Quantification of ciprofloxacin in pharmaceutical products from various brands using FT-NIR: A comparative investigation of PLS and MCR-ALS.

peer reviewedThis study aims to quantify ciprofloxacin in commercial tablets with varying excipient compositions using Fourier Transform Near-Infrared Spectroscopy (FT-NIR) and chemometric models: Partial Least Squares (PLS) and Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares (MCR-ALS). Matrix variation, arising from differences in excipient compositions among the tablets, can impact quantification accuracy. We discuss this phenomenon, emphasizing potential issues introduced by varying certain excipients and its importance in reliable ciprofloxacin quantification. We evaluated the performance of PLS and MCR-ALS models independently on two sets of tablets, each containing the same drug substance but different excipients. The statistical results revealed promising results with PLS prediction error of 0.38% w/w of the first set and 0.47% w/w of the second set, while MCR-ALS achieved prediction errors of 0.67% w/w of the first set and 1.76% w/w of the second set. To address the challenge of matrix variation, we developed single models for PLS and MCR-ALS using a dataset combining both first and second sets. The PLS single model demonstrated a prediction error of 4.3% w/w and a relative error of 6.41% w/w, while the MCR-ALS single model showed a prediction error of 1.88% w/w and a relative error of 1.29% w/w. We then assessed the performance of the single PLS and MCR-ALS models developed based on the combination of the first and the second set in quantifying ciprofloxacin in various commercial tablet brands containing new excipients. The PLS model achieved a prediction error ranging between 6.2% w/w and 8.39% w/w, with relative errors varied between 8.53% w/w and 12.82% w/w. On the other hand, the MCR-ALS model had a prediction error between 1.11% w/w and 2.66% w/w, and the relative errors ranging from 0.8% to 1.74% w/w

Contribution au développement d'électrodes polymériques sélectives aux ions :de l'élaboration à l'application à l'analyse organique et inorganique

Doctorat en sciences pharmaceutiquesinfo:eu-repo/semantics/nonPublishe

VALIDATION DES PROCEDURES ANALYTIQUES SELON LA NOUVELLE APPROCHE BASEE SUR L’ERREUR TOTAL (PROFIL D’EXACTITUDE)

Dans les industries chimiques, pharmaceutiques, agroalimentaires et autres secteurs industriels ou la chimie analytique est omniprésente, les méthodes analytiques sont les yeux et les oreilles pour tous produits manufacturés. Si la qualité d'une méthode analytique est douteuse, la décision basée sur les données obtenues par le contrôle qualité de la valeur vraie de l'échantillon (produit fini) soumis à l’analyse, en utilisant cette procédure analytique devienne contestable et peut-être déclarer produit non conforme. Cependant, la démonstration d’une méthode analytique capable de quantifier d’une manière exacte est d’une grande importance pour assurer la qualité, sécurité du produit fini. La validation n’est pas uniquement exigée les autorités réglementaires (ICH) ou pour accéder à l'accréditation (ISO 17025), mais elle est aussi la phase ultime avant son utilisation dans la routine. La validation de la méthode analytique doit apporter la confiance pour les laboratoires dans les résultats qui seront trouvées et qui sont utilisés pour prendre des décisions critiques, qui correspondent à différentes situations, telles que le pourcentage de libération d’un principe actif, la teneur d’un résidu ou d’un contaminant, l’équivalence de deux médicaments ou le diagnostique d’une pathologie. L’objectif d’une méthode analytique quantitative est de quantifier la valeur de l’échantillon avec une exactitude connue et acceptable. Traditionnellement, selon la démarche classique, ceci est accompli en examinant deux critères statistiques inhérents à la performance de la méthode analytique qui sont habituellement mesurés séparément: le biais ou « justesse" et la précision de la méthode. Cette approche suppose que si la méthode est bonne, alors les mesures qu'elle fournit seront aussi bonnes; cependant ce n'est pas toujours le cas. En fait, au lieu de mesurer ces critères statistiques séparément, il est possible d’évaluer l’exactitude d’une manière globale selon la définition de la norme ISO 5727. Cependant, ce nouveau concept est basé sur l'erreur totale (erreur systématique + erreur aléatoire), il consiste à construire un outil de décision, appelé profil de l'exactitude. Les résultats collectés sous les conditions de la fidélité intermédiaire permettent de calculer l’intervalle de tolérance (B-expectation tolerance interval) où une proportion élevée des résultats futurs seront comprises dans les limites acceptables. Quand cet nouvel intervalle est compris dans les limites d’acceptation ± l, la méthode est déclarée valide et fiable pour quantifier les échantillons d’une manière exacte et fidèle que le laboratoire aura à analyser. Afin d’illustrer comment cette validation pourra être réalisé pratiquement, quelques exemples d’applications seront traiter dans cet article

Comparative study of three polymeric membrane electrodes selective to tizanidine

Three types of polymeric electrodes were elaborated using a poly(vinyl chloride) film plasticized with a dioctyl phthalate-nitrobenzene mixture and containing an ion pair of the drug tizanidine. The membrane of the so-called conventional electrode, which includes an internal Ag/AgCl reference, was immobilized on a micropipette tip. A single-layer electrode was prepared by coating a graphite rod with the membrane, while the graphite rod of a two-layer electrode was previously coated with a poly(4,4'-biphenol) film before the sensitive membrane was deposited. These electrodes exhibit a Nernstian response in the concentration range 5 x 10-6-1 x 10-2 M with a slope between 55 and 57 mV per decade. The response is not affected by pH between 3 and 7. The influence of several parameters involved in the construction of these electrodes on their lifetime is discussed, the highest durability being observed for the conventional electrode. Selectivity coefficients against various organic and inorganic cations were evaluated. The conventional electrode was applied to the determination of tizanidine in drug formulations using direct potentiometry.SCOPUS: ar.jinfo:eu-repo/semantics/publishe

New modified polymeric electrodes selective to local anaesthetic compounds

New polymeric electrodes responding to the cationic forms of tetracaine (TC), lidocaine (LD), and procaine (PC) were constructed by incorporating their ion-pair complexes (the salts of TC, LD and PC with phosphotungstic acid) into ethylene-vinyl acetate (E/VAC) copolymer. Other ion pairing agents investigated were silicotungstate and tetraphenylborate. The phosphotungstic acid resulted in the best linear and Nernstian response. A 1:1 (v/v) mixture of dioctyl phthalate (DOP) and nitrobenzene (NB) was used as plasticizer. The electrodes exhibited linear response over the concentration ranges 10-2-5.6 × 10-6, 10-2-2.5 × 10-2 and 10-2-1.8 × 10-5 M of TC, LD and PC, respectively. pH did not affect the electrode performances within the ranges 2.7-6.3, 2.6-6.7 and 2.8-7.5 for the three electrodes, respectively. Interferences are negligible for many organic base and alkali metal cations. Cations of similar structure interfere with LD and PC, but not appreciably with TC. Direct potentiometry was used to determine these compounds in pharmaceutical preparations with accurate results. © 1991.SCOPUS: ar.jinfo:eu-repo/semantics/publishe