Development of two-dimensional liquid chromatography high resolution mass spectrometry method for mycotoxin determination in Puer teas

Maģistra darba ietvaros tika izstrādāta inovatīva divdimensionālās šķidruma hromatogrāfijas metode tandēmā ar augstas izšķirtspējas nolidojuma laika masspektrometriju (2D-LC-TOF-HRMS) 70 “jauno” un reglamentēto mikotoksīnu noteikšanai Puer tēju matricā. Šis uzdevums tika izvirzīts ar mērķi palielināt nosakāmo mikotoksīnu skaitu, uzlabot metodes selektivitāti un novērst traucējošo matricas komponentu efektu, pielietojot savienojumu atdalīšanu ar 2D-LC sistēmas palīdzību. Metode tika validēta saskaņā ar Eiropas Savienības analīzes metodes vadlīnijām. Izstrādātā online-heart-cutting-2D-HPLC-HRMS metode tika pielietota 20 Latvijā komerciāli pieejamajiem Puer tēju paraugiem, veicot analizēto mikotoksīnu sastopamības apkopojumu un rezultātu izvērtējumu. Literatūras apskatā ir apkopota informācija par mikotoksīnu īpašībām, to izdalīšanu no pārtikas produktiem, paraugu sagatavošanas un noteikšanas metodēm, kā arī divdimensionālās šķidruma hromatogrāfijas veidiem un darbības principiem.An innovative two-dimensional liquid chromatography method coupled with time-of-flight high resolution mass spectrometry (2D-LC-TOF-HRMS) for determination of 70 emerging and regulated mycotoxins in Puerh tea matrix was developed within this work. The aim of the work was to expand a number of mycotoxins detectable within one analytical method, improve the selectivity of method and eliminate disturbing matrix components using chromatographic separation by 2D-LC technique. Method was fully validated according to the performance criteria set in the European Union (EU) guidelines. Finally, our developed online-heart-cutting-2D-HPLC-HRMS method was successfully applied for the analysis of 20 Latvian Puerh teas summarizing data about mycotoxin occurrence and evaluating the results. The literature review gives a compilation about mycotoxin characteristic properties, distribution in food products, sample preparation and detection methods, as well as about two-dimensional liquid chromatography modes and their operating principles

Preparation and characterization of 2-chloro-4-nitrobenzoic acid and its izomers` solvates and polymorphs

2-hlor-4-nitrobenzoskābes un tās izomēru solvātu un polimorfu iegūšana unraksturošana. Bogdanova E., darba vadītājs Dr. Chem. Bērziņš A. Bakalaura darbs. 74 lappuses,40 attēli, 9 tabulas, 5 pielikumi, 48 literatūras avoti. Latviešu valodā. Bakalaura darba ietvaros ir apkopota informācija par 2-hlor-4-nitrobenzoskābi, tāsizomēriem, polimorfisma parādību, solvātiem, kā arī par rentgendifraktometriju,termogravimetriju, diferenciālo skenējošo kalorimetriju, diferenciāli termisko analīzi un kodolmagnētisko rezonansi, kā par metodēm, kas tika izmantotas pētījumos. Eksperimentālajā daļā ir veikta CNBA jeb hlornitrobenzoskābes izomēru pārkristalizēšana no 27 dažādiem šķīdinātājiem un tā rezultātā – polimorfo modifikāciju un dažādu solvātu iegūšana. Ar pulvera rentgendifraktometru identificētas eksperimentāli iegūtās kristāliskās formas, kā arī, apvienojot to ar termisko analīzi un kodolmagnētisko rezonanses spektrometriju, pētītas solvātu pārvērtības, fāžu pārejas desolvatācijas laikā un identificēti tās rezultātā radušies produkti. Līdz šim literatūras avotos neaprakstītajiem hlornitrobenzoskābes izomēriem tika noteiktas struktūrformulas, kristālisko režģu parametri, kā arī starpmolekulāro mijiedarbibu enerģiju vērtības, izmantojot eksperimentāli iegūtos pulvera rentgendifraktometrijas datus.Preparation and characterization of 2-chloro-4nitrobenzoic acid and its isomers’ solvates and polymorphs. Bogdanova E., supervisor Dr. Chem. Bērziņš A. Bachelor thesis.74 pages, 40 figures, 9 tables, 5 supplements, 48 references. In Latvian. This bachelor thesis contains information about 2-chloro-4-nitrobenzoic acid, itsisomers, polymorphism, solvates as well as about X-ray powder diffraction, thermogravimetricanalysis, differential scanning calorimetry, differential thermal analysis and nuclear magneticresonance as methods that have been employed in this research. Experimental part includes crystallisaton of chloronitrobenzoic acid’s isomers from 27 different solvents and as a result –preparation of polymorphic modifications and solvates. Crystalline forms that were obtainedduring the work were identified using X – ray powder diffraction. Studies about solvate, transformations, phase transitions in desolvation process and identifying of desolvationproducts were realised by combining XRD with a thermal analysis methods and nuclear magnetic resonance spectrometry. Crystalline lattice parameters, structures as well as energy of intermolecular interactions of chloronitrobenzoic acid’s isomers that weren’t explored before, were determinated using experimental X – ray powder diffraction pattern