OPTIMISATION DE L'ARCHITECTURE ET DE LA NATURE DES CONSTITUANTS POUR LA TENUE EN SERVICE DES COMPOSITES CARBONE/CARBONE POUR APPLICATION DE FREINAGE

VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Endommagement en cours d'électrolyse des cathodes carbone et graphite pour la fabrication de l'aluminium primaire

Les cathodes carbone ou graphite utilisées dans les cuves d'électrolyse pour la production d'aluminium sont réalisées à partir de grains de diverses nuances carbonées et dont les tailles sont distribuées selon un empilement optimisé. L'ensemble est assemblé par un liant (brai), mis en forme par extrusion et traité thermiquement jusqu'à 1200C pour les carbones et 2800C pour les graphites. Ces structures, de grandes dimensions, subissent des efforts thermomécaniques lors de la mise en œuvre, de la mise en route de la cuve et lors du fonctionnement. Elles subissent aussi des sollicitations physico-chimiques par le bain d'électrolyse. Les facteurs qui déterminent la durée de vie d'un assemblage cathodique sont divers : technologiques, mécaniques, chimiques et électrochimiques .L'objectif de notre travail est double. Il s'agit d'abord de développer un dispositif d'essai mécanique permettant de tester une éprouvette de carbone ou graphite qui est mise dans des conditions d'électrolyse proches de la réalité : à environ 1000C, en contact avec le bain fondu d'électrolyte et en présence du courant d'électrolyse. Ce dispositif permet d'enregistrer la courbe force - flèche d'une éprouvette de flexion. Nous montrons que l'accroissement de volume dû à l'insertion de sodium joue un rôle important sur l'évolution de la contrainte ultime en fonction du temps d'électrolyse et une amorce de modélisation est proposée. Les matériaux carbones possèdent un comportement nettement différent des graphites, en particulier l'insertion de sodium entraîne une très forte non-linéarité du comportement des carbones alors que le comportement des graphites, bien moins non-linéaire, est très peu affecté. Le second objectif est de mieux comprendre la relation entre les microstructures et les propriétés. Pour cela, nous avons caractérisé, du point de vue des propriétés mécaniques, un ensemble de nuances de carbones et graphites qui couvrent l'éventail des microstructures utilisées actuellement pour les matériaux pour cathodes. Ces nuances ont ensuite été testées dans notre dispositif in-situ. D'une manière générale le comportement à l'insertion est d'autant meilleur que la microstructure, liée à la nature des grains de départ, s'approche du cristal de graphiteCathodes carbon or graphite used in the tank of electrolysis for the production of aluminium are realized from grains of different carbon nuances and the sizes of which are distributed according to an optimized pile. The set is assembled by caol tar pitch, shaped by extrusion and thermal treated at 1200C for carbons and 2800C for graphites. These structures, big dimensions, undergo efforts thermo-mechanicals in course of manufacture, during the started of the tank and during the functioning. They undergo as well physico-chemical solicitation by the bath of electrolysis. The factors which determine the Iife of a cathodic assembly are different: technological, mechanical, chemical and electro chemical. The objective of our work is double. It is a question at first of developing a device of mechanical attempt allowing to test a test tube of carbon or graphite which is put in conditions of electrolysis close to the reality: In approximately 1 000C, in touch with the melted bath of electrolyte and in the presence of the current of electrolysis. This device allows to record the curve force - arrow of a test specimen in flexion. We show that the increase of volume due to the insertion of sodium plays an important role on the evolution of the ultimate bending strenght according to the time of electrolysis. The second objective is to understand better the relation between microstructures and properties. For that purpose, we characterized, from the point of view of the mechanical properties, a set of nuances of carbons and graphites which cover the range of microstructures used for materials for cathodes. These nuances were then tested in our device. In a general way the behavior in the insertion is as much better than the microstructure, bound to the nature of the grains, approaches the monocrystal of graphiteVILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Etude du comportement des interfaces et des interphases dans les composites à fibres et à matrices céramiques

Les interfaces entre fibre et matrice jouent un rôle important dans le comportement mécanique des composites fibreux à matrice céramique. L objectif de ce travail est de comprendre le rôle de la nature d interphases multiséquencées interposées entre la fibre et la matrice. Les différents systèmes testés sont des minicomposites SiC/SiC élaborés par CVI au LMI de l Université Claude Lyon 1, et ont été testés par des essais de push-in et de push-out . Ces composites présentent des interphases différentes dont certaines sont multiséquencées. Nous avons essentiellement étudié des interphases Pyrocarbone, Pyrocarbone + nodules de TiC, multicouche Pyrocarbone-TiC et l interphase nitrure de bore. Ces essais ont permis de mettre en évidence les différences caractéristiques interfaciales en fonction de la nature des interphases. Il apparaît que la contrainte de cisaillement interfacial et l interfacial et l énergie de décohésion sont plus élevés pour les interphases BN, et les interphases PyC avec du TiC nodulaire. Ce travail nous a permis de mesurer et de comprendre un certain nombre d écarts entre les courbes charge-déplacement expérimentale et les courbes théoriques. En particulier, la contrainte de décohésion est influencée les contraintes thermiques résiduelles et la contrainte de cisaillement interfacial, liée au glissement avec frottement, est influencée par des effets d usure. Lors des essais de push-out et push-back un crochet de repositionnement est enregistré, donnant une image de la rugosité interfacialeThe interfaces between matrix and fibre play important roles in the mechanical behaviour of reinforced composites. The aim of this work is the understanding the role of the interphases between fibre and matrix, their nature and their multilayered structure. The different composites studies have been fabricated by CVI process at LMI laboratory, UCBL Lyon 1, and were tested by push-in and push-out experiments. These composites present different interphases and some of them are multilayered. We have essentially studied the Pyrocarbon interphase, Pyrocarbon with TiC nodule, multilayered Pyrocarbone-TiC and BN interphases. Our experiments have allowed highlighting the different interfacial characteristics according to the natures of the interphases. It appears that the interfacial shear stress and the debonding energy are very high in the case of BN, and PyC with nodular TiC interphases. This research makes us possible to measure and understand some difference the experimental load-displacement curve and that given by the modelling. Particularly, the debond stress is influenced by the residual thermal stress and the interfacial shear stress, linked to frictional slip, influenced by some wear phenomena. During push-out and push-back tests, a seating drop is recorded, giving an image of the interface roughnessVILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

La rupture des graphites

National audienceBy mechanical loading, the behaviour of polygranular graphites for industrial uses is globally brittle: when a pre-existing flaw becomes critical a crack initiates and then propagates more or less catastrophically. This scheme implies several features which are described in the present paper. First, as the crack will be initiated at a critical flaw, the ultimate stress appears as largely dispersed and the strength is not an intrinsic material's parameter. Secondly, the processing route introduces in the material some microstructure anisotropy, largely influencing the strength dispersion. Finally, the crack propagation is controlled by a bridging mechanism of the lips which depends on the microstructure. This effect can be described by the so-called crack growth resistance curve: the R-curv

Etude de matériaux minéraux renforcés par des fibres organiques en vue de leur utilisation dans le renforcement et la réparation des ouvrages tels que les ponts

L'utilisation du bois a conduit jusqu'à présent à des applications d'allégement ou d'isolation vis à vis du bruit, mais les aspects de renforcement en termes de propriétés mécaniques du matériau final sont encore très mal connus. L'objectif principal du présent travail est d'explorer les potentialités et les problèmes posés par l'utilisation du bois comme renfort dans une matrice cimentaire. Le bois utilisé dans cette étude est du peuplier sous forme de baguettes de section carrée (2 mm x 2 mm, longueur : 48 mm), ayant ou non subi un traitement de rétification. Ce traitement thermique, mis au point et réalisé au Centre SPIN permet de limiter la reprise en eau par le bois et, partant, de réduire ses variations dimensionnelles. Mais le bois traité est alors plus fragile. Le bois a été caractérisé par des essais de flexion 3 points en utilisant la statistique de Weibull. Le traitement de rétification conduit à une diminution de la résistance moyenne, ainsi que l'humidification du bois. Des essais réalisés avec différentes longueurs entre appuis montrent que le bois testé en flexion présente un effet de volume non conforme au modèle de Weibull : la contrainte ultime due au moment fléchissant est d'autant plus élevée que la distance entre appuis est grande. Ce résultat sera analysé et discuté en prenant en compte les efforts tranchants. Afin de caractériser in fine l'effet du renforcement dans le cas d'un composite à fibres courtes orientées aléatoirement, nous avons développé un test d'extraction où les baguettes sont orientées obliquement, d'un angle thêta, par rapport à l'effort de traction. Lors de l'extraction, les baguettes subissent une flexion qui conditionne leur probabilité de rupture. Les résultats concernant la force de pontage en fonction de l'angle d'inclinaison sont analysés et simulés à l'aide d'un modèle analytique d'encastrement oblique et des critères de "pliage" et de rupture des baguettes. La méthodologie d'étude du pontage d'une fissure par a aussi été appliquée au cas de renforts plus résistantes en traction et dont l'accrochage avec le ciment est plus fort, il s'agit de rubans minces de verres métalliques.Until now, wood was added to the cement to achieve lighter materials or materials suitable for phonic insulation. However the aspects of reinforcement in terms of mechanical properties of final cement-wood composite are still very badly known. The principal objective of the present work is to explore the potential and the problems put by the usage of the wood as reinforcement in a cement matrix. In this work, poplar wood was used. Some of them underwent cross-linking treatment. This thermal treatment, set up and realized in the SPIN centre, allows limiting the water retake of the wood, and thus to decrease its dimensional variations. This treatment decreases the average resistance of the wood as well as the humidification of wood (fracture strength measured in 3 points bending test). Tests carried out with various lengths between supports show an affect of the sample volume which is not conform with the modal of Weibul: the ultimate stress due to the bending moment is all the more high that the distance between loading points is high. This result will be analysed and discuss taking into account the shear stresses. In order to characterise in end the effect of the reinforcement in the case of a composite one to short oriented fibers randomly, we developed an extraction test where the rods obliquely are oriented, in comparison with the traction effort. At the time of the extraction, the rods undergo a bending, that conditions their rupture probability. On a analytical model will be analyzed the bridging and the validity on metallic glassesVILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocLIMOGES-ENSCI (870852305) / SudocSudocFranceF

Mécanismes d'endommagement, émission acoustique et durées de vie en fatigue statique du composite SiCf/[Si-B-C] aux températures intermédiaires (<800 C)

Le composite SiCf/[Si-B-C], à fibres en carbure de silicium et à matrice auto-cicatrisante, a été développé par Snecma Propulsion Solide pour être utilisé à haute température et en milieux corrosifs. Actuellement, les applications visées dans le domaine de l aéronautique civile requièrent des durées de vie de l ordre de 20 000 h, ce qui dépasse les durées d expérimentation envisageables. De nouvelles méthodes sont donc nécessaires pour faire des prévisions de durées de vie de ces matériaux et valider leur utilisation sur le long terme. Ce travail vise à déterminer quels sont les mécanismes d endommagement contrôlant la durée de vie du composite aux températures intermédiaires (<800C), et à mesurer les cinétiques de ces mécanismes pendant les essais de fatigue statique. Pour cela, la technique de l émission acoustique (EA) a été utilisée. Une procédure de classification des signaux d EA a été développée, de manière à différencier les signaux provenant de différents mécanismes (fissuration matricielle, décohésion interfaciale, ruptures de fibres). Cette méthodologie a été mise au point sur des matériaux modèles de plus en plus complexes : mèches de fibres, minicomposites, monostrates. Elle a ensuite été utilisée et validée pour le matériau composited architecture industrielle sollicité à température ambiante. Des essais de fatigue statique ont ensuite été réalisés entre 450C et 750C dans le but de déterminer des durées de vie courtes (< 1000 h), de tracer un diagramme de durées de vie et d analyser le processus de dégradation à chaud. Plusieurs indicateurs de l endommagement ont été enregistrés en temps réel : la déformation, le module d élasticité (mesuré à partir des boucles d hystérésis des cycles de charge-décharge), le nombre de signaux d EA enregistrés. Un critère simple basé sur l activité acoustique a été mis en évidence, il permet de détecter environ la demi-vie d une éprouvette en cours de sollicitation de fatigue statique. Ce critère pourrait permettre d interrompre les essais avant la rupture tout en ayant une bonne estimation de la durée de vie restante de l éprouvette. Cela est particulièrement intéressant dans le cas des essais de longue durée (< 5000 h), qui sont très coûteux mais nécessaires pour faire des prévisions de durées de vie très longues (20 000 h). La classification des données d EA permet d isoler les signaux provenant des ruptures de fibres, et donc de mesurer la cinétique de ces ruptures. La durée de vie étant contrôlée par la dégradation du renfort fibreux, cela ouvre des perspectives très intéressantes pour une modélisation de la dégradation du composite et de nouvelles méthodes de prévision de durées de vie.The SiC/[Si-B-C] composite has been developed for specific applications under temperatures and corrosive environments. The envisioned applications in civil aircraft engines require very long lifetimes (20 000 H), which can not be measured experimentally. New methods are thus necessary to predict lifetimes of this composite. This study aims at determining the damage mechanisms limiting the composite's lifetime at intermediate temperatures. The acoustic emission (AE) technique was used to measure the damage kinetics during static fatigue experiments. A methodology for AE signals clustering has been developed, in order to separate the signals coming from different damage mechanisms: matrix cracking, interfacial debonding sliding, fibre failure. This methodology was first drawn up with AE data recorded during experiments on model materials. Then it has been applied and validated in the case of the 3D composite tested at room temperature. Static fatigue experiments were performed at temperatures in the range [450 C-750 C], in order to determine short lifetimes and to plot a lifetime diagram as a function of the applied stress. The degradation mechanisms were analysed. Several damage indicators were measured during the tests: the strain, the elastic modulus and the number of AE signals. A basic criterion has been proposed for lifetime prediction: it is possible to detect a minimum of the acoustic activity, during a static fatigue experiment, at nearly 60% of the time to failure. The AE signals of fibre failures have been successfully identified. The kinetics of fibre failures could be used to model the composite's degradation and to predict lifetimes.VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF

Mécanismes d'endommagement, émission acoustique et durées de vie en fatigue statique du composite SiCf/[Si-B-C] aux températures intermédiaires (<800 C)

Le composite SiCf/[Si-B-C], à fibres en carbure de silicium et à matrice auto-cicatrisante, a été développé par Snecma Propulsion Solide pour être utilisé à haute température et en milieux corrosifs. Actuellement, les applications visées dans le domaine de l aéronautique civile requièrent des durées de vie de l ordre de 20 000 h, ce qui dépasse les durées d expérimentation envisageables. De nouvelles méthodes sont donc nécessaires pour faire des prévisions de durées de vie de ces matériaux et valider leur utilisation sur le long terme. Ce travail vise à déterminer quels sont les mécanismes d endommagement contrôlant la durée de vie du composite aux températures intermédiaires (<800C), et à mesurer les cinétiques de ces mécanismes pendant les essais de fatigue statique. Pour cela, la technique de l émission acoustique (EA) a été utilisée. Une procédure de classification des signaux d EA a été développée, de manière à différencier les signaux provenant de différents mécanismes (fissuration matricielle, décohésion interfaciale, ruptures de fibres). Cette méthodologie a été mise au point sur des matériaux modèles de plus en plus complexes : mèches de fibres, minicomposites, monostrates. Elle a ensuite été utilisée et validée pour le matériau composited architecture industrielle sollicité à température ambiante. Des essais de fatigue statique ont ensuite été réalisés entre 450C et 750C dans le but de déterminer des durées de vie courtes (< 1000 h), de tracer un diagramme de durées de vie et d analyser le processus de dégradation à chaud. Plusieurs indicateurs de l endommagement ont été enregistrés en temps réel : la déformation, le module d élasticité (mesuré à partir des boucles d hystérésis des cycles de charge-décharge), le nombre de signaux d EA enregistrés. Un critère simple basé sur l activité acoustique a été mis en évidence, il permet de détecter environ la demi-vie d une éprouvette en cours de sollicitation de fatigue statique. Ce critère pourrait permettre d interrompre les essais avant la rupture tout en ayant une bonne estimation de la durée de vie restante de l éprouvette. Cela est particulièrement intéressant dans le cas des essais de longue durée (< 5000 h), qui sont très coûteux mais nécessaires pour faire des prévisions de durées de vie très longues (20 000 h). La classification des données d EA permet d isoler les signaux provenant des ruptures de fibres, et donc de mesurer la cinétique de ces ruptures. La durée de vie étant contrôlée par la dégradation du renfort fibreux, cela ouvre des perspectives très intéressantes pour une modélisation de la dégradation du composite et de nouvelles méthodes de prévision de durées de vie.The SiC/[Si-B-C]] composite has been developed for specific applications under high temperatures and corrosive environments. The envisioned applications in civil aircraft engine is require very long lifetimes (20 000 h), which cannot be measured experimental y. New methods are thus necessary to predict lifetimes of this composite. This study aims at determining the damage mechanisms limiting the composite's lifetime at intermediate temperatures. The acoustic emission (AE) technique was used to measure the damage kinetics during Static fatigue experiments. A methodology for AE signals clustering has been developed, in order to separate the signals coming from different damage mechanisms: matrix cracking, interfacial deboning sliding fiber failure. This methodology was first drawn up with ae data recorded during experiments on model materials. Then it has been applied and validated in the case of the 3d composite tested at room temperature. Static fatigue experiments were performed at temperatures in the range [450 c-750 c], in order to Determine short lifetimes and to plot a lifetime diagram as a function of the applied stress. The Degradation mechanisms were analyzed. Several damage indicators were measured during the tests: The strain, the elastic modulus and the number of AE signals. A basic criterion has been proposed for Lifetime prediction: it is possible to detect minimum of the acoustic activity, during a static fatigue experiment, at nearly 60% of the time to failure. The AE signals of fiber failures have been successfully identified. The kinetics of fiber failures could be used to model the composite's degradation and to predict lifetimes.VILLEURBANNE-DOC'INSA LYON (692662301) / SudocSudocFranceF