraîne des variations significatives de l'intensité mesurée, tenant compte des caractéristiques géométriques de l'appareil de mesure. Un modèle de calcul a été réalisé, et un bon accord a été observé avec les courbes expérimentales, notamment dans la région du plateau de réflectivité

Use of Fourier transfoim in grazing X-rays reflectometry

Grazing X-ray reflectometry allows the analysis of thin layer stacks. The fitting of the reflectivity curve by a trial and error method can be used in order to determine the parameters of the films. Fourier analysis of the experimental reflectivity can directly give a rough determination of the profil index. Application to real examples shows the validity of the method.La technique de réflectométrie en rayons X rasants permet l'analyse d'empilements de couches minces. L'ajustement de la courbe de réflectivité par une méthode d'essai et erreur permet de déterminer les paramètres de ces couches. L'analyse de Fourier de la courbe de réflectivité expérimentale peut donner directement une idée du profil d'indice de l'empilement. A partir d'exemples réels, on montre la validité de la méthode

Utilisation du spectre de Fourier des courbes de réflectivité X pour l'étude d'empilements de couches minces

La réflectivité en X rasants est couramnent utilisée pour la caractérisation d'empilements de couches minces. Les paramètres à déterminer sont: épaisseurs, rugosités, et indices. On peut y accéder en ajustant la courbe aexperimentale de reflectivité avec une courbe theorique calculée à partir de ces pamètres (méthode d 'essai-erreur). Une autre méthode consiste à utiliser la transformation de Fourier pour étudier directement les caracteristiques de l'empilement La courbe expérimentale n'étant pas périodique, les données doivent être préalablement traitées avant d'appliquer la transformation de Fourier. A partir d'exemples réels, on montre comment l'analyse deFourrier donne des indications sur le modèle de l'empilement. Les résultats permettent essentiellement d'évaluer les distances entre toutes les interfaces. La précision des réultats depent de la bande passante angulaire de détection. La largeur des pics dans le spectre permet également d'évaluer la rugosité des interfaces relatives au pic. La méthode est limitée par les propriétés liées au caractère discret de la transformée de Fouria. Les résultats sont affinés par la méthode d'essai-erreur précédemment décrite, mais mais partir de parametres déja connus approximativement, ce qui permet de gagner un temps considérable pour l'ajustement des courbes.Grazing incidence X-ray reflectometry is usually used for the analysis of thin layer stacks. The parameters to be found are thicknesses, roughnesses, and indices. They can be reached by the fitting of the experimental reflectivity curve whith a theoretical one calculated hm these parameters (trial and error method). Another method consists to use the Fourier transfonn in order to sbudy the typical featrires of the stack. Because the reflectivity curve bas no periodicity, the data have to be processed before usmg the Fourier transformation. Starting h m real examples, it will be shown how the Fourier analysis gives informations on the model of the stack. The results allows mainly to evaluate the distance between all the interfaces. The accuracy of the results depends on the angular detection scanning rangerne width of the peaks in the spectrum depends on the roughness of the related interfaces . A limitation of this method is due to the discretisation of the Fourier transform. The results are refined by the trial and ermr method as explained above, but with starting roughtly known values of the parameters, that allows to Save much time in the curves fitting process

Analyse angulaire de la fluorescence du fer dans une multicouche périodique Fe/C

On a mesuré la variation angulaire de l'intensité du rayonnement de fluorescence Kα du fer émis sous émergence rasante par une multicouche périodique Fe/C. On observe une forte modulation de l'intensité émise au voisinage de l'angle d'émergence correspondant à la direction de diffraction de Bragg du rayonnement caractéristique du fer par le milieu stratifié périodique. Cette modulation est semblable aux lignes de Kossel observables sur les diagrammes de fluorescence de monocristaux ; sa position et sa forme sont bien reproduites par un calcul basé sur l'utilisation du théorème de réciprocité et du formalisme de calcul des propriétés optiques des couches minces. La multicouche a ensuite été irradiée avec un rayonnement quasi-monochromatique (raies Kα du cuivre) sous incidence rasante au voisinage d'un angle de Bragg afin de moduler l'intensité du champ électrique excitateur en fonction de la profondeur. On met en évidence les variations de l'intensité du rayonnement de fluorescence du fer en fonction de l'angle d'incidence du rayonnement excitateur

Lignes de Kossel observées avec des multicouches périodiques Fe/C

On met en évidence la diffraction par la multicouche elle-même du rayonnement de fluorescence caractéristique respectivement X et X mous des deux éléments constitutifs d'un empilement périodique Fe/C. Au voisinage des directions d'émergence correspondant à un angle de Bragg du milieu stratifié périodique pour le rayonnement caractéristique de chacun des deux éléments, il apparaît des modulations angulaires de l'intensité de fluorescence - semblables aux lignes de Kossel observées avec les réseaux périodiques tridimensionnels - dont la forme est liée au profil de concentration de l'élément en fonction de la profondeur comme le montre une modélisation basée sur l'utilisation du théorème de réciprocité et le calcul des propriétés optiques des multicouches.The angular distribution of the characteristic X-ray and soft X-ray fluorescence lines of the two elements constituting a periodic Fe/C multilayer is determined experimentally. It is observed that the intensity is strongly modulated in the vicinity of emergence angles corresponding to a Bragg diffraction peak of the periodic stratified medium for each of the two characteristic lines. A modelisation of the intensity distribution is obtained by using the classical theory of optics of thin films and applying the reciprocity theorem

Étude de la fluorescence du fer dans une multicouche périodique Fe/C éclairée sous incidence rasante par un faisceau de rayons X monochromatique

The angular dependence of the intensity of the Fe Kα fluorescence radiation emitted from a periodic Fe/C multilayer has been measured with a classical X-ray diffractometer setting using the Cu Kα radiation for sample irradiation. The Fe Kα fluorescence intensity is shown to be highly dependent of the incidence angle of the primary monochromatic X-ray beam in the vicinity of the first order Bragg angle of the multilayer. This intensity variation is related to the displacement of the quasi-stationary primary wave field inside the multilayer as a function of the grazing incidence angle. A detailed analysis of the experimental curves allows to obtain separately the interface layer thicknesses of the two types of interfaces in the multilayer, respectively Fe/C and C/Fe. A lack of density of the Fe layers, compared to the value for bulk metal, also appears from this analysis ; complementary multilayer reflectivity measurements made in the soft X-ray range suggest the presence of oxygen at about 16% at. concentration in the Fe layers.En utilisant les principaux éléments d'un diffractomètre à rayons X classique, nous avons mesuré les variations angulaires de l'intensité du rayonnement de fluorescence Kα du fer émis par une multicouche périodique Fe/C et montré qu'elles dépendaient notablement de l'angle d'incidence du faisceau monochromatique excitateur lorsqu'il est proche de l'angle de Bragg du premier ordre de la multicouche. Une modélisation de l'intensité de fluorescence émise par une multicouche supposée parfaite et réalisée en utilisant les méthodes de calcul des propriétés optiques des multicouches montre que cette variation d'intensité est provoquée par le déplacement des extrêma de l'onde excitatrice quasi-stationnaire par rapport aux interfaces dans l'empilement lorsque l'angle d'incidence varie à proximité de l'angle de Bragg. Les défauts de la multicouche tels que l'élargissement des interfaces par la rugosité ou l'interdiffusion et les écarts de densité par rapport aux matériaux massifs ont ensuite été pris en compte pour obtenir une simulation quantitative des courbes expérimentales. La comparaison des résultats avec ceux des mesures de réflectivité en X mous suggère la présence d'oxygène en concentration de l'ordre de 16% (en nombre d'atomes) dans les couches élémentaires de fer