Membrane fitration for the recovery of lipids from microalgae extracts

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Filterability of exopolysaccharides solutions from the red microalga Porphyridium cruentum by tangential filtration on a polymeric membrane

International audienceThe red microalga Porphyridium cruentum is exploited industrially for its exopolysaccharides (EPS) and pigments production. EPS produced by P. cruentum are partially released and dissolved into the surrounding environment, they can be recovered from the culture medium after removing the cells. This paper presents a parametric study of the ultrafiltration of EPS solutions on organic membrane. The EPS solutions were produced in conditions representative of an industrial production. They were filtered at lab-scale on a flat, PES 50 kDa MWCO membrane in a complete recirculation mode of permeate and retentate. Permeate flux-transmembrane pressure (TMP) curves were established up to the limiting flux for the filtration of solutions with various values of concentration in EPS (0.10 to 1.06 kg GlcEq.m), fluid tangential velocity (0.3 to 1.2 m.s) and temperature (20 and 40 °C). The reversible and irreversible parts of fouling were evaluated for each experiment and the critical flux was determined for an intermediate EPS concentration (0.16 kg GlcEq.m). The results showed that EPS solutions had a strong fouling capacity. When filtering the lowest concentrated solution (0.10 kg GlcEq.m) with moderate fouling conditions, the overall fouling resistance was approximately half of the membrane and the share of irreversible/reversible fouling was 88 and 12%. However, the part of reversible fouling becomes predominant when approaching the limiting flux. Permeate fluxes which were obtained allow to estimate that a VRR of approximately 10 could be obtained when concentrating EPS solutions using PES membranes in flat or tubular modules but not in spiral-wound

Concentration des lipides issus de Parachlorella kessleri en voie humide : effet de la destruction cellulaire sur la performance du procédé de fractionnement par membrane

International audienceLe bioraffinage de microalgues a pour but de produire des biomolécules (lipides, protéines, polysaccharides, pigments, etc.) pour divers secteurs industriels tels que l'alimentation, la cosmétique, la pharmacie, l'énergie ou la chimie verte. Le défi dans ce domaine consiste à développer une cascade de procédés doux et efficaces afin de garantir l'intégrité des molécules fragiles ainsi qu'une production économe en énergie et respectueuse de l'environnement. Pour la production à grande échelle, un bioraffinage en voie humide a été proposé afin de limiter les coûts de séchage, la dégradation de molécules thermolabiles et l'utilisation de solvant. Les différentes étapes proposées sont : la récolte de la biomasse, le broyage des cellules pour libérer les composés intracellulaires d'intérêts dans la phase aqueuse, puis leur fractionnement par procédé membranaire et leur purification. Le verrou au développement de ce procédé est le manque de maîtrise de l'impact des procédés de déconstruction cellulaire sur les procédés de fractionnement. Les travaux présentés ici ont pour but d'étudier l'impact du broyage à billes sur les performances du procédé de filtration membranaire, pour séparer les lipides (triglycérides, phospholipides et glycolipides) des composés hydrosolubles (protéines et sucres) produits lors d'une culture carencée de Parachlorella kessleri. La quantité de molécules cibles libérées (lipides, protéines, sucres) dans la phase aqueuse, l'état de ces molécules (possible dégradation des composés cibles en raison de l'activité enzymatique ou de l'oxydation) et leur organisation dans le mélange complexe dépendent fortement des conditions de broyage et de clarification de la suspension. Ces paramètres déterminent également la qualité de la séparation. Des filtrations membranaires de surnageants issus de suspensions obtenues dans diverses conditions de broyage de Parachlorella kessleri sont réalisées à l'aide d'une membrane préalablement sélectionnée. Les performances (flux, taux de rétention) sont comparées. Les conditions opératoires optimales sont enfin choisies, permettant le couplage entre le procédé de destruction cellulaire et le procédé de fractionnement par membrane, et la séparation des lipides et des composés hydrosolubles

Cross-flow filtration for the recovery of lipids from microalgae aqueous extracts: membrane selection and performances

International audienceThe biorefinery of microalgae necessitates innovative choices of soft and energy-efficient processes to guarantee the integrity of fragile molecules and develop eco-friendly production. A wet processing of biomass is proposed, which avoids expensive drying steps. It includes harvesting, cell disruption, and fractionation of the target compounds. Membrane filtration is a promising clean fractionation step. In this paper, the recovery of lipids from starving Parachlorella kessleri aqueous extracts by cross-flow filtration was studied. A model solution was formulated to test four membranes of different materials (PVDF, PES, PAN) and cut-offs (200 kDa - 1.5 µm). The hydrophilic PAN 500kDa membrane presented the best performance (flux stability, permeate flux, lipid retention, and cleanability) and was therfore selected for filtrating real aqueous extracts. Similar permeation fluxes were obtained with model and real products: 34 -41Lh-1m-2 respectively. The coalescence of lipid droplets was observed with model solutions but not with real products, less concentrated. The lipids from the real products were wholly retained by the PAN membrane, whereas some of the polysaccharides and proteins were able to permeate. An optimization of the coupling between culture, cell disruption, clarification, and filtration would allow a good concentration and purification of the lipids from microalgae

Recent developments of marine ingredients for food and nutraceutical applications: a review.

Remerciements à l'éditeur pour son accord de diffusion. L'article original est aussi accessible sur le site de l'éditeur à l'adresse : http://www.halieutique.org/23201b.htmlInternational audienceIn a global context of marine biological resource overexploitation, a better upgrading of fish and shellfish biomass is a challenge for the 21st century. One of the main and promising issues will be the production of marine bio-ingredients using enzymatic hydrolysis. This paper presents the key steps in the production of enzymatic hydrolysates, such as (i) enzymatic treatment for the bioconversion of solid discards, and more particularly, use of proteases, (ii) quantification of the proteolysis extend and procedures of quality-control and (iii) identification of biological activity, using in vitro and in vivo methods. In the last part, examples of marine, commercially available functional foods or nutraceutical ingredients carrying bioactive properties are presented in order to demonstrate the interest of biotechnological exploitation of marine resources

Transfer of ionic solutes through nanofiltration membranes: A model combining concentration polarization layer and pores transport

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Transfer of ionic solutes through nanofiltration membranes: A model combining concentration polarization layer and pores transport

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Transfert d'espèces ioniques dans les membranes de nanofiltration (étude expérimentale et modélisation de la sélectivité)

L objectif de ce travail était d étudier la séparation de molécules chargées par nanofiltration. Cette étude repose sur la compréhension des différents phénomènes de transport régissant la rétention d ions par une membrane chargée. Pour cela, un modèle de connaissance à été élaboré couplant d une part la description bidimensionnelle du transport dans la couche de polarisation et d autre part le partage à l interface membrane / solution et le transport dans les pores. Cette approche fondamentale a été associée à une étude expérimentale de la rétention de différents sels par une membrane AFC 40 (PCI). Des essais sur différents sels en solution nous ont permis de déterminer les différents paramètres du modèle et de le valider expérimentalement. Une étude des mélanges binaires a ensuite été réalisée pour comprendre les interactions entre les mécanismes physiques qui interviennent sur la sélectivité entre les ions mono- et divalents. Pour finir, nous avons porté un regard critique sur l approche physique afin d envisager d éventuelles améliorations.The aim of this work was to study the separation of charged molecules by nanofiltration. This study is based on the understanding of the various transport phenomena governing the ions rejection by a charged membrane. For this purpose, a knowledge model was developed including a bi-dimensional description of the transport within the polarization layer, the membrane / solution interface partitioning and the pore transport. An experimental study of various salts rejections was also performed with an AFC 40 membrane (PCI). Estimation of the various parameters and validation of the model were carried out from experiments on various single salt solutions. Behaviour of binary solutions was thus investigated to understand the interactions between the physical mechanisms governing the selectivity between mono- and divalent ions. Finally, a critical review of the physical approach was proposed to introduce potential improvements.LORIENT-BU (561212106) / SudocSudocFranceF

Modeling nanofiltration with Nernst-Planck approach and polarization layer

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Production de peptides de lieu noir dotés d'une capacité antioxydante par hydrolyse enzymatique en réacteur discontinu et fractionnement sur membrane

Ce travail s inscrit dans le cadre général de la valorisation des co-produits de la pêche. Il porte sur la mise en oeuvre de l hydrolyse enzymatique et des procédés de séparation sur membranes pour produire des peptides dotés d une capacité antioxydante élevée selon un procédé transférable à l échelle industrielle. Le filet de lieu noir a été choisi comme substrat modèle. L hydrolyse enzymatique par l Alcalase® a tout d abord été optimisée à l aide de la méthodologie des plans d expériences. Les conditions d hydrolyse permettant de maximiser l activité antioxydante (test au b-carotène-linoléate) des peptides sont : T = 60 C, pH 8, ratio E/S = 2,23 % (53,8 AU.kg-1), pendant 10,8 min. Le transfert du procédé d hydrolyse à l échelle pilote (réacteur de 20L) a été validé. Le fractionnement sur chromatographie basse pression montre que la fraction inférieure à 1 kDa est majoritairement active. Le fractionnement sur membrane a été utilisé comme un deuxième levier pour agir (i) sur la distribution de la taille des peptides et (ii) sur le niveau d activité des hydrolysats. Le rôle des paramètres opératoires (pression, teneur en peptides, facteur de réduction volumique (FRV)) a été étudié. Tout d abord, on a observé que pour une teneur en peptides fixée, lorsque la pression augmente, le taux de rétention (TR) des peptides augmente et le seuil de coupure apparent (SC) de la membrane augmente. A une pression constante, lorsque la teneur en peptides (ou le FRV) augmente, le TR diminue et le SC augmente. La durée de la concentration renforce cependant le colmatage. Ensuite, on constate qu en mode recyclage total, le fractionnement améliore la capacité antioxydante du perméat. En mode concentration, le fractionnement améliore l activité du perméat tant que la concentration reste modérée (FRV <= 2). L originalité de ce travail de thèse réside dans (i) la maximisation de la capacité antioxydante de l hydrolysat, (ii) l utilisation des paramètres opératoires pour modifier la sélectivité des membranes et obtenir des fractions peptidiques de poids moléculaires désirés et (iii) le développement d outils analytiques adaptés à la quantification des peptides et au suivi de leur rétention par une membrane d UF.This work is conducted in the framework of the fishery by-product up-grading. It concerns the implementation of the enzymatic hydrolysis and the membrane separation processes to produce peptides with a high antioxidant capacity according to a process transferable to the industrial scale. Saithe fillet was chosen as a model substrate. The enzymatic hydrolysis by Alcalase® was, first, optimized by means of the design of experiment methodology. Hydrolysis conditions maximising the antioxidant activity of peptides (b-carotene-linoleate model system assay) are: T = 60 C, pH 8, E/S ratio = 2.23 % (53.8 AU.kg-1) during 10.8 min. The transposition of the hydrolysis process at pilot scale (20 L batch reactor) was validated. The fractionation on a low pressure chromatographic column shows that the fraction lower than 1 kDa are the most active. Membrane fractionation was then used as a second lever to act (i) on size distribution of peptides and (ii) on the activity level of hydrolysates. The role of the operating parameters (pressure, peptide content, volume reduction factor (VRF)) was studied. It was observed that, for a given peptide content, when the pressure increases, the retention rate (RR) of peptides increases and the apparent molecular weight cut-off (MWCO) of the membrane decreases. For a constant pressure, when the peptide content (or of the FRV) increases, the RR decreases and the apparent MWCO increase. However, the duration of concentration step strengthens the membrane fouling. In recirculation mode, the fractionation improve the antioxidant capacity of permeates. In concentration mode, the fractionation improved the activity as long as the concentration remains moderate (FRV <= 2). The originality of this PhD work is (i) the maximisation of the antioxidant capacity of the hydrolysate, (ii) the use of the fractionation operating parameters to modify the membrane selectivity and to obtain peptide fractions with defined molecular weight, and (iii) the development of analytical tools adapted to peptide quantification and to the follow-up of peptide retention on the UF membrane.LORIENT-BU (561212106) / SudocSudocFranceF