Features of Structural and Phase Transformations in Mo–Si–B and Сr–Al–Si–B Systems During Self-Propagating High-Temperature Synthesis

This study is dedicated to investigation of the combustion mechanisms during the SHS of ceramic materials in multicomponent Mo–Si–B and Cr–Al–Si–B systems. It is concluded that the following processes are defined the SHS for Si-rich Mo–Si–B compositions: Si melting, its spreading over the surfaces of the solid Mo and B particles, followed by B dissolution in the melt, and formation of intermediate Mo3Si phase film. The subsequent diffusion of Si into Mo results in the formation of MoSi2 grains and MoB phase forms due to the diffusion of Mo into B-rich melt. The formation of MoB phase for B-rich compositions may occur via gas-phase mass transfer of MoO3 gaseous species to B particles and B2O2 to Mo particles. In Cr–Al–Si–B system firstly, the Al–Si eutectic mixture undergoes contact melting followed by formation of the reactionary surface as the eutectic melt spreads over the Cr and B particles surface. An increase in Al content increases the proportion of the Al–Si eutectic melt. The dissolution of Cr particles in this melt becomes the rate-limiting stage of the combustion process. The melt is saturated with these elements followed by crystallization of CrB and Cr(Si,Al)2 grains. In the Cr- and B-rich areas and low melt concentration, the formation of CrB may occur via gas-phase mass transfer of B2O2 gaseous species to Cr particles. Consecutive formation of chromium and molybdenum borides and silicides is established by means of dynamic X-ray diffraction analysis. Compact ceramic samples were produced using forced SHS pressing technique. Their structural investigations were conducted by XRD and SEM

Effect of Mechanical Activation on Ti3AlC2 Max Phase Formation under Self-Propagating High-Temperature Synthesis

In this study, we have investigated the effect of various mechanical activation (MA) modes on phase and structure formation in powder mixtures made up to produce Ti3AlC2 MAX phase. The optimal MA duration has been established which results in the maximum heat release under SHS due to accumulation of structural defects leading to the growth of internal energy. The effect of MA on the character and kinetics of combustion front propagation has been investigated. It was shown that following pretreatment of a powder mixture in a planetary ball mill, the combustion mode changes from stationary to a pulsating combustion and, consequently, the combustion rate decreases. The burning-out of the sample is partial and with interruptions (depressions). Force SHS-pressing technology was used for obtaining of compacted samples with homogeneous structure based on Ti3AlC2

ПОЛУЧЕНИЕ ЛИТЫХ ЭЛЕКТРОДОВ ИЗ НАНОМОДИФИЦИРОВАННОГО ВЫСОКОБОРИСТОГО СПЛАВА НА ОСНОВЕ АЛЮМИНИДА НИКЕЛЯ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ ГРАНУЛ МЕТОДОМ ЦЕНТРОБЕЖНОГО РАСПЫЛЕНИЯ

A complex manufacturing method of the billets from the material based on high-boron nickel aluminide is proposed. The method includes manufacturing the semifinished alloy products using a combined method of self-propagating high-temperature synthesis and centrifugal casting from oxide feedstock and subsequent vacuum induction remelting with introducing Al-based foundry alloys containing nanosized ZrO2 and modifying the structure. The evolution of the microstructure and phase composition is investigated at all production stages. A cast ZrO2-modified cylindrical billet, which possesses high purity in regards to gas impurities (O – 0,005 wt.% and N – 0,0001 wt.%) and is suitable for the further production of powders by the plasma rotating electrode process, is fabricated according to the proposed technology.Предложена комплексная технология производства заготовок из материала на основе высокобористого алюминида никеля. Она включает в себя изготовление полуфабрикатов сплава совмещенным методом самораспространяющегося высокотем-пературного синтеза и центробежного литья из оксидного сырья и последующий вакуумный индукционный переплав с введением модифицирующих структуру лигатур на основе Al, содержащих наноразмерный ZrO2. Изучена эволюция микроструктуры и фазового состава на всех технологических переделах. По предложенной технологии получена литая цилиндрическая заготовка, модифицированная ZrO2, которая обладает высокой чистотой по газовым примесям (O – 0,005 мас.%, N – 0,0001 мас.%) и пригодна для дальнейшего получения гранул методом центробежного распыления

ПОЛУЧЕНИЕ СПЕЧЕННОГО СПЛАВА НА ОСНОВЕ ИНТЕРМЕТАЛЛИДА TiAl Часть 1. Гидридно-кальциевая технология получения порошкового сплава Ti–47Al–2Nb–2Cr и его свойства

Alloy powder of the Ti–47Al–2Nb–2Cr composition (at.%) with the structure of TiAl (60 wt.%) and Ti3Al (40 wt.%) is prepared by the calcium-hydride method. The mode of the calcium-hydride synthesis is optimized for the Ti–50Al (at.%) model alloy. It is established that the reduction temperature should be no lower than 1100 °C, while the excess of the CaH2 reducing agent should be no lower than 15 wt.%. The main physicochemical and manufacturing properties of the synthesized Ti–47Al–2Nb–2Cr powder alloy, which provide the formation of dense compacts during its subsequent consolidation processes, are determined using modern analytical methods.Гидридно-кальциевым методом получен порошок сплава, отвечающий составу, ат.%: Ti–47Al–2Nb–2Cr, со структурой TiAl (60 мас.%) и Ti3Al (40 мас.%). Оптимизация режима гидридно-кальциевого синтеза проведена на модельном сплаве Ti–50ат.%Al. В результате исследований установлено, что температура восстановления должна быть не менее 1100 °C, а избыток восстановителя CaH2 – 15 мас.%. С использованием современных методов анализа определены основные физико-химические и технологические свойства синтезированного порошка сплава Ti–47Al–2Nb–2Cr, которые обеспечивают получение плотных компактов при последующих процессах его консолидации

ПОЛУЧЕНИЕ СПЕЧЕННОГО СПЛАВА НА ОСНОВЕ ИНТЕРМЕТАЛЛИДА TIAL ЧАСТЬ 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ФОРМОВАНИЯ И СПЕКАНИЯ

An integrated process for producing electrodes of TiAl-based powder alloy is proposed with the following stages: powder alloy production by hydride-calcium recovery, powder treatment in a carbide ball mill with Y2O3 added as a structure modifier, workpiece hydrostatic molding and sintering. Experimental samples were used to study molding and sintering processes and examine alloy microstructure at all stages of the processing chain. An electrode for plasma centrifugal disintegration of granules was produced using this technology.Предложена комплексная технология производства электродов из порошкового сплава на основе алюминида титана TiAl, включающая следующие стадии: получение порошкового сплава методом гидридно-кальциевого восстановления, обработка порошка в шаровой твердосплавной мельнице с добавлением Y2O3 в качестве модификатора структуры, гидростатическое формование и спекание заготовки. На экспериментальных образцах изучены процессы формования и спекания, исследована микроструктура сплава на всех этапах технологической цепочки. По данной технологии получен электрод для плазменного центробежного распыления гранул

Самораспространяющийся высокотемпературный синтез гетерофазных материалов в системе Zr–Mo–Si–B Кинетика, механизм горения и структурирования

The paper focuses on the study of the combustion kinetics and mechanisms of elemental mixtures in the Zr–Mo–Si–B system, as well as the analysis of phase and structural transformation stages in the combustion wave. A thermodynamic analysis of potential chemical reactions occurring in the combustion wave was carried out. The reaction of ZrB2 formation is preferred in the range of 298–2500 K. Above 2200 K, the formation of MoB becomes more thermodynamically advantageous as compared to MoSi2. Phase stability estimates of combustion products showed that ZrB2, MoSi2 and MoB phases are in equilibrium. Experimental dependences Тc(Т0) and Uc(Т0) are linear, which implies an unchanged combustion mechanism at T0 = 298÷800 K. Preheating leads to an increase in Uc. Similarly, an increase in the proportion of Zr and B in the mixture has a similar effect, i.e. an increase in heat emission and Tc. With a minimum content of Zr and B, the interaction between Mo and Si with the formation of MoSi2 by the reaction diffusion mechanism is decisive. As the proportion of Zr and B increases, the rise of T0 to 750 K does not affect the Tc. Eeff values (50–196 kJ/mol) confirm the significant influence of liquid-phase processes on the combustion kinetics. The mechanism of structure formation was studied. A Si–Zr–Mo melt is formed in the combustion front. The primary grains of ZrB2 and MoB crystallize from this melt as it is saturated with boron. At the same time, the melt spreads over the surface of Zr and Mo particles. This leads to the formation of ZrSix, MoSix films. Core-shell structures are formed behind the combustion front, which disappear as they move towards the post-combustion zone. The phase composition of products is formed in the combustion front in less than 0.25 s.Работа посвящена изучению кинетики и механизмов горения элементных смесей в системе Zr–Mo–Si–B, а также анализу стадийности фазовых и структурных превращений в волне горения. Проведен термодинамический анализ возможных химических реакций, протекающих в волне горения. В интервале температур 298–2500 К предпочтительна реакция образования ZrB2. При Т > 2200 К более термодинамически выгодным становится образование MoB по сравнению с MoSi2. Оценки фазовой стабильности продуктов горения показали, что фазы ZrB2, MoSi2 и MoB находятся в равновесии. Экспериментальные зависимости Тг (Т0) и Uг (Т0) линейны, что предполагает неизменный механизм горения при Т0 = 298÷800 К. Предварительный подогрев приводит к росту Uг. Аналогичное влияние имеет повышение доли Zr и B в смеси – увеличиваются тепловыделение и Tг. При минимальном содержании Zr и B определяющим является взаимодействие Mo с Si с образованием MoSi2 по механизму реакционной диффузии. При возрастании доли Zr и B подъем Т0 до 750 К не оказывает влияния на Тг. Значения Eэфф (50–196 кДж/моль) подтверждают значительное влияние жидкофазных процессов на кинетику горения. Исследован механизм структурообразования. Во фронте горения формируется расплав Si–Zr–Mo, из которого кристаллизуются первичные зерна ZrB2 и MoB по мере его насыщения бором. Одновременно с этим расплав растекается по поверхности частиц Zr и Mo и реагирует с образованием пленок ZrSix, MoSix. За фронтом горения возникают кольцевые структуры, исчезающие по мере продвижения к зоне догорания. Состав продуктов формируется сразу во фронте горения менее чем за 0,25 с