Bis[chloridobis(1,10-phenanthroline)copper(II)] pentacyanidonitrosoferrate(II) dimethylformamide monosolvate

The title complex [CuCl(C12H8N2)2]2[Fe(CN)5(NO)]·C3H7NO, consists of discrete [Cu(phen)2Cl]+ cations (phen is 1,10-phenanthroline), [Fe(CN)5NO]2− anions and one dimethylformamide (DMF) solvent molecule of crystallization per asymmetric unit. The CuII atom is coordinated by two phenanthroline ligands and one chloride ion in a distorted trigonal–bipyramidal geometry. The dihedral angle between the phen ligands is 77.92 (7)°. The cation charge is balanced by a disordered nitroprusside counter-anion with the FeII atom located on an inversion center with a slightly distorted octahedral coordination geometry. In the crystal, weak C—H...N and C—H...Cl hydrogen bonds connect anions and cations into a two-dimensional network parallel to (100). In addition, π–π stacking interactions are observed with centroid–centroid distances in the range 3.565 (2)–3.760 (3)Å. The dimethylformamide solvent molecule was refined as disordered about an inversion center

Crystal structure of aqua-1κO-{μ-2-[(2-hydroxyethyl)methylamino]ethanolato-2:1κ4O1,N,O2:O1}[μ-2,2′-(methylimino)diethanolato-1:2κ4O,N,O′:O]dithiocyanato-1κN,2κN-chromium(III)copper(II)

The title compound, [CrCu(C5H11NO2)(C5H12NO2)(NCS)2(H2O)] or [Cr(μ-mdea)Cu(μ-Hmdea)(NCS)2H2O], (where mdeaH2 is N-methylethanolamine, C5H13NO2) is formed as a neutral heterometal CuII/CrIII complex. The molecular structure of the complex is based on a binuclear {CuCr(μ-O)2} core. The coordination environment of each metal atom involves the N,O,O atoms of the tridentate ligand, one bridging O atom of the ligand and the N atom of the thiocyanato ligands. The CuII ion adopts a distorted square-pyramidal coordination while the CrIII ion has a distorted octahedral coordination geometry completed by the aqua ligand. In the crystal, the binuclear complexes are linked via two pairs of O—H...O hydrogen bonds to form inversion dimers, which are arranged in columns parallel to the a axis. In the μ-mdea ligand two –CH2 groups and the methyl group were refined as disordered over two sets of sites with equal occupancies. The structure was refined as a two-component twin with a twin scale factor of 0.242 (1)

СИНТЕЗ, МОЛЕКУЛЯРНА ТА КРИСТАЛІЧНА СТРУКТУРА КОМПЛЕКСУ НА ОСНОВІ ТАРТРАТОГЕРМАНАТНОГО(IV) АНІОНУ І КАТІОНУ ТРИСБІПІРИДИНЗАЛІЗА(II)

Different metal and different ligand complex [Fe(bipy)3]2[{Ge(H2O) (μ-Tart)2Ge(H2Tart)}(S2O7)]*9Н2О  (I) (H4Tart –tartaric acid, bipy – 2,2’-bipyridine) was obtained for the first time. The complex was characterized with the methods of elemental analysis and IR-spectroscopy, the thermal stability was also investigated. By the X-ray analysis it was identifi ed that I (CCDC 1576554) is complex compound of cation-anionic type in which [Ge(H2O) (μ-Tart)2Ge(H2Tart)]2- and S2O72- are anions, and cations – two iron complexes [Fe(bipy)3]2+. Coordination polyhedron of Ge1 is distorted square pyramid, in the base of which there are О2, О4, О8 and О10 atoms of tartaric acid, and in the top is O1 atom of water molecule. Value of Ge1-O bond length vary within the limits 1.756(9)1.938(13) Å, and values of the valence angles of O-Ge1-O vary in the limits 87.1(5)119.1(5). Polyhedron of Ge2 atom is distorted octahedron, formed with six oxygen atoms of three tartaric acids. In this, two molecules of tartaric acid with deprotonated both carboxylic and hydroxyl groups are bridging ligands between Ge1 and Ge2, and third molecule is terminal ligand, which has only one carboxylic and hydroxyl group. The ones, bonded with Ge2 atom, are deprotonated. Bond length of Ge2-O in the structure I vary within the limits 1.807(9)-1.972(7) Å , and valence angles vary within the limits 86.1(3)-99.3(4)°. In the crystal I anions are bonded with each other through forming of intermolecular hydrogen bonds and generate a three-dimensional net. In the cells of this net hydrophobic cation molecules are located. There are some characteristics of complex I comparatively to the previously studied tartratogermanates: in I two types of anions are presented – complex germanium-containing [Ge(H2O)( μ -Tart)2Ge(H2Tart)]2- and simple disulfate S2O7 2-; complex anion; contains two fully deprotonated bridging ligands Tart4- and one non-bridging deprotonated H2Tart2-; two germanium atoms in dimeric anion have different coordination polyhedron – distorted octahedron and square pyramid, which is formed because of nontypical for Ge(IV) coordination of water molecules.Вперше одержано різнометально-різнолігандний комплекс [Fe(bipy)3]2[{Ge(H2O) (μ-Tart)2Ge(H2Tart)}(S2O7)]*9Н2О (I) (H4Tart – винна кислота, bipy – 2,2’-біпіридин). Комплекс охарактеризовано методами елементного аналізу и ИК-спектроскопії, вивчена його термічна стійкість. При терморозкладі комплексу при 80-150 °С спостерігається ендоефект з елімінацією в газову фазу 9 молекул кристалізаційної води; в результаті другого ендоефекту при 150-270 °С відбувається видалення координованої молекули води і однієї молекули СО2, що утворився при декарбоксилюванні вільної СООН-групи ліганду. В ІЧ-спектрі комплексу виявлені смуги nas(СОО-)=1679 см-1 та ns(СОО-)=1429 см-1, які свідчать про те, що карбоксильні групи винної кислоти депротоновані або зв’язані міцними водневими зв’язками. Наявність інтенсивної широкої смуги валентних коливань n (ОН) при 3387 см-1, деформаційних коливань δ(С-ОН) = 1270 см-1, а також n (С-О) алкоголятного типу = 1090 см-1 вказують на присутність в складі комплексу вільних і зв’язаних гідроксильних груп, а також кристалізаційних молекул води. В результаті рентгеноструктурного аналізу встановлено, що I (CCDC 1576554) являє собою комплексну сполуку катіон-аніонного типу, в якому роль аніонів виконують [Ge(H2O)( μ -Tart)2Ge(H2Tart)]2- та S2O72-, а катіонів – два комплекси феруму [Fe(bipy)3]2+. Атоми германію в комплексному біядерному аніоні мають різні типи координації. Координаційний поліедр атома Ge1 – викривлена квадратна піраміда, в основі якої лежать атоми О2, О4, О8 і О10 двох молекул винної кислоти, а в вершині – атом О1 молекули води. Координаційний поліедр атома Ge2 – викривлений октаедр, утворений шістьма атомами оксигену трьох молекул винної кислоти. При цьому дві молекули винної кислоти з депротонованими обома карбоксильними і гідроксильних групами є містковими між атомами Ge1 і Ge2, а третя молекула є термінальним лігандом, у якого тільки одна карбоксильна і одна гідроксильна група депротоновані і зв’язані з атомом Ge2. В катіонах [Fe(bipy)3]2+ координаційні поліедри феруму – октаедри

Synthesis, crystal structure and Hirshfeld surface analysis of the tetrakis complex NaNdPyr4(i-PrOH)2·i-PrOH with a carbacylamidophosphate of the amide type

The tetrakis complex of neodymium(III), tetrakis{μ-N-[bis(pyrrolidin-1-yl)phosphoryl]acetamidato}bis(propan-2-ol)neodymiumsodium propan-2-ol monosolvate, [NaNd(C10H16Cl3N3O2)4(C3H8O)2]·C3H8O or NaNdPyr4(i-PrOH)2·i-PrOH, with the amide type CAPh ligand bis(N,N-tetramethylene)(trichloroacetyl)phosphoric acid triamide (HPyr), has been synthesized, crystallized and characterized by X-ray diffraction. The complex does not have the tetrakis(CAPh)lanthanide anion, which is typical for ester-type CAPh-based coordination compounds. Instead, the NdO8 polyhedron is formed by one oxygen atom of a 2-propanol molecule and seven oxygen atoms of CAPh ligands in the title compound. Three CAPh ligands are coordinated in a bidentate chelating manner to the NdIII ion and simultaneously binding the sodium cation by μ2-bridging PO and CO groups while the fourth CAPh ligand is coordinated to the sodium cation in a bidentate chelating manner and, due to the μ2-bridging function of the PO group, also binds the neodymium ion

Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of bis(μ-4-tert-butoxy-4-oxobut-2-en-2-olato)bis[(4-tert-butoxy-4-oxobut-2-en-2-olato)ethanolzinc(II)]

The molecular and crystal structure of the title binuclear Zn2+ complex, [Zn2(C8H13O3)4(C2H5OH)2], with enolated anionic tert-butylacetoacetate and ethanol was analysed. The coordination polyhedra of the Zn atoms are distorted octahedra formed by six oxygen atoms that belong to three ligand molecules and a coordinated ethanol molecule. In the crystal phase, alternating layers can be distinguished parallel to the ac plane. A Hirshfeld surface analysis showed that there are no strong intermolecular interactions in the structure. The most significant contributions to the overall crystal packing are from H...H intermolecular contacts

ТРИС(ФЕНАНТРОЛІН)ЗАЛІЗО(II) БІС(ЦИТРАТО)СТАННАТ(IV): СИНТЕЗ, МОЛЕКУЛЯРНА ТА КРИСТАЛІЧНА СТРУКТУРА

A synthesis technique was developed and a new complex [Fe(рhen)3][Sn(HCit)2]∙2H2O (I) (phen is 1,10-phenanthroline and Н4Сit is citric acid) was obtained. Based on the data of elemental analysis, the molar ratio Sn: citrate: Fe: phen = 1:2:1:3 is realized in complex I. The presence of a vacant carboxyl group –COOH in molecule I is confirmed with the band in the IR-spectra ν(С=О) = 1708 сm–1. Unlike the IR-spectrum of citric acid, νas(СОО–), νs(СОО–), ν(С–О) bands of the alcoholate type in the region of 1083 сm–1 and stretching vibrations of the Sn – O bond appear in the IR-spectrum of I. The presence of the stretching vibrations in the range of 1300–1600 сm–1, 1000–1500 сm–1 and 700–1200 сm–1, which is specific for an aromatic molecules, confirms the presence of 1,10-phenanthroline in I. X-Ray analysis showed that I is a coordination compound of the cation-anionic type with the [Fe(phen)3]2+ as cation and the [Sn(HCit)2]2- as anion. The coordination polyhedron of Sn(IV) in the complex anion is a distorted octahedron formed by three pairs of oxygen atoms of two tridentate chelating ligands НCit3-. In cations, Fe atoms are coordinated by three phen molecules. In one of the cations, one phen molecule is disordered in two positions with the same occupation. This leads to the formation of two types of cation: A (without disordering of phen molecules) and B (with disordering of phen molecules). The coordination polyhedron of Fe(II) in both types is a distorted octahedron. Anions, cations, and also water molecules form alternating layers parallel to the crystallographic plane bc. Layers can be divided into three types: layers, which contain only anions and water molecules connected with intermolecular hydrogen bonds; and ones which contain only type A cations or only type B cations.Розроблена методика синтезу та отримано новий комплекс [Fe(рhen)3][Sn(HCit)2]∙2H2O (I), де рhen – 1,10-фенантролін, Н4Сit – лимонна кислота. За даними елементного аналізу в комплексі I реалізується мольне співвідношення Sn : цитрат : Fe : рhen = 1:2:1:3. Про наявність вакантної карбоксильної групи –СООН в молекулі I свідчить смуга ν(С=О) = 1708 см–1 в його ІЧ-спектрі. В порівняні зі спектром лимонної кислоти, в спектрі I відзначено появу смуг νas(СОО–), νs(СОО–), ν(С–О) алкоголятного типу в області 1083 см–1 і валентних коливань зв’язку Sn–O. Наявність смуг, характерних для ароматичних молекул в діапазоні 1300–1600 см–1, 1000–1500 см–1 і 700–1200 см–1 підтверджує присутність 1,10-фенантроліну в складі комплексу I. В результаті РСА встановлено, що I являє собою координаційну сполуку катіон-аніонного типу з катіоном [Fe(phen)3]2+ і аніоном [Sn(HCit)2]2-. Координаційний поліедр Sn(IV) в комплексному аніоні – викривлений октаедр, утворений трьома парами атомів Оксигену двох тридендантно-хелатних лігандів НCit3-. В катіонах атоми Феруму координуються трьома молекулами phen. В одному з катіонів спостерігається разупорядкування одної молекули phen по двом положенням з однаковою заселеністю, в сполуці виділені катіони типу А (без розупорядкування молекул phen) і типу Б (з разупорядкуванням молекул phen). Координаційний поліедр Fe(ІІ) в катіонах обох типів являє собою викривлений октаедр. В кристалі аніони, катіони, а також молекули води утворюють шари, що чергуються, паралельні кристалографічні площини bc. Шари можна розділити на три типи: шари, що містять тільки аніони і молекули води, пов’язані міжмолекулярними водневими зв’язками; шари, що містять катіони типу А і шари, що містять разупорядковані катіони типу Б

Tris(N-{bis[methyl(phenyl)amino]phosphoryl}benzenesulfonamidato-κ2O,O′)(1,10-phenanthroline-κ2N,N′)lanthanum(III)

The asymmetric unit of [La(C20H21N3O3PS)3(C12H8N2)] is created by one LaIII ion, three deprotonated N-{bis[methyl(phenyl)amino]phosphoryl}benzenesulfonamidate (L−) ligands and one 1,10-phenanthroline (Phen) molecule. Each LaIII ion is eight-coordinated (6O+2N) by three phosphoryl O atoms, three sulfonyl O atoms of three L− ligands and two N atoms of the chelating Phen ligand, leading to the formation of six- and five-membered metallacycles, respectively. The lanthanum coordination polyhedron has a bicapped trigonal–prismatic geometry. `Sandwich-like' intramolecular π–π stacking interactions are observed between the 1,10-phenanthroline ligand and two benzene rings of two different L− ligands. The phenyl rings of L− that are not involved in the stacking interactions show minor positional disorder. Molecules form layers parallel to the (010) plane due to weak C—H...O intermolecular hydrogen bonds. Unidentified highly disordered solvate molecules that occupy ca 400 Å3 large voids have been omitted from the refinement model