Avaliação de compósitos odontológicos por análise térmica e microscopia eletrônica de varredura Evaluation of dental composites using thermal analysis and scanning electron microscopy

O objetivo deste trabalho é caracterizar compósitos odontológicos fotossensíveis por análise térmica (TG, DTG e DTA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM). Dentre as marcas comerciais analisadas, quatro marcas são de uso indireto, -Resilab (Wilcos/Brasil), Epricord (Kuraray/Japão), Signum (Heraeus Kulzer/Alemanha) e Sinfony (3M/USA); e foram comparadas com duas marcas de compósitos de uso direto, 4Seasons (Ivoclar Vivadent/Liechtenstein) e Esthet X (Dentsply/USA). Os compósitos de uso direto foram curados por 20 segundos, enquanto que os indiretos foram curados por 180 segundos em diferentes equipamentos, seguindo as indicações dos fabricantes. A decomposição térmica dos compósitos (curados e não curados) foi estudada na temperatura de 30 a 800 °C em atmosfera de nitrogênio com fluxo de 120 -mL.min-1. As curvas de termogravimetria (TG) mostraram que os compósitos com maior estabilidade térmica foram aqueles com menor porcentagem de resíduo a 800 °C. As micrografias dos compósitos revelaram diferentes tamanhos de partículas de carga. A análise térmica apresentou-se como uma ferramenta interessante com precisão, para avaliar o comportamento térmico de compósitos odontológicos.The aim of this work is to characterize photosensitive dental composites by thermal analysis (TG, DTG and DTA) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Among the commercial brands analyzed, four were for indirect use, Resilab (Wilcos/Brazil), Epricord (Kuraray/Japan), Signum (Heraeus Kulzer/Germany) and Sinfony (3M/USA), while the other two were for direct use, namely 4Seasons (Ivoclar Vivadent/Liechtenstein) and Esthet X (Dentsply/USA). Composites for direct use were cured during 20 seconds, while the indirect ones were cured for 180 seconds on different instruments, as indicated by the producers. Thermal decomposition of dental composites (cured and uncured) was studied between 30 and 800 °C with a nitrogen flow of 120 mL.min-1. Thermogravimetry curves (TG) showed that composites which presented a better thermal stability showed smaller amount of residues at 800 °C. Composites micrographs showed different particle sizes. Thermal analysis seems to be an interesting tool to evaluate the thermal behavior of dental composites

Caracterização térmica e mecânica de compósitos de poliuretano com fibras de Curauá Thermal and mechanical caracterization of polyuretane composites with Curaua fibers

O presente trabalho tem por objetivo estudar o comportamento térmico e o mecanismo de decomposição térmica de compósitos de poliuretano nas proporções de: 5, 10 e 20%(p/p) de fibra de curauá. As amostras foram caracterizadas por técnicas de análise térmica (TG, DTG, DTA e DSC) e propriedades mecânicas (resistência à tração, deformação na ruptura e módulo de Young). Os compósitos de poliuretano se decompõem em dois estágios e mostram três temperaturas de transição vítrea, uma vez que o material apresenta segmentos rígidos e flexíveis. A incorporação de fibra nos compósitos de PU com curauá provocou um aumento no módulo de Young e uma diminuição na deformação na ruptura.This work is aimed at investigating the thermal properties, the mechanism of thermal degradation and the reaction mechanisms of polyurethane composites with different proportions of curaua fiber (5, 10 and 15%w/w). The samples were characterized by thermal analysis techniques such as: TG, DTG, DTA and DSC and mechanical properties (tensile strength, elongation at break and Young´s modulus). Polyurethane composites were degraded in two stages and showed three temperatures of glass transition, since the material exhibits flexible and rigid segments. The addition of curaua fiber into PU composites yields an increase in the Young´s modulus and a decrease in the elongation at break

Síntese e caracterização do copolímero poli (ácido lático-b-glicol etilênico) Synthesis and characterization of poly(lactic acid-b-ethylene glycol) copolymer

Duas séries de copolímeros triblocos, poli (ácido lático-b-etileno glicol) (PLA-PEO-PLA), foram sintetizados a partir do éster cíclico l,l-lactideo, usando octoato de estanho como iniciador e poli (etileno glicol) (PEG) (Mn = 4000 ou 600), di-hidróxi terminado, como co-iniciador. A ligação química entre os segmentos PEG e PLA foi confirmada pelas técnicas de espectroscopia no infravermelho (FTIR) e Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio (RMN-¹H) e análise térmica. O grau de polimerização do bloco PLA, DP PLA, no copolímero foi estimado por RMN-¹H e mostrou variação em função da massa molar do PEG e do aumento da concentração relativa de l,l lactídeo na mistura reacional. O aspecto dos copolímeros sintetizados variou de acordo com o tamanho dos blocos hidrofílico e hidrofóbico presentes em sua estrutura. Testes de solubilidade mostraram comportamento anfifílico para o produto sintetizado. Os segmentos de PLA formaram uma fase cristalina enquanto a fase cristalina correspondente aos segmentos PEG não foi observada.Two series of tri-block copolymers, poly(lactic acid-b-ethylene glycol) (PLA-PEG-PLA), were synthesized from l,l-lactide using stannous di-octoate as initiator and di-hydroxy terminated poly(ethylene glycol) (PEG) (Mn= 600 or 4000) as co-initiator. The chemical linkage between the PEG segment and the PLA segments was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), by proton magnetic resonance spectroscopy (¹H-NMR) and thermal analyses. The polymerization degree of PLA segments in copolymers, DP PLA, was estimated from ¹H-NMR spectra and has shown a dependence on the PEG molar mass and the relative l,l-lactide feed concentration. The physical aspect of copolymers changed according to the hydrophilic and hydrophobic segments lengths. The solubility tests revealed the amphiphilic nature of copolymers. Longer PLA segments in copolymers still presented crystallinity while the crystallization of the PEG segments was suppressed

EXTRAÇÃO DE LIPÍDEOS DA AMÊNDOA DE CASTANHA DE CAJU COM CO2 SUPERCRÍTICO

Nos últimos anos, vem crescendo o interesse em alimentos com baixo índice de calorias. Nos métodos tradicionais de extração de lipídeos com solventes orgânicos, devido as condições de extração, a integridade dos compostos extraídos e da matriz pode ser afetada pela decomposição térmica ou por contaminação pelo solvente. A extração com fluido supercrítico (EFSC) pode proporcionar um método alternativo para remover lipídeos, sem que haja redução significativa nas propriedades organolépticas do produto. O objetivo deste trabalho é extrair parcialmente o óleo contido na amêndoa da castanha de caju (Anacardium occidentale) com dióxido de carbono (CO2) supercrítico em condições de pressão de 100-170 bar e temperatura de 40-80 (C, para obter um produto de valor calórico reduzido que poderá ser usado como substituto para o amendoim e outras amêndoas na indústria de confeitos. Os experimentos foram realizados em um extrator de 300 ml, dispondo de sistemas de agitação magnética e variação de temperatura. Os resultados experimentais mostraram que o aumento da pressão acarretou um aumento na eficiência de extração. O efeito da temperatura foi o mesmo porém menos significativo

Estudo termoanalítico, CLAE e francionamento físico e químico do subproduto industrial do milho

O fracionamento do farelo de milho desengordurado (fubá grosso), subproduto do processamento industrial do milho, para obtenção de frações de amido, proteínas e fibras, utilizando métodos físicos e químicos, foi investigado. O fracionamento do fubá grosso por meio de tratamento químico com soluções de bissulfito de sódio e de etanol, foi satisfatório, pois produziu fração de amido com aceitável rendimento; já o fracionamento físico não foi muito eficiente, visto que não produziu fração enriquecida de proteínas e amido. Tanto o fubá grosso como as frações obtidas, foram caracterizados por meio de CLAE (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência) e Análise Térmica (TG, DTG e DSC). O fubá grosso possui mais de 50% de amido (CLAE), e perda de 52% de sua massa entre 270 e 450ºC (TG e DTG). O estudo cinético, a partir de curvas DSC, mostrou que os processos de gelatinização da fração de amido e de desnaturação da fração de proteínas são eventos endotérmicos, com diferentes valores de entalpia e de energia de ativação