Methylparaben concentration in commercial Brazilian local anesthetics solutions

FAPESP - FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA DO ESTADO DE SÃO PAULOTo detect the presence and concentration of methylparaben in cartridges of commercial Brazilian local anesthetics. Twelve commercial brands (4 in glass and 8 in plastic cartridges) of local anesthetic solutions for use in dentistry were purchased from the Brazilian market and analyzed. Different lots of the commercial brands were obtained in different Brazilian cities (Piracicaba, Campinas and Sao Paulo). Separation was performed using high performance liquid chromatography (HPLC) with UV-Vis detector. The mobile phase used was acetonitrile: water (75:25 - v/v), pH 4.5, adjusted with acetic acid at a flow rate of 1.0 ml.min(-1). When detected in the solutions, the methylparaben concentration ranged from 0.01% (m/v) to 0.16% (m/v). One glass and all plastic cartridges presented methylparaben. 1. Methylparaben concentration varied among solutions from different manufacturers, and it was not indicated in the drug package inserts; 2. Since the presence of methylparaben in dental anesthetics is not regulated by the Brazilian National Health Surveillance Agency (ANVISA) and this substance could cause allergic reactions, it is important to alert dentists about its possible presence204444448FAPESP - FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA DO ESTADO DE SÃO PAULOFAPESP - FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA DO ESTADO DE SÃO PAULOsem informaçã

Monolithic stationary phases for chromatographic separations

Monolithic stationary phases represent a new generation of chromatographic separation media. These phases consist of a continuous separation bed prepared by in situ polymerization or consolidation inside the column tubing. In recent years, their simple preparation procedure, unique properties and excellent performance have attracted quite remarkable attention in liquid chromatography and capillary electrochromatography. This review summarizes the preparation, characterization and applications of monolithic stationary phases. The analytical potential of these columns is demonstrated with separations involving various families of compounds in different separation modes.300309Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq

Cyproconazole Translocation in Coconut Palm Tree Using Vegetative Endotherapy: Evaluation by LC-MS/MS and Mathematical Modeling.

Endotherapy is a potential eco-friendly alternative to conventional pesticide application techniques in coconut (Cocos nucifera Linn.) palms. Field trials applying cyproconazole by vegetative endotherapy using two different injection methods, pressurized and nonpressurized, were tested. Stem samples above the injection point were collected 2 to 45 days after application, and fruits were collected up to 45 to 120 days after application. Residue analyses on the coconut fruit and stem above the point of application of cyproconazole were performed on different days using modified QuEChERS (an acronym for “quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe”) and LC-MS/MS MS (liquid chromatography–tandem mass spectrometry). For cyproconazole application in 2 m tall hybrid coconut palms, the residue analysis results revealed that the pressurized method achieves faster translocation and higher concentrations of cyproconazole in the upper part than the nonpressurized method, even when applying half the volume. After 120 days of application, both methods showed residue-free fruits, ensuring fruit quality. Based on these experimental results, mathematical models were developed to aid in interpreting translocation in the stem. The modeling was extrapolated for taller coconut palms, and a prediction was simulated for coconut leaf disease. The modeling was fitted to the stem translocation data, indicating that the pressurized method performs better in translocation efficiency

Desenvolvimento e validação de método para determinação de florfenicol e seu metabólito em tilápia por LC-MS/MS.

Atualmente há um crescimento na produção de pescado no mundo devido à busca dos consumidores por alimentos mais saudáveis e com alto valor nutritivo.1 Para atender a esse aumento na demanda de pescados surgiu o cultivo intensivo. Porém neste sistema de produção há uma maior ocorrência de infecções, pois a alta densidade populacional de peixes resulta em má qualidade da água, mudanças nos valores de pH, oxigênio, maior acúmulo de resíduos orgânicos e nutrição insuficiente dos peixes. Essas infecções podem ocasionar lesões superficiais, nas barbatanas, nas caudas e doenças branquiais.2 Para controlar isso, são administrados antibióticos, que são compostos que previnem ou tratam infecções microbianas. Entretanto o uso indiscriminado dessas substâncias pode causar contaminação ambiental e deixar resíduos nos alimentos.3 O excesso de antibióticos pode favorecer a resistência de bactérias, diminuindo a eficiência nos tratamentos, causando infecções mais severas nos seres humanos. Assim, para que se faça o uso racional do medicamento veterinário é necessário realizar estudos sobre depleção, período de carência e bioacumulação desses produtos no animal após a sua administração.4 Para isso é necessário o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação dos resíduos destes produtos nos animais e no ambiente. Neste trabalho foi desenvolvido e validado um método analítico para determinação do antibiótico veterinário florfenicol em músculos de tilápias (Oreochromis niloticus), por esta ser a espécie de peixe mais produzida no Brasil e possuir grande interesse econômico.5 O florfenicol foi estudado por ser um dos únicos antibióticos permitidos por legislação no país e por possuir amplo espectro de atuação, sendo eficaz contra muitas bactérias gram positivas e negativas em peixes.6 Para desenvolver o método, foi utilizada uma técnica de extração em que 1,0 g de músculo de tilápia, fortificado com florfenicol e seu metabólito florfenicol amina, foi extraído com 5 mL de acetonitrila contendo 1% v/v de ácido acético. Para a etapa de salting-out e remoção de lipídeos foram adicionados 2,0 g de sulfato de magnésio e 50 mg de C18. Após processo de agitação em vortex, de centrifugação, secagem do extrato e ressuspensão em fase móvel, foi realizada análise por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial, utilizando o cromatógrafo a líquido de alta pressão UFLC Shimadzu LC20AT acoplado ao analisador de massas ion trap amaZon X. Os parâmetros de validação avaliados foram efeito matriz (-28% para o florfenicol e -45% para o florfenicol amina), linearidade de 0,25 a 2,00 ?g mL-1, com coeficientes de correlação ? 0,99, recuperação de 70 a 79% para o florfenicol e 62 a 69% para o florfenicol amina, precisão intra e inter-dias com coeficientes de variação ? 17,7 %, CC? de 1183 ?g kg-1 e o CC? de 1365 ?g kg-1. Esse método apresenta facilidade de execução por possuir uma única e simples etapa de extração/clean-up, rapidez de análise, melhores recuperações para os analitos quando comparada a outros métodos convencionais, atinge os Limites Máximos Permitidos, tem baixo consumo de amostra, de reagentes, de solventes e baixa geração de resíduos, estando em consonância com os princípios da química verde

Determination Of Pesticides And Metabolites In Wine By High Performance Liquid Chromatography And Second-order Calibration Methods.

The models parallel factor analysis (PARAFAC) and the recently introduced bilinear least squares (BLLS) were applied to develop second-order calibration methods to high performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD) data, where overlap of interferences with the compounds of interest was observed, making the determination and resolution of the analytes possible. In this work, the simultaneous determination of five pesticides and two metabolites in wine samples by HPLC-DAD was performed, using the second-order advantage. The results of two chromatographic methods were compared, involving either isocratic or gradient elution. An appropriate preprocessing method was necessary to correct the effects of time shifts, baseline variations and background. BLLS presented results that were of the same quality as PARAFAC in five cases, but in two other situations only PARAFAC enabled analyte quantitation. Relative errors of prediction lower than 10% for all compounds were obtained, indicating that the methodology employing HLPC-DAD and second-order calibration can handle complex analytical systems.1148200-1