Statistical quality assessment and outlier detection for liquid chromatography-mass spectrometry experiments

<p>Abstract</p> <p>Background</p> <p>Quality assessment methods, that are common place in engineering and industrial production, are not widely spread in large-scale proteomics experiments. But modern technologies such as Multi-Dimensional Liquid Chromatography coupled to Mass Spectrometry (LC-MS) produce large quantities of proteomic data. These data are prone to measurement errors and reproducibility problems such that an automatic quality assessment and control become increasingly important.</p> <p>Results</p> <p>We propose a methodology to assess the quality and reproducibility of data generated in quantitative LC-MS experiments. We introduce quality descriptors that capture different aspects of the quality and reproducibility of LC-MS data sets. Our method is based on the Mahalanobis distance and a robust Principal Component Analysis.</p> <p>Conclusion</p> <p>We evaluate our approach on several data sets of different complexities and show that we are able to precisely detect LC-MS runs of poor signal quality in large-scale studies.</p

A new approach to human serum albumin chiral stationary phase synthesis and its use in capillary liquid chromatography and capillary electrochromatography

Clarivate Analytics WOS duomenų bazėje publikacijos antraštėje yra klaida (paskutiniame žodyje): A new approach to human serum albumin chiral stationary phase synthesis and its use in capillary liquid chromatography and capillary electrochtomatographyContinuous beds with immobilised human serum albumin as a chiral selector were synthesised in fused-silica capillaries in a modified fashion using additives during the protein allylation and polymerisation steps. Acetyl salicylic acid and L-tryptophan were used as additives to interact with the active centres that are responsible for chiral recognition, thus preserving them during the protein coupling procedure. The beds synthesised under modified conditions exhibit higher resolutions and enantioselectivities in capillary liquid chromatography, especially when L-tryptophan was used as an additive. Monolithic adsorbent synthesised with L-tryptophan possesses much higher efficiency when capillary electrochromatography was employedKauno technologijos universitetasVytauto Didžiojo universiteta

Efektyviosios skysčių chromatografijos pagrindai : vadovėlis

Bibliogr. sk. galeVytauto Didžiojo universiteta

Polirotaksanų ištisinių polimerinių sorbentų, skirtų kapiliarinei elektrochromatografijai, sintezė ir įvertinimas

The continuous bed technique with its attractive features, such as fritless design, one-step in situ synthesis, low back pressure and no need for pressurising the electrode vessels to suppress bubble formation was applied to form polyrotaxane-based stationary phases for capillary electrochromatography (CEC). Rotaxanes are synthesized from two classes of substances, namely linear reactive monomers and inert cyclic compounds. Upon polymerisation, a gel forms with the cyclic molecules mechanically immobilized (see Fig. 1). We have employed this simple approach, using charged derivatives of cyclodextrins in order to introduce charged groups into continuous beds and thus render them appropriate for electrochromatography. The self-assembly of supramolecular structures to form rotaxanes during the synthesis of the continuous beds is treated. The electroosmotic and chromatographic properties of the various polyrotaxane-based stationary phases synthesized are discussed, as well as the synthesis of the continuous beds, including how to affect their porosity and its influence on the efficiency of the electrokinetic separation. The applicability of the rotaxane-based continuous bed is demonstrated by separation of model compounds by reversed- and normal-phase chromatography. A separation of enantiomers is also presented. This experiment is of particular interest because it indicates that the interaction with the cavity of β-cyclodextrin (β-CD) is not a fundamental requirement for enantioseparationsVytauto Didžiojo universiteta

Imobilizuoto žmogaus serumo albumino sorbentų, skirtų chiralinei kapiliarinei skysčių chromatografijai, vienpakopė sintezė

Ištisiniai sorbentai su imobilizuotu žmogaus serumo albuminu kaip chiraliniu selektoriumi buvo susintetinti lydyto kvarco kapiliaruose (vidinis skersmuo 250 mm, išorinis skersmuo 375 mm), panaudojant vienpakopę sintezę iš akrilinių komonomerų ir alilinto baltymo. L-kinurenino ir L-triptofano sąveika su susintetinta HSA stacionaria faze stipriai kito priklausomai nuo mobilios fazės joninės jėgos, metanolio koncentracijos, pH ir injektuoto bandinio tūrio / koncentracijos bei temperatūros. Sulaikymo faktoriaus pokyčiai L-enantiomerui buvo visais atvejais ryškesni. Buvo nustatyta, kad chromatografinių sąlygų pokyčiai gali įtakoti analičių sąveiką su baltymo stacionaria faze. Buvo tirta mobilios fazės linijinio greičio įtaka efektyvumui, selektyvumui ir skiriamajai gebai skirstant enantiomerus. Aktyvių centrų žmogaus serumo albumino kolonėlėje tankiui nustatyti buvo naudotas frontalinės analizės metodas. Atsikartojamumo tyrimai atskleidė enantioselektyvumo ir skiriamosios gebos didėjimą per 400–600 eksploatacijos valandų ir vėlesnę šių parametrų stabilizacijąVytauto Didžiojo universiteta

Riboto pralaidumo monolitiniai sorbentai: panaudojimo efektyviajai skysčių mikrochromatografijai galimybės

Riboto pralaidumo sorbentai (RAM) pasižymi ypatinga paviršiaus struktūra, kuri nulemia sorbento atrankumą molekulėms pagal jų dydį. Biologiniuose skysčiuose esantys stambiamolekuliai junginiai (pvz., baltymai) nesąveikauja su stacionariąja faze, todėl eliuuojami iš chromatografinės kolonėlės su tuščiu tūriu, o aktyviosios sorbento sritys yra pasiekiamos tik mažoms molekulėms. Šiame darbe buvo įvertinta padengtų sorbentų pritaikymo mikrochromatografiniams skyrimams galimybė. Susintetinti skirtingo hidrofobiškumo atvirkščių fazių monolitiniai sorbentai palyginti su RAM. Tyrimai atlikti, panaudojant nesudėtingą mikrochromatografijos aparatūrą, sudarytą iš vieno gradientinio siurblio ir vieno ventilio bandinio injekcijaiKauno technologijos universitetasVytauto Didžiojo universiteta

Monolitinių sorbentų, skirtų izokratinei ir gradientinei kapiliarinei skysčių chromatografijai ir kapiliarinei elektrochromatografijai, sintezė ir charakterizavimas, panaudojant nesudėtingą instrumentinę įrangą

Monolitinis sorbentas atvirkščių fazių chromatografijai, susintetintas lydyto silikagelio kapiliare (vidinis skersmuo 100 mm, išorinis – 375 mm), naudojant polinius ir nepolinius akrilinius komonomerus ir amonio persulfatą kaip polimerizacijos iniciatorių. Polimerizacijos terpė – organiniai tirpikliai: N,N-dimetilformamidas ir N,N-dimetilformamidas/propanolis-2 (1 : 1 tūrio santykis). Geras sorbento hidrodinaminis pralaidumas ir pakankama elektroosmotinė tėkmė, kurią suteikia joninis komonomeras – vinilsulfoninė rūgštis, sudaro galimybę naudoti kapiliarines kolonėles elektroosmotinei ir slėgiu varomai chromatografijai. Susintetinti sorbentai yra skirtingo poliškumo. Hidrofobiškumas išreikštas metileno grupių selektyvumu skirstant alkilbenzoatus. Apskaičiuoti laisvosios energijos skirtumai (DDGa(CH2)) buvo nuo -0,960 iki -1,517 kJ/mol (mobili fazė: 30–60 tūrio % metanolio vandeninis tirpalas). Atlikta modelinių junginių izokratinė ir gradientinė chromatografija naudojant paprastą ir nebrangią mikrochromatografijos įrangą, kuri buvo sukonstruota iš įprastos efektyviosios skysčių chromatografijos sistemos komponentų. Ta pati įranga buvo naudojama slėgiu varomai chromatografijai ir elektrochromatografijaiKauno technologijos universitetasVytauto Didžiojo universiteta

Chiralinis aminorūgščių skirstymas ligandų mainų kapiliarine chromatografija, naudojant ištisinius sorbentus

A chiral ligand-exchange phase for capillary electrochromatography based on continuous bed technology was developed. The chiral stationary phase is prepared by a one-step in situ copolymerization procedure using methacrylamide, piperazine diacrylamide, vinylsulfonic acid and N-(2-hydroxy-3-allyloxypropyl)-L-4-hydroxyproline. These chiral continuous beds are inexpensive and easy to prepare. They also have several advantages over silica-based packed capillaries. Since the bed is covalently attached to the capillary wall, no frit is required. The applicability of this new approach to the chiral separation of underivatized amino acids is demonstratedVytauto Didžiojo universiteta