Emprego de zeólitas naturais como absorventes de Cd.

O cádio (Cd) é um elemento relativamente raro (0,2 mg/kg na crosta terrestre) e não e encontrado em estado puro na natureza, entretanto passou a ser produzido comercialmente no séculoXX para utilização industrial. São atribuídos à longaexposição ao CD alguns efeitos nocivos àsaúde dentre ele bronquites, distúrbios nosulmões enfseas e efeito renais. A busca ppor materiais naturais que estejam disponíveis em grandes quantidades na natureza e que possam ser empregados como adsorventes para o tratamento de efluentes vem sedo alvo de inúmeras pesquisa

Evaluation of different sample preparation procedures using chemometrics: comparison among photo-fenton reaction, microwave irradiation, and direct determination of minerals in fruit juices.

In this work, an exploratory study about the mineral characteristic of some fruit juice (passion fruit, pineapple, orange, and grape) applying chemometric tools was made. The juices analyzed were separated in different groups by principal components analysis and hierarchical components analysis in accordance with their minerals contents. Barium, C, Ca, K, Mg, Mn, Na, and Sr were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry. Addition and recovery methods were used for confirmation of the results. The recovery range for microwave sample preparation was from 81% (for K) to 111% (for Mn), for photo-Fenton from 102% (for Ca e Mg) to 128% (for Na), and the direct analysis, without sample preparation step, from 96% (for K) to 139% (for Mn). A new method based on photo-Fenton reaction coupled with microwave radiation for juice decomposition was proposed; the obtained results were satisfactory and compatible with the conventional methods of analysis in accordance with Student's statistic t test and chemometric tools

Determinação de constituintes inorgânicos em castanhas empregando diferentes formas de preparo de amostras.

Castanhas e sementes oleaginosas apresentam elevados teores calóricos, e são consideradas alimentos benéficos à saúde por possuírem um reconhecido valor nutricional decorrente de sua composição em lipídeos, proteínas, vitaminas e minerais. Devido à complexidade desse tipo de matriz, processos de preparo de amostras capazes de decomporem completamente a matéria orgânica são necessários para determinação dos constituintes inorgânicos, uma vez que a incompleta destruição da matéria orgânica resulta em altos teores de carbono residualque interferem em análises espectroscópicas. Em vista disso, para determinação dos constituintes inorgânicos em amostras de castanhas brasileiras nesse trabalho foram empregadas digestões ácidas a altas pressão e temperatura, porém com aquecimento convencional (“High Pressure Acher”, HPA), ou por radiação microondas, em forno com cavidade (MW). Amostras de macadâmia (um fruto), castanha de caju (uma semente), amêndoa, amendoim (semente), castanha de cotia e castanha do Pará (semente) foram moídas em moinho criogênico. Em seguida foram realizadas as digestões pelos dois procedimentos avaliados (HPA e MW). No método de decomposição realizado por MW, alíquotas de 100 mg de amostra receberam 2 mL de HNO (7 mol L ) e 1 mL de H O (30% m/m). O programa de aquecimento foi composto por 34 min com potência variando de 291 à 1000 W, sendo o volume final aferido para 10 mL. No HPA foram digeridos em cada frasco 1 g de amostra, 3 mL HNO (14 mol L ) e 2 mL H O (30% m/m), submetidos a um programa de 3 h, com temperatura variando de 25 a 290ºC e pressão de 100 bar, sendo o volume final aferido para 15 mL. Os analitos Al, B, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Si, Se, Sr, V e Zn foram determinados por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) com configuração radial (Varian). O programa Pirouette versão 4.0 (InfoMetrix) foi utilizado para a realização de avaliações quimiométricas, que empregaram análise de componentes principais (PCA) e classificação hierárquica (HCA) aplicados à matriz de dados gerada pela determinação dos minerais. Inicialmente foram comparados os métodos de preparo de amostras: HPA e MW. Analisando o HCA é possível observar a similaridade dos resultados obtidos pelos dois procedimentos de digestão avaliados. A amostra de castanha do Pará apresenta baixa similaridade com as demais, enquanto que as amostras de amêndoa e amendoim são as mais similares entre si. O preparo de amostra empregando HPA é bastante útil devido à elevada massa de amostra que pode ser empregada, possibilitando a determinação de elementos em baixas concentrações. Contudo a digestão por MW apresenta como vantagem a rapidez do preparo. Observando uma combinação para os dois primeiros PCs(PC1 e PC2), conclui-se que a castanha de cotia e as amostras de amendoim e amêndoa são similares entre si e caracterizadas pela concentração de Mo, B e K, a macadâmia é caracterizada pela concentração de Mn e Al. Já Na, Si e Fe caracterizam a castanha de caju, enquanto que Se, Ba, Sr, Co e P mostram-se como principais elementos nas castanhas do Pará. Os dois métodos de digestão proporcionaram resultados similares

Determinação de minerais em amostras de sucos empregando diferentes formas de preparo de amostras - uma análise exploratória dos dados.

Sucos de frutas são consumidos e apreciados em todo o mundo, não só pelo sabor, mas também porque são fontes de vitaminas e sais minerais. Os sais minerais presentes nos sucos são essenciais para a saúde dos seres humanos e para regularização de funções, tais como o metabolismo de diversas enzimas, o equilíbrio ácido-base e a pressão osmótical. O método convencional para o preparo de amostras de sucos para determinação de minerais consiste em digerir as amostras em misturas oxidantes, com aquecimento gerado por radiação microondas ou bloco digestor. A busca de alternativas para melhorar a precisão e a exatidão de análises químicas, reduzindo a periculosidade e a geração de resíduos é constante, sendo propostos diferentes procedimentos para atingir esse objetivo, tais como, dentre outras, decomposição em linha, em sistemas em fluxo com alta pressão e temperatura e com o emprego de outra fonte energética aplicada simultaneamente para auxiliar a decomposição, como a radiação UV. O acoplamento da radiação UV com a radiação microondas é possível utilizando foto-reator que absorve parte das radiações MW e emitem radiação UV. O potencial de decomposição pode ser aumentado aliando a esse sistema as reações de Fenton2. Ferramentas quimiométricas têm sido amplamente utilizadas na química analítica para maximizar as informações obtidas em uma análise. Análise de componentes principais (PCA), análise hierárquica de agrupamentos (HCA) e os planejamentos fatoriais são exemplos dessas aplicações. A PCA tem sido utilizada para representar dados n-dimensionais, com um número menor de dimensões, normalmente de dois ou três, calculando componentes principais que são combinações lineares das variáveis originais: A HCA permite interconectar as amostras com as suas associações, produzindo um dendograma onde as amostras são agrupadas entre si de acordo com as variáveis escolhidas. Por último, os planejamentos fatoriais investigam as influências de todas as variáveis experimentais, fatores, interações e efeitos sobre a resposta ou respostas e possibilita a otimização dos sistemas

Utilização de titulação potenciométrica e regressão por mínimos quadrados parciais para determinação seletiva de ácidos carboxílicos.

O método de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) é o mais utilizado em calibração multivariada, empregando tanto as informações de concentração certificada, quanto as informações experimentais, tendo como objetivo obter a máxima correlação entre ambos conjuntos, permitindo assim a previsão de amostras com concentrações desconhecidas através do modelo proposto. Nesse trabalho foi construído um modelo utilizando misturas de ácidos orgânicos (acético, lático e fórmico) contendo diferentes concentrações conhecidas empregando titulação potenciométrica e PLS com o software pirouette 4.11 (infometrix). O interesse para a construção desse modelo justifica-se pelo fato desses ácidos apresentarem valores de dissociação muito próximos sendo impossível a sua determinação direta e seletiva por meio de titulação convencional, tornando-se necessário o emprego de análises cromatográficas que são morosas e apresentam custos elevados. Neste trabalho foram analisadas quatro soluções padrões em duplicata em diferentes concentrações para a construção do modelo quimiometrico, sendo a faixa estudada de 0,125 a 1,00 mol.L para o ácido láctico; de 0,0625 a 0,500 mol.L para o ácido acético; e de 0,0313 a 0,250 mol.L para o ácido fórmico. As analises foram realizadas em duplicata. Os resultados foram obtidos aplicando validação cruzada e demonstraram boa correlação entre o método proposto para determinação das concentrações na faixa estudada, com coeficiente de correlação (r) = 0,9992 com dois fatores para todos os ácidos. Para a avaliação da exatidão do método estudado, uma solução padrão intermediaria foi preparada e lida como amostra em duplicata, utilizando o modelo gerado, sendo os resultados obtidos satisfatórios, com erros de predição variando de 2,96 (para o ácido fórmico) a 4,56 % (para o ácido acético), e o desvio padrão relativo de 7,4 x 10 % para todos os ácidos, evidenciando assim uma boa exatidão e precisão do método. O método desenvolvido portanto tem potencialidade para ser aplicado em amostras agronômicas como rúmen e silagem