Validación de un nuevo método de preconcentración y medición de mercurio en sedimentos utilizando materiales sol-gel dopados con extractantes sulfurados

El mercurio es un metal pesado altamente tóxico presente en el ambiente por causas naturales o antropogénicas. El mercurio contenido en los cuerpos receptores de agua tiende a precipitarse y acumularse en los sedimentos. Por lo tanto, las mediciones de mercurio en sedimentos representan un buen indicativo de la calidad del ecosistema. En este trabajo se presentan las diferentes etapas involucradas en el desarrollo de un nuevo método de separación, preconcentración y medición de mercurio en sedimentos con contenidos naturales de este elemento. La separación y preconcentración se realizó mediante el uso de nuevos materiales sorbentes preparados a través del proceso sol-gel utilizando CYANEX 471X (sulfuro de triisobutilfosfina) y CYANEX 301 (ácido bis (2,4,4-trimetilpentil) ditiofosfínico) como extractantes de mercurio. Se describe la optimización de la etapa de acoplamiento de los materiales empacados en columna, utilizando un sistema automatizado de inyección de flujo, para conectarla en línea con un espectrómetro de absorción atómica donde se realizó la medición de mercurio por generación de vapor frío. Como parte importante en el desarrollo de un nuevo método analítico, se encuentra su validación, la cual es materia de este trabajo. Por lo tanto, una vez optimizado, el método fue validado evaluando los siguientes parámetros: robustez, intervalo lineal y de trabajo, límite de detección y de cuantificación, selectividad, exactitud (repetibilidad y veracidad) e incertidumbre. El método fue aplicado para la medición de mercurio en un sedimento de presa con contenidos naturales de este analito. Los resultados se compararon con los obtenidos mediante espectrometría de masas con plasma inductivamente acoplado (ICP-MS) y espectrometría de fluorescencia atómica con generación de vapor frío (CV-AFS