Adsorção de n-Pentano e de Vapor de Água em Materiais Mesoporosos Ti-MCM-41 Preparados à Temperatura Ambiente

Nesta comunicação apresentam-se os resultados de adsorção de n-pentano e vapor de água em amostras de Ti-MCM-41 preparadas por substituição isomórfica durante a síntese e segundo um novo processo realizado à temperatura ambiente

Adsorção de tolueno, benzeno e azoto em materiais com estrutura mesoporosa ordenada

Neste trabalho, foram determinadas isotérmicas de adsorção de tolueno e de benzeno, a 298K e de azoto, a 77K, em amostras de diferentes materiais com mesoporos organizados em arranjos regulares. Como exemplo, apresentam-se as isotérmicas de adsorção de azoto e de tolueno obtidas em duas amostras de MCM-41 e uma de PHTS, verificando-se que todas exibem um degrau razoavelmente vertical associado a preenchimento de mesoporos com diâmetro uniforme, mas com algumas diferenças subtis. Resultados semelhantes foram obtidos com benzeno, a 298K. Os correspondentes difractogramas são compatíveis com uma estrutura porosa regular com os mesoporos organizados num arranjo hexagonal. Tendo em conta as semelhanças mas também as diferenças, indicativas de que pode fornecer informações complementares ao azoto, o tolueno revela-se promissor como adsortivo para caracterização de materiais mesoporosos

Síntese e Caracterização de Materiais Mesoporosos do tipo Al-MCM

A síntese de materiais do tipo MCM contendo alumínio é, geralmente, efectuada por via hidrotérmica e muitas vezes recorrendo a precursores contendo catiões metálicos de compensação de carga. Este procedimento requer tratamentos de troca iónica das amostras calcinadas para obter os centros protónicos cataliticamente activos, o que conduz à diminuição da regularidade estrutural dos materiais. O presente trabalho incidiu na obtenção, por síntese à temperatura ambiente, de materiais MCM-41 e MCM-48 com teores de alumínio idênticos e superiores a estudos anteriores por nós realizados. As amostras foram caracterizadas por adsorção de azoto a 77K, DRX, 27Al MAS NMR e adsorção de piridina seguida por DRIFTS. Realizaram se estudos de estabilidade em relação a vapor de água e ensaios catalíticos recorrendo à reacção de isomerização de posição da dupla ligação do 1-buteno, a 373K. Na maioria das amostras grande parte ou a totalidade do alumínio se encontra na forma tetraédrica, antes e após calcinação, levando à presença de centros ácidos de Brønsted, sem necessidade de troca iónica, o que se veio a verificar através de adsorção de piridina seguida por DRIFTS, bem como pelos resultados dos ensaios catalíticos. Os resultados de caracterização por adsorção de azoto a 77 K, adsorção de hexano a 298 K e DRX após determinação de isotérmicas consecutivas de vapor de água a 298 K, revelaram que amostras contendo alumínio preparadas à temperatura ambiente são mais estáveis do que as correspondentes de sílica e semelhantes a amostras preparadas por via hidrotérmica

Calculation of Pore Size Distributions in Low-k Films

Porosimetry is a key technology for the characterization of porous low-k dielectric films. A critical appraisal of the models used for quantitative interpretation of vapor adsorption isotherms obtained by ellipsometric and x-ray reflectivity measurements shows that conventional macroscopic methods based on the Kelvin equation are inadequate on the nanoscale. We have developed an advanced molecular model of toluene adsorption in nanopores and the method for pore size distribution calculations based on this mode. The method has been verified against reference ordered porous silicas and applied to selected low-k films. Significant deviations of the Kelvin equation were found for pores < 4 nm. The new method provides a unified framework for reliable calculations of micro- and mesopore size distributions. The results are generally consistent with available data of small angle neutron scattering porosimetry

Efeito do Tratamento Ácido nas Características Texturais de uma Esmectite do Porto Santo

Nesta comunicação foram estudadas esmectites tratadas com ácido clorídrico, para a sua utilização como catalisadores de reacções orgânicas em fase líquida, nomeadamente a oxidação do limoneno com vista à formação do p-cimeno. O tratamento ácido visa produzir dois efeitos nas argilas: aumentar a sua área superficial, por delapidação dos folhetos octaédricos, e substituir os catiões permutáveis por protões, aumentando assim a acidez de Brønsted. Com o objectivo de avaliar os efeitos dos tratamentos nas propriedades texturais da argila, para posterior correlação com os resultados dos testes catalíticos, determinaram-se isotérmicas de adsorção de azoto a 77 K nas diferentes amostras

Direct synthesis without addition of acid of Al-SBA-15 with controllable porosity and high hydrothermal stability

Using triblock copolymer Pluronic P123 as a structure-directing agent, water as solvent, tetraethyl orthosilicate (TEOS) and aluminium sulfate (Al2(SO4)3 18H2O) as silica and aluminium sources, respectively, a series of Al-SBA-15 with well-ordered mesostructure has been hydrothermally synthesized up to high aging temperature through a one-step approach in an environmentally friendly mineral acid-free medium. The influence of some synthesis parameters such as Si/Al molar ratio (5–100), P123/Si molar ratio (0.0025–0.014) and aging temperature (363–443 K) on the properties of the resultant materials were investigated by powder X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption–desorption at 77 K, transmission electron microscopy (TEM), and solid state 27Al MAS NMR analyses. The textural properties of Al-SBA-15, such as specific surface area, pore volume and mesopore size, can be modified by simply adjusting those synthesis parameters. Solid state 27Al MAS NMR results show direct evidence that aluminium is introduced onto the wall structure and located mainly at tetrahedrally coordinated sites. The structural ordering increases with increasing aluminium sulfate amount in the gel from Si/Al of 100–5, with the aluminium species playing an important role in the formation of the ordered mesostructure. The increase of aging temperature causes widening of mesopores, which are still highly ordered upon aging at 443 K. The procedure allows the formation, up to high reaction temperature, of aluminium incorporated SBA-15 exhibiting high structural ordering and hydrothermal stability

Caracterização da microporosidade de zeólitos BEA desaluminados por pré-adsorção de nonano

Os tratamentos de desaluminação de zeólitos permitem um controlo fino da sua acidez, pela regulação do número e tipo de centros ácidos. Estes tratamentos provocam também, geralmente, alterações na porosidade que, por um lado, podem melhorar o desempenho do catalisador ou, pelo contrário, podem ser indesejáveis se dificultarem o processo difusional de reagentes ou produtos no interior da estrutura porosa do material. Neste trabalho investigou-se a porosidade dos zeólitos por pré-adsorção de n-nonano

Entierros prehispánicos en viviendas: Un ensayo de interpretación

El propósito de este artículo es el de ofrecer una interpretación sobre la costumbre de hacer enterramientos en viviendas durante tiempos prehispánicos. Como primera medida haremos un inventario de las descripciones más relevantes que sobre esta práctica consignan las crónicas, documentos de archivo y arqueólogos. Luego, nuestra interpretación estará basada en el manejo político que se le daba a la conservación de cuerpos y la simbología que existía en torno a las viviendas entre los indígenas

Preparation and characterization of Ca1-xCexMnO3 perovskite electrodes

The electrochemical properties of Ca1−xCexMnO3 perovskite-type oxide electrode have been investigated by cyclic voltammetry in Na2SO4 aqueous solutions with pH 14. The structural and morphological characterizations have also been investigated and the information used to interpret the electrochemical behavior. An estimation of the electrode’s capacitance and roughness factor has been obtained by means of cyclic voltammetry. The specific capacitance and consequently the roughness factor values are affected by the presence of Ce ions in the oxide. These findings are in agreement with the increase of the oxide-specific surface area by the introduction of Ce ion. The open-circuit potential and the voltammetric patterns are dependent on the presence of Ce ion in the electrodes and support that the surface electrochemistry of the perovskite oxide electrodes is governed by the Mn4+–Mn3+ redox couple

Virtual porous carbons: what they are and what they can be used for

We use the term “virtual porous carbon” (VPC) to describe computer-based molecular models of nanoporous carbons that go beyond the ubiquitous slit pore model and seek to engage with the geometric, topological and chemical heterogeneity that characterises almost every form of nanoporous carbon. A small number of these models have been developed and used since the early 1990s. These models and their use are reviewed. Included are three more detailed examples of the use of our VPC model. The first is concerned with the study of solid-like adsorbate in nanoporous carbons, the second with the absolute assessment of multi-isotherm based methods for determining the fractal dimension, and the final one is concerned with the fundamental study of diffusion in nanoporous carbons.M. J. Biggs and A. But