Développement d'un analyseur de gaz transportable : couplage thermodésorbeur / micro-chromatographe / spectromètre de masse (m-TD / m-CG / SM)

Volatile organic compounds (VOC) play a central part in the photochemical pollution of the atmosphere. Monitoring of these products in air became a need, because of their toxicity. Currently, traditional analytical methods of air have drawbacks. Instruments are too specific or the technique consists in trapping pollutants and then to turn over the sample to the laboratory for analysis. The subject of the thesis is the development of an on-site analytical technique, offering new prospects for air analysis. The developed transportable analyzer results from the coupling of a thermal desorber (m-TD), a micro gas chromatograph (m-GC) and a mass spectrometer (MS). The instrument makes it possible, in a few minutes, to perform qualitative and quantitative analysis of a very broad range of VOC at traces level. An example of on-site application of the analyzer relates to the monitoring of working atmospheres.Les composés organiques volatils (COV) jouent un rôle central dans la pollution atmosphérique photochimique. Le suivi de ces produits dans l'air est devenu une nécessité, en raison de leur nocivité. Actuellement, les méthodes classiques d'analyse de l'air présentent certains inconvénients. Les instruments sont trop spécifiques ou bien la technique consiste à piéger les polluants et retourner ensuite l'échantillon au laboratoire pour l'analyse. La thèse a pour thème la mise au point d'une technique analytique in situ, offrant de nouvelles perspectives pour l'analyse de l'air. L'analyseur transportable développé résulte du couplage d'un thermodésorbeur (m-TD), d'un micro-chromatographe (m-CG) et d'un spectromètre de masse (SM). L'instrument permet, en quelques minutes, de conduire l'analyse qualitative et quantitative d'une très large gamme de COV à l'état de traces. Un exemple d'application de l'analyseur sur site concerne la caractérisation dans le temps d'atmosphères de travail

Développement d'un analyseur de gaz transportable (couplage thermodésorbeur / micro-chromatographe / spectromètre de masse (m-TD / m-CG / SM))

Les composés organiques volatils (COV) jouent un rôle central dans la pollution atmosphérique photochimique. Le suivi de ces produits dans l'air est devenu une nécessité, en raison de leur nocivité. Actuellement, les méthodes classiques d'analyse de l'air présentent certains inconvénients. Les instruments sont trop spécifiques ou bien la technique consiste à piéger les polluants et retourner ensuite l'échantillon au laboratoire pour l'analyse. La thèse a pour thème la mise au point d'une technique analytique in situ, offrant de nouvelles perspectives pour l'analyse de l'air. L'analyseur transportable développé résulte du couplage d'un thermodésorbeur (m-TD), d'un micro-chromatographe (m-CG) et d'un spectromètre de masse (SM). L'instrument permet, en quelques minutes, de conduire l'analyse qualitative et quantitative d'une très large gamme de COV à l'état de traces. Un exemple d'application de l'analyseur sur site concerne la caractérisation dans le temps d'atmosphères de travailLYON1-BU.Sciences (692662101) / SudocSudocFranceF

On line liquid valve coupled to GCxGC technique

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Nouveau désorbeur thermique miniaturisé pour la micro-chromatographie en phase gazeuse

National audienceLe programme de Recherche INNovAL vise à mettre au point des solutions d'analyse en ligne in situ répondant aux besoins des industriels de la Chimie. Parmi les problématiques à traiter, le suivi des composés organiques volatils (COV) est devenu une nécessité, du fait de leur toxicité. Ces composés jouent en effet un rôle central dans la pollution des atmosphères intérieures comme extérieures. Actuellement, les méthodes classiques d'analyse des COV ont des inconvénients: les instruments sont trop spécifiques ou la technique consiste à piéger les polluants, puis de transporter l'échantillon au laboratoire pour réaliser l'analyse. Le Micro-GC, pour sa part, est un analyseur de gaz rapide et portable. C'est un chromatographe en phase gazeuse très compact, avec son micro-injecteur, une colonne capillaire de séparation et un détecteur à conductivité thermique. Les mesures liées à la pollution résiduelle par les COV (détection de traces) exigent des limites de détection très basse pour le Micro-GC. Un nouveau désorbeur thermique miniaturisé a ainsi été développé, assurant la pré-concentration sur un piège adsorbant. Un temps de cycle complet depuis la phase d'accumulation jusqu'au résultat d'analyse n'a besoin que de quelques minutes et comprend également une étape de refroidissement pour un piégeage plus efficace en dessous de la température ambiante. A terme, c'est un dispositif de type MEMS qui sera utilisé comme interface de pré-concentration pour l'analyseur. Avec son concentrateur en ligne, le Micro-GC peut détecter des concentrations de l'ordre de la ppbV. Cet appareil est un instrument portatif qui peut réaliser des analyses qualitatives et quantitatives en ligne directement sur site

An Advanced Technique for Linear Low‐Density Polyethylene Composition Determination: TGA–IST16–GC–MS Coupling

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Développement d'un préconcentrateur de gaz en technologie silicium pour la détection de traces

National audienceCe papier présente les résultats concernant le développement d'un préconcentrateur miniaturisé de gaz pour l'analyse de traces, requise aussi bien pour la détection de composés organiques volatils en air intérieur que pour des explosifs dans le domaine de la sécurité civile. Le dispositif est réalisé en technologie silicium et est constitué d'un microréacteur dans lequel est introduit l'adsorbant adéquat (poudres de carbone, Tenax ou silicium poreux), équipé d'un système de chauffage permettant de contrôler les cycles d'adsorption désorption. Le développement technologique du péconcentrateur ainsi que des résultats obtenus sur différents couples gaz cible/ adsorbants seront présentés. Introduction Le besoin d'analyse de gaz à l'état de traces (teneurs de l'ordre du ppb voir ppt) s'est accentué ces dernières années en raison d'une part des préoccupations sur la qualité de l'air extérieur mais aussi intérieur nécessitant la détection de composés organiques volatils (COV), et d'autre part du climat d'insécurité lié au menaces terroristes imposant la détection d'explosifs. Ces niveaux de concentrations sont inférieurs aux limites de détection de la plupart des analyseurs de gaz, d'où la solution consistant à mettre en œuvre des préconcentrateurs de gaz en amont de ces dispositifs. A cette contrainte sur la sensibilité des analyseurs, s'ajoute aussi le besoin de miniaturisation pour aller vers des microsystèmes permettant le développement de dispositifs portables pour des opérations sur site. Résultats et discussion Pour répondre aux besoins précités, des développements de dispositifs de preconcentration miniaturisés réalisés en technologie silicium ont été initiés en se basant sur la technologie existante pour des microréacteurs. Le cœur du dispositif est un microréacteur en silicium (20*8,5mm2, épaisseur 500µm) dans lequel ont été gravés une cavité neutre ou structurée avec des " chicanes " et des canaux d'entrée et sortie dans lesquels seront insérés des capillaires pour la circulation des gaz. Une résistance de platine est sérigraphiée au dos de la plaquette afin de contrôler le chauffage du préconcentrateur pour les phases de désorption. L'adsorbant peut être introduit selon deux méthodes différentes : soit avant la fermeture du microsystème avec un capot en verre par " anodic bonding " par dépôt direct d'une poudre manuellement ou par exemple par technologie jet d'encre, soit par voie microfluidique sur réacteur fermé en utilisant les capillaires pour faire circuler une suspension diluée contenant l'adsorbant. Différents types d'adsorbant ont été mis en œuvre tels que des nanopoudres et des nanotubes de carbone, du Tenax ou même du silicium poreux obtenu par gravure chimique (DRIE). Les surfaces spécifiques des différents matériaux ont été caractérisées (méthode BET) ainsi que leur affinité avec les gaz cibles par la méthode de thermodésorption (TPD). Il est ainsi possible de déterminer les températures de désorption et d'estimer la capacité d'adsorption des adsorbants. La figure 3 montre l'exemple de désorption de benzène d'une poudre de nanocarbone, avec ou sans humidité, paramètre interférent à prendre en considération. Le cycle de préconcentration correspondant effectué à la température définie par TPD (180°C) est reporté sur la figure 4. Un tel système de préconcentration peut être associé à un micro chromatographe (µGC) en amont de la colonne pour abaisser la limite de détection. Un exemple de réalisation conduit avec la société SRA Instruments a permis d'obtenir des facteurs de préconcentration de l'ordre de 450 sur des mélanges de gaz d'isooctane et de toluène. Ces résultats illustrent le potentiel des micropréconcentrateurs qui pourront être associés à différentes techniques d'analyses de traces

Nouveau micro-chromatographe en phase gazeuse compatible avec le standard d'échantillonnage NeSSI^™

National audienceLe contrôle des procédés présente un enjeu majeur pour l'industrie chimique afin de garantir la qualité des produits, le contrôle des coûts, le maintien de la productivité et la maîtrise des risques. L'analyse menée directement au cœur des procédés constitue la voie la plus efficace, mais le marché se heurte à l'absence de solution capable d'offrir un spectre large d'applications. Dans ce contexte, le programme INNovAL vise à mettre au point des solutions d'analyse en ligne in situ, répondant aux besoins des industriels de la chimie. Pour se faire, la technologie NeSSI™ (New Sampling / Sensor Initiative) constitue un équipement d'échantillonnage "miniature et modulaire" dont l'architecture permet le développement d'instruments de mesure selon des caractéristiques communes. L'analyseur Micro-GC SRA fait désormais partie de cette famille d'équipements et permet l'analyse en ligne de gaz in-situ. Il s'agit d'un chromatographe en phase gazeuse miniaturisé, avec son injecteur MEMS, une colonne capillaire de séparation et un micro-catharomètre détectant les composés à partir de leur conductivité thermique. Le premier prototype du Micro-GC SRA Nessi™ a pu être testé au sein de l'ENS des Mines de Saint-Etienne sur des mélanges de gaz permanents et d'hydrocarbures légers. Cette campagne d'essais a permis de valider la conservation des performances du Micro-GC, en termes de séparation, de répétabilité et de limite de détection, de l'ordre de la ppmV

Development of a preconcentration for gas detection systems

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Preconcentration device for gas analysis

International audienceIn the field of analytical techniques, the preprocessing of the gases is generally a very important step, especially to get a preconcentration effect in order to increase the limit of detection. Concentrations ranges to detect are often lower than detection limit of many analyzers, leading to the needs of preconcentration devices. A gas mixture can flow through a microreactor and can be accumulated during a certain time thanks to a sorbent, and can be desorbed by a temperature pulse and brought to the detector. The current development of micro chromatograph needs a step of preconcentration. Microfabricated technology allows fabrication of miniaturized preconcentrator for this analytical detection system for in situ chemical analyzes. Main part of the device is a silicon microreactor (20*8,5mm2, thickness 500μm) with a micro structuration made by deep reactive ion etching (DRIE) leading to a chamber with a volume of 14 µl. This device is usually filled with carbon powder as the adsorbent. The interaction between the sorbent and the gas is a physisorption reaction in order to not affect the analyte chemical structure. The adsorbent can also be the bulk like Porous Silicon (PS) which presents a high surface area and consequently interesting properties for the gas adsorption with weaker interactions, but lower desorption temperatures. A comparison between these two sorbent types is interesting in order to estimate their efficiency. A platinum resistance is screen printed on the back side of the silicon plate to act as a heater for the control of desorption temperature with a heating rate of 40°C/s. This allows adsorbed molecules to be released with a high concentration. An application for VOC is related to analysis in chemical plants. Experiments conducted with a carbon nanopowder preconcentrator associated to a micro chromatograph (μGC) with SRA Instruments Company have allowed to obtain preconcentration factors (ratio of outlet to inlet concentration) close to 800 with 50 ppb of toluene