Study of texture and recrystallization in commercial pure copper wire with and without heat treatment

Wire drawing is a necessary operation for the production of small diameter electrical wires. During this process, the shaping of the material is performed by a plastic deformation mechanism. The change in the shape of the metal causes the plastic deformation of each grain of the crystalline metal. In this work, we have studied a commercial copper wire. In this study, optical microscopy, electron microscopy transmission, Vickers hardness and X-ray diffraction were used. It is found that cold drawn wires are characterized by texture formation and dislocation cell rearrangement. Isothermal treatments were applied on the deformed yarns, which makes it possible to observe a recrystallization reaction which restores the mechanical properties and the initial structure

Evidence for the formation of distorted nanodomains involved in the phase transformation of stabilized zirconia by coupling convergent beam electron diffraction and in situ TEM nanoindentation

International audienceThe transformation of zirconia from its tetragonal to its monoclinic phase is an important feature of the zirconia system. First found to be an advantage due to its important toughening effect, it can also be very detrimental when it occurs in the framework of low-temperature degradation, particularly in the case of biomaterial applications. One way to avoid or to control this phase transformation is to understand how it initiates and more particularly the stress states that can trigger it. A new technique available inside a transmission electron microscope seems to be particularly well suited for that type of study: convergent beam electron diffraction, a well-known technique to reveal stresses, was coupled to in situ transmission electron microscopy mechanical nanoindentation. The experiments reveal the presence of sheared nanoregions at grain boundaries. These could act as embryos for tetragonal-to-monoclinic phase transformations. This is an important first step in the understanding of the earliest stage of zirconia phase transformation

Accurate characterization of pure silicon-substituted hydroxyapatite powders synthesized by a new precipitation route

International audienceThis paper presents a new aqueous precipitation method to prepare silicon-substituted hydroxyapatites Ca10(PO4)6-y(SiO4)y(OH)2-y(VOH)2-y (SiHAs) and details the characterization of powders with varying Si content up to y = 1.25 mol molSiHA−1. X-ray diffraction, transmission electron microscopy, solid-state nuclear magnetic resonance and Fourier transform infrared spectroscopy were used to accurately characterize samples calcined at 400°C for 2 h and 1000°C for 15 h. This method allows the synthesis of monophasic SiHAs with controlled stoichiometry. The theoretical maximum limit of incorporation of Si into the hexagonal apatitic structure is y < 1.5. This limit depends on the OH content in the channel, which is a function of the Si content, temperature and atmosphere of calcination. These results, particularly those from infrared spectroscopy, raise serious reservations about the phase purity of previously prepared and biologically evaluated SiHA powders, pellets and scaffolds in the literature

Analyse chimique par les spectroscopies X et électrons

National audienceThis paper is mainly devoted to the presentation and the illustration of chemical microananalysis methods. Four basic techniques will be successively presented: the energy dispersive X-rays spectroscopy (EDS), the wave dispersive spectroscopy of X-rays (WDS), the electron energy loss spectroscopy (EELS) and the Auger spectroscopy (AES). For each of them, the limitations and advantages will be presente

Apports des simulations HREM et ELNES à la caractérisation interfaciale (cas de l'interface corindon/Mg2Si produite à l'état solide)

L'étude que nous présentons s'inscrit dans un contexte de matériaux composites où les propriétés intéressantes résultent de l'insertion de particules céramiques monocristallines d' Al203-a dans un alliage à base aluminium Al(Mg, Si) susceptible de développer un processus de durcissement structural. Cependant, les régions interfaciales (alliage au contact des particules) sont le siège d'une évolution thermodynamique différente de celle présente au sein de 1' alliage. Le renfort céramique se revêt de cristaux de Mg2Si sous sa forme thermodynamique stable. L'adhésion de ce composé est capitale pour la tenue mécanique du composite ; son approche a été menée par une caractérisation cristallo-chimique locale de 1 'interface précipité/renfort. A l'aide d'un microscope électronique à émission de champ, deux techniques à haute résolution spatiale ont été mises en œuvre : 1' imagerie par microscopie électronique en transmission à haute résolution (METHR) et l'analyse chimique locale par spectroscopie de pertes d'énergie des électrons (EELS). En METHR, l'analyse par comparaison des images expérimentales et des images simulées, produites par plusieurs modèles atomiques de 1' interface, a mis en évidence la présence des espèces 0 et Si à 1' interface. En ce qui concerne la seconde approche, nous avons précisé les signatures ELNES des atomes Al, Mg, Si dans différents environnements tant par des acquisitions expérimentales que par des simulations de spectres de pertes de plusieurs matériaux (aluminium, alumine, siliciure de magnésium). Ces simulations ELNES ont été conduites avec le support de programmes de chimie quantique pour le calcul des potentiels auto-cohérents et de programmes de diffusion multiple (ICXANES) utilisés par la communauté des physiciens de la spectroscopie X. Les résultats. issus de 1' acquisition des signatures en mode nanosonde, vont dans le sens du modèle retenu par METHR.The study that we present fits in with a composite materials context where the interesting properties result from the monocristalline Al203-a ceramic particles insertion in aluminium based alloy Al(Mg, Si) able to develop a structural hardening process. However, the interfacial area (alloy in contact with the particles) is the seat of a thermodynamic evolution different from that in the bulk. The ceramic reinforcement is covered with Mg2Si precipitates in their stable thermodynamic phase. The adhesion of this compound is capital for the mechanical behaviour of the composite; its approach was carried out by a local cristallo-chemical characterization of the interface precipitate/reinforcement. Using a field emission electron microscope, two high spatial resolution techniques were implemented: the high resolution transmission electron microscopy imaging (HREM) and the local chemical analysis by electron energy loss spectroscopy (EELS). In HREM approach, the comparison between the experimental images and the simulated images, produced by several atomic models of the interface, highlighted the presence of the 0 and Si species at the interface. With regard to the second approach, we produced ELNES signatures of the Al, Mg, Si atoms in various environments as well by experimental acquisitions as by simulations of energy loss spectra of several Materials (aluminum, alumina, magnesium silicide).These ELNES simulations were led with the support of quantum chemistry codes for the calculation of the self-coherent potentials and of multiple scattering codes (ICXANES) used by the community of the physicists of the X spectroscopy. The results, obtained from the acquisition of the signatures in nanosonde mode, go in the direction of the model retained by HREM.VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Contribution of advanced microscopy techniques to nano-precipitates characterization: case of AlN precipitation in low-carbon steel

International audienceAluminum nitride (AlN) precipitation in a FeAlN alloy was studied by Transmission Electron Microscopy (TEM). Crystallographic and chemical properties of precipitates were investigated using electron diffraction, High Resolution TEM, EDX microanalysis, EELS spectroscopy and Energy-Filtered TEM. Observations were carried out on extraction replicas and thin foils. Principally, two varieties of AlN precipitates have been observed: fine cubic (NaCl-type) precipitates with a platelet-like morphology exhibiting a Bain orientation relationship with respect to the -iron matrix in the case of 3 h annealing at 923 K, and coarse cuboidal-shape hexagonal (wurtzite) precipitates having a particular orientation relationship with respect to the ferrite in the case of 5 h annealing at 973 K. A cubichexagonal transformation of AlN nitrides activated by the heterogeneous germination on iron sulfide (FeS) was established. The two AlN varieties were clearly recognized by EELS spectroscopy and the quantification of both populations of precipitates from EFTEM images is discussed

Apport de la microscopie électronique en transmission et de la spectroscopie EELS à la caractérisation de nitrures (AIN, CrN) dans le fer et l'alliage Fe-Cr

Ce travail est consacré à la caractérisation microstructurale de deux types d'alliage à base fer: un alliage Fe-Al-N et deux alliages Fe-Cr nitrurés (1 et 3% pds Cr). Les propriétés intéressantes de ces deux matériaux résultent de la fine précipitation de deux types de nitrures: le nitrure d'aluminium (AlN) et le nitrure de chrome CrN, respectivement. La compréhension des mécanismes métallurgiques régissant la formation de ces nitrures et la relation avec les propriétés mécaniques qui en résultent, requiert des analyses chimiques et cristallographiques à l'échelle nanométrique, voire atomique, mais également des mesures quantitatives des tailles de précipités et de leur fraction volumique. De nos jours, la microscopie électronique en transmission, par le biais des microscopes modernes dotés de canon à émission de champ, permet facilement l'accès à ces caractéristiques nanostructurales. Cependant, la validation de certains résultats expérimentaux obtenus ainsi que leur interprétation, nécessitent souvent le recours à des approches simulatoires. En adoptant cette démarche nous avons, parallèlement à l'étude microstructurale de la précipitation d'AlN dans l'alliage Fe-Al-N, analysé et exploité les caractéristiques et les possibilités des microscopes utilisés. Cette étude a permis l'identification de deux variétés d'AlN: cubique et hexagonal. Les caractéristiques cristallochimiques des deux variétés ont été étudiées en détail avec l'apport des techniques (EDX, EELS, EFTEM et METHR). Par ailleurs, une transformation AlN cubique ® AlN hexagonal activée par la présence d'atomes de soufre a été mise en évidence et la faisabilité d'une analyse quantitative des deux populations a été également abordée. Le deuxième volet de ce travail a concerné l'étude des propriétés microstructurales et mécaniques liées à la précipitation de CrN dans deux alliages Fe-Cr nitrurés. Les différents stades de cette précipitation ont été étudiés par microscopie en haute résolution. Les différents paramètres microstructuraux (fraction volumique, distribution de tailles des précipités,..) ont été quantifiés puis corrélés aux profils des propriétés microplastiques mesurées par nano-indentation. En conclusion, ce travail se veut être une étude modèle servant à montrer les potentialités actuelles en matière de caractérisation fine de matériaux aux propriétés régies par des évolutions métallurgiques à l'échelle nanométrique.VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Approche expérimentale et simulation des structures fines en spectroscopie de pertes d'énergie des électrons (application au cas des A1xGa1-xN)

La spectroscopie de pertes d'énergie des électrons (EELS) est un outil puissant permettant l'étude de la structure électronique des matériaux. Nous présentons une étude générale des structures fines observées près des seuils d'ionisation (ELNES) dans les composés AlxGa1-xN (0<x<1) à la fois expérimentale et théorique, au moyen de calculs ab initio. Deux paramètres essentiels influençant les structures fines observées dans les matériaux massifs ont été étudiés : l'effet de la symétrie cristalline dans l'AlN cubique (zinc-blende) et hexagonal (wurtzite) d'une part, celui de la composition chimique dans les alliages ternaires AlGaN d'autre part. Ces résultats ont été étendus à l'étude de signatures chimiques observables aux interfaces dans des puits quantiques AlN/GaN. Deux techniques permettant d'obtenir une résolution spatiale de quelques angströms, l'imagerie filtrée et la technique de spectres-ligne, ont notamment été utilisées pour suivre l'évolution du seuil N-K.VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Etude des relations microstructures / proprietes mecaniques des aciers bas carbone microallies, en fonction des parametres du traitement thermique et thermomecanique

VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Liaison cuivre-alumine : evolution et caractérisation microscopique des composés interfaciaux

Bonding between copper and polycrystalline alumina has been obtained by hot pressing of the two materials under low pressure and by the Cu-Cu2O eutectic method in a protective atmosphere. The observation of bonding zone by means of Transmission Electron Microscopy reveals the presence of an interfacial compound : a binary oxide CuAlO2 which is destabilized into alumina by annealing for long time. A microscopic characterization of the binary oxide shows that it is well suited for adaptation of the thermal expansion.La thermocompression et la méthode de l'eutectique gaz-métal Cu-O en atmosphère neutre, ont été mises en œuvre pour effectuer la liaison entre le cuivre et l'alumine polycristalline. Les observations en Microscopie Electronique en Transmission de la région interfaciale révèlent l'exsitence d'un composé intermédiaire, l'oxyde mixte CuAlO2, oxyde qui se destabilise au bénéfice d'une couche d'alumine pour des maintiens en température de longue durée. L'orientation cristallographique de cet oxyde est bien adaptée pour pallier aux écarts de dilatation, comme en témoigne la caractérisation microscopique de l'oxyde mixte