A comparative study of different microchips for capillary electrophoresis with electrochemical detection

This work describes a comparison of the performance of different microchip configuration for microchip capillary electrophoresis with electrochemical detection. Two electrodes gold and multistrand carbon fibers and two microchip construction materials polydimethylsiloxane/polydimethylsiloxane (PDMS/PDMS) and polydimethylsiloxane/glass hybrid (PDMS/glass) were analyzed. The electrode is integrated into the microchip for in-channel triple pulse amperometric detection. Two different mixtures were analyzed (i.e., paracetamol (PA)-4-aminophenol (4-AP) and Dopamine (DO)-Dopac) to demonstrate the electrode and microchips performance. Other variables, such as injection and separation potentials, buffer pH, surfactants addition and injection time, were also analyzed. Hydrodynamic voltammograms were used to select working potential values, and +0.9 V for PA and 4-AP and +0.8 V for DO and dopac were chosen. The migration potential was modified in the 1,500–2,500 V range, and the employed value depends on the microchip materials. The separation process was tested by analyzing the current and migration time variation coefficients. The experimental results demonstrated that the hybrid PDMS/glass microchip with a carbon fiber electrode exhibited a better performance for both samples analyzed.Fil: Erro, Eustaquio Martín. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Ortiz, Patricia Ines. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentin

Fast iron oxide-induced low-field magnetic resonance imaging

Dynamic images acquired by proton fast field-cycling magnetic resonance imaging are presented for the first time. Image contrast mediated by superparamagnetic iron oxide nanoparticles and weighted by the spin-lattice (T1) relaxation time, and both spin-lattice and spin-spin (T2) relaxation times, are discussed. Image acquisition and processing within 8 s is allowed for real-time recording of exemplary physical situations evolving in a compatible time-scale. Two simple examples are shown with the corresponding videos assembled by sequencing the acquired images. Fast iron oxide-induced low-field magnetic resonance imaging (MRI) constitutes the first step in the development of field-cycling functional MRI for biomedical and physical applications.Fil: Rodriguez, Gonzalo Gabriel. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomia y Física. Sección Física. Grupo de Resonancia Magnética Nuclear; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; ArgentinaFil: Erro, Eustaquio Martín. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomia y Física. Sección Física. Grupo de Resonancia Magnética Nuclear; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; ArgentinaFil: Anoardo, Esteban. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomia y Física. Sección Física. Grupo de Resonancia Magnética Nuclear; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentin

Fast electrochromic response of ultraporous polyaniline nanofibers

Polyaniline (PAni) nanofibers were prepared by a one-step electrosynthetic method. A gold sputtered electrode was used as the substrate for the nanofiber growth at a constant current density value of 100 μA cm-2. Substrate morphology induces fiber growing and allows having a remarkable quantity of fibers in a short period of time. Tandem chronoabsorptometric and chronocoulometric data of the electro-synthesis process were collected and analyzed. Several electrochromic parameters were characterized and a short response time (T90) of 20 ms was obtained for a contrast (ΔT %) of 10%. The main reason for this fast response is the ultraporous nature of the prepared nanofibers. This approach represents a straightforward, easy and low cost method to obtain a fast color switching film with potential application in the deployment of an electrochromic device.Fil: Erro, Eustaquio Martín. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Baruzzi, Ana Maria. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Iglesias, Rodrigo Alejandro. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentin

Monitoring lubricant oil degradation using field-cycling NMR relaxometry

Proton fast field-cycling nuclear magnetic resonance (1 HFFC-NMR) was used to study the effect of thermal stress in mineral base oil. The base oil underwent controlled thermal degradation and its relaxometric response was evaluated and interpreted in terms of self-diffusion and molecular rotations. Our results show slight changes in the relaxometric behaviour corresponding to samples exposed at typical engine working temperature (T = 90◦C),), whereas extreme heating treatment (T= 270◦C)) have produced degradation that is clearly evidenced in the profiles, particularly at low Larmor frequencies. Additionally, diffusion coefficients were calculated using a simplified method, showing the expected physical tendency with temperature and degradation level.Fil: Erro, Eustaquio Martín. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomía y Física; ArgentinaFil: Fraenza, Carla Cecilia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomía y Física; ArgentinaFil: Gerbino, Leandro Julian. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomía y Física; ArgentinaFil: Anoardo, Esteban. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomía y Física; Argentin

NMR relaxometry analysis of molecular degradation in internal combustion engine lubricants

A set of experimental techniques headed by proton fast field-cycling nuclear magnetic resonance (1HFFC-NMR) were used to analyze the effects of degradation of lubricant oil used in an internal combustion engine (ICE). Its relaxometric, spectroscopic, and rheological properties were evaluated and interpreted in terms of changes in the chemical structure and the involved molecular dynamics. In order to better understand the relaxometric behavior, chemical changes induced by heat were investigated for selected n-alkanes, as model-systems due to their structural simplicity. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, viscosity measurements, and foaming were used to contrast NMR relaxometry experiments. Main observed changes associated with oil degradation can be attributed to molecular oxidation, fragmentation, and ramification. As an outstanding feature of this work, we show that the relaxometric analysis can be done without any special treatment of the sample, allowing results in less than 10 min.Fil: Erro, Eustaquio Martín. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba; Facultad de Matemática, Astronomía, Física y Computación; Laboratorio de Relaxometría y Técnicas Especiales (LaRTE); ArgentinaFil: Gerbino, Leandro Julian. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba; Facultad de Matemática, Astronomía, Física y Computación; Laboratorio de Relaxometría y Técnicas Especiales (LaRTE); ArgentinaFil: Fraenza, Carla Cecilia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba; Facultad de Matemática, Astronomía, Física y Computación; Laboratorio de Relaxometría y Técnicas Especiales (LaRTE); ArgentinaFil: Anoardo, Esteban. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba; Facultad de Matemática, Astronomía, Física y Computación; Laboratorio de Relaxometría y Técnicas Especiales (LaRTE); Argentin

Optochemical fiber sensor for Toluidine Blue detection in high turbidity media

We report the analytical performance of an optochemical fiber optic sensor for the detection of dyes in aqueous media with high turbidity. Specifically, the analytical performance of this sensor was evaluated for the quantitative detection of Toluidine Blue (TB) in aqueous solution and also in turbid suspensions of TiO2 anatase nanoparticles. The detection limit attained was 5 × 10−7 M with a linear sensitivity of 7 × 104 M−1 across a linear range from 5 × 10−7 to 5 × 10−6 M. We used the optochemical sensor for two main purposes: (1) in situ characterization of the adsorption isotherm of Toluidine Blue on TiO2 nanoparticles; (2) in situ characterization of the photodegradation of Toluidine Blue mediated by UV irradiation of TiO2 nanoparticles. The main aim of this report is to establish the construction and performance of a simple, cheap and small optochemical sensor with clear applications in the field of dye-polluted environmental monitoring.Fil: Benavente Llorente, Victoria. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Erro, Eustaquio Martín. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Baruzzi, Ana Maria. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Iglesias, Rodrigo Alejandro. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentin

EDTA modified LDHs as Cu2+ scavengers: Removal kinetics and sorbent stability

EDTA modified layered double hydroxides (LDHs) were investigated as potential sorbents to remediate heavy metals pollution. The polidentate ligand was introduced by an exchange method in a Zn-Al-LDH, which takes place with partial erosion of the layers, causing the intercalation of [Zn(EDTA)]2- complex instead of the ligand. [Cu(H2O)6]2+ cation was selected as a model cation to study the uptake mechanism, exploring the elimination kinetics from the first minutes up to the steady state. A flow injection analysis system coupled to an amperometric detector (FIA-AM) was applied to perform fast and reliable [Cu(H2O)6]2+ determinations in monodisperse solid-aqueous solution systems. Furthermore, the sorbent stability was determined as a function of the pH and the nitrate concentration. The [Cu(H2O)6]2+ elimination is produced by an exchange reaction with [Zn(EDTA)]2- anions placed either in the solid interlayer or in the aqueous solution, this last being released from the sorbent. Additional [Cu(H2O)6]2+ removal is produced by Cu(OH)2 precipitation at high copper concentrations due to the LDHs high pH buffering capacity. The sorbent removes [Cu(H2O)6]2+ with high affinity in a wide concentration range. The elimination process reaches equilibrium in less than 30 min and leaves metal cation concentrations lower than 0.05 ppm in the supernatants.Fil: Rojas Delgado, Ricardo. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Perez, M. Rosario. Universidad de Córdoba; EspañaFil: Erro, Eustaquio Martín. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Ortiz, Patricia Ines. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Ulibarri, Maria Angeles. Universidad de Córdoba; EspañaFil: Giacomelli, Carla Eugenia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentin

Amperometric flow injection analysis as a new approach for studying disperse systems

Fast and simple quantitative determination in dispersed systems (layered double hydroxides - LDHs - suspensions in aqueous solutions) was performed by a procedure that couples flow injection and amperometric detection (FI-AM). LDH dispersions are injected in a continuous flow (1 mL min-1) of 0.05 mol L-1 KNO3 solution and [Cu(H2O)6]2+, used as a probe, is detected at a glassy carbon electrode housed in a flat electrochemical cell. The current intensity, recorded at the selected working potential (-0.25 V vs Ag/AgCl/NaCl (3 mol L-1)), presents a linear relationship with [Cu(H2O)6]2+ concentration and the procedure offers high sensitivity (slope = 0.036 μA/(μmol L-1)), a low detection limit (=0.7 μmol L-1) and a wide quantification range (4-200 μmol L-1). The method was applied to [Cu(H2O)6]2+ determination in two particular LDH-aqueous solution dispersed systems: (1) [Cu(H2O)6]2+ scavenging by etilendiammintetraacetic acid (EDTA) modified Zn-Al-LDHs, and (2) [Cu(H2O)6]2+ release from a copper doped Mg-Al-LDHs. The results obtained are comparable to those reported in previous works using different quantification techniques. FI-AM determination is applied without sample pretreatment (solid-supernatant separation) providing a high sampling rate (above 120 samples h-1) that allows a better comprehension of the processes, particularly at the initial stages.Fil: Erro, Eustaquio Martín. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Giacomelli, Carla Eugenia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Perez, M. Rosario. Universidad de Córdoba; EspañaFil: Ulibarri, M. Angeles. Universidad de Córdoba; EspañaFil: Ortiz, Patricia Ines. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Rojas Delgado, Ricardo. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentin