ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭРИТРОЗИНА В ПРИСУТСТВИИ КИСЛОТНЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ В ПИЩЕВОЙ ПРОДУКЦИИ

In Republic of Belarus and the countries of the EACU, the synthetic dye E 127 (erythrosine) is prohibited for the use in the production of food products. To control the content of this additive, accurate and rapid methods of determination are required. In order to develop a methodology for determination of erythrosin in the presence of food synthetic dyes (E 102, E 104, E 110, E 122, E 123, E 124, E 128, E 129, E 131, E 132, E 133, E 142, E 143 , E 151, E 155) the extraction of dyes with organic solvents from aqueous solutions was studied and their distribution coefficients were determined. Based on the data obtained in the presence of the above dyes, a method for determining E 127 without the use of expensive chromatographic equipment was proposed. The technique is based on sample preparation, which consists of the selective extraction of E 127 from an aqueous solution of the food matrix (pH=2) using chloroform. Other synthetic dyes were not extracted. Next, the extract was evaporated, dissolved in a buffer solution at pH=9 and photometrically measured at the wavelength of 527 nm. In the presence of hydrophobic organic dyes (carotene, lycopene) in the food matrix, their preliminary extraction was carried out from the aqueous solution at pH=9 with chloroform; under these conditions all dyes, including E 127, were not extracted. The limit of quantitative determination by the proposed method for liquid food products was 0.05 mg/kg, for solid – 0.13 mg/kg, the standard deviation was 2–3 %.Key words: synthetic dyes, extraction, food products, erythrosin, E 127, photometry.В Республике Беларусь и странах ЕАЭС синтетический краситель Е 127 (эритрозин) запрещен к использованию при производстве пищевой продукции. Для контроля содержания данной добавки необходимы точные и экспрессные методики определения. С целью разработки методики определения эритрозина в присутствии пищевых синтетических красителей (Е 102, Е 104, Е 110, Е 122, Е 123, Е 124, Е 128, Е 129, Е 131, Е 132, Е 133, Е 142, Е 143, Е 151, Е 155) изучена экстракция красителей органическими растворителями из водных растворов с установлением их коэффициентов распределения. На основании полученных данных в присутствии вышеупомянутых красителей предложена методика определения Е 127 без использования дорогостоящего хроматографического оборудования. Методика основана на пробоподготовке, заключающейся в селективном извлечении Е 127 из водного раствора пищевой матрицы (рН=2) с помощью хлороформа. Другие синтетические красители при этом не экстрагировались. Далее экстракт упаривали, растворяли в буферном растворе при рН=9 и фотометрировали при длине волны 527 нм. В случае наличия в пищевой матрице гидрофобных органических красителей (каротин, ликопин) проводили их предварительное экстракционное удаление хлороформом при рН=9 водного раствора, в данных условиях все красители, включая Е 127, не извлекались. Предел количественного определения предложенным методом для жидких пищевых продуктов составил 0.05 мг/кг, для твердых – 0.13 мг/кг, стандартное отклонение – 2 - 3 %. Ключевые слова: синтетические красители, экстракция, пищевая продукция, эритрозин, Е 127, фотометри

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПИЩЕВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ В ЖИДКИХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

Technical Regulations of the Customs Union 029/2012, «Safety requirements of food additives, flavorings and processing aids», apply on the territory of the Eurasian Economic Union member states. According to it, the 13 synthetic dyes (SD) can be used in food products at the level of 50-500 mg/kg. The extraction of food synthetic acid dyes (E 102, E 104, E 110, E 122, E 123, E 124, E 127, E 128, E 129, E 131, E 132, E 133, E 142, E 143, E 151, E 155) from the aqueous solutions with organic solvents and solutions of trioctyl methylammonium chloride (TOMAC) was studied. The determination of the dyes content in the phases was performed by photometry, the estimated parameters were the distribution coefficient (D) and the degree of extraction (R, %). The principle possibility of selective extraction by organic solvents (chloroform, isoamyl alcohol) of the E 127 dye (D 24, R 96 %), prohibited for use by the Technical Regulations of the Customs Union 029/2012, was shown. To a lesser extent, E 104 (D = 1, R = 50 %) was extracted with isoamyl alcohol. Chloroform and toluene solutions of TOMAC with the concentration of 1·10-2 M quantitatively extract the studied SD from the aqueous solutions with the concentration of 2·10-4 M, but chloroform was the most effective. Based on the obtained data, the method for the quantitative determination of SD in liquid food products (juices, beverages, wines, etc.) was proposed. It consisted of the preliminary E 127 removal with chloroform and colored hydrophobic impurities, subsequent E 104 removal with isoamyl alcohol followed by the extraction of the remaining SD using the chloroform solution of TOMAC, and photometry of the extract. The conducted studies were confirmed by HPLC – DAD method.Key words: synthetic dyes, extraction, liquid ion exchanger, food products, trioctyl methylammonium chloride, distribution coefficient, HPLCDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.3.004Y.М. Pliashak1, S.M. Leschev2,  A.I. Palianskikh1, L.L. Belysheva1, M.F. Zayats2 1Scientific Practical Center of Hygiene, ul. Akademicheskaya, 8, Minsk, 220012,  Republic of Belarus2Belarusian State University, ul. Leningradskaya, 14, Minsk, 220050,  Republic of BelarusНа территории государств-членов Евразийского экономического союза действуют требования Технического регламента Таможенного союза 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств», согласно которым 13 синтетических красителей (СК) разрешены к применению в пищевой продукции на уровне 50-500 мг/кг.  Изучена экстракция пищевых синтетических кислотных красителей (Е 102, Е 104, Е 110, Е 122, Е 123, Е 124, Е 127, Е 128, Е 129, Е 131, Е 132, Е 133, Е 142, Е 143, Е 151, Е 155) из водных растворов органическими растворителями и растворами триоктилметиламмоний хлорида (ТОМАХ) в толуоле и хлороформе. Определение красителей в равновесных фазах проводили методом фотометрии. Установлены коэффициенты распределения (D) и степени извлечения (R, %) СК в различных экстракционных системах . Показана принципиальная возможность селективного извлечения органическими растворителями (хлороформ, изоамиловый спирт) красителя Е 127 (D 24, R 96 %), запрещенного для использования. В меньшей степени извлекается Е 104 (D = 1, R = 50 %) изоамиловым спиртом. Растворы ТОМАХ в хлороформе и толуоле с концентрацией 1·10-2 М количественно извлекают изученные СК из водных растворов с концентрацией 2·10-4 М. Растворы ТОМАХ в хлороформе более эффективны. Предложен способ количественного определения СК в жидких пищевых продуктах (соки, напитки, вина и др.), основанный на предварительном извлечении Е 127 и окрашенных гидрофобных примесей хлороформом, удалении Е 104 изоамиловым спиртом, последующем извлечении оставшихся СК раствором ТОМАХ в хлороформе и фотометрировании экстракта. Правильность разработанного экстракционно-фотометрического способа определения СК в пищевых продуктах подтверждена методом ВЭЖХ – ДАД.Ключевые слова: синтетические красители, экстракция, жидкий ионообменник, пищевые продукты, триоктилметиламмоний хлорид, коэффициент распределения, ВЭЖХDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2020.24.3.00

Экстракция амитраза и его метаболитов органическими растворителями

The distribution constants of amitraz and its three main metabolites (DMFF, DMF, DMA) for water–organic solvent (n-hexane, toluene, dichloromethane, chloroform) extraction systems were estimated. Based on the analysis of the substances distribution in the studied systems, it was established that dichloromethane is the optimal choice for amitraz and its metabolites liquid-liquid extraction for method development for their simultaneous determination in honey. Amitraz stability study in water-acetonitrile solutions with various additives demonstrated that 50 mM ammonia solution in water– acetonitrile mixture (1 : 1, vol.) should be used as solvent for the samples final solutions. Оценены константы распределения амитраза и трех его основных метаболитов (ДМФФ, ДМФ, ДМА) для экстракционных систем вода–органический растворитель (н-гексан, толуол, дихлорметан, хлороформ). Согласно анализу распределения веществ в изученных системах установлено, что дихлорметан является оптимальным экстрагентом для разработки методики одновременного определения амитраза и трех его метаболитов в меде, основанной на жидкость-жидкостной экстракции. На основании изучения стабильности амитраза в водно-ацетонитрильных растворах с различными добавками установлен состав растворителя для итоговых растворов проб – 50 мМ раствор аммиака в смеси вода–ацетонитрил (1 : 1, об.).

Photometric determination of erythrosin in the presence of synthetic acidic dyes in food products

В Республике Беларусь и странах ЕАЭС синтетический краситель Е 127 (эритрозин) запрещен к использованию при производстве пищевой продукции. Для контроля содержания данной добавки необходимы точные и экспрессные методики определения. С целью разработки методики определения эритрозина в присутствии пищевых синтетических красителей (Е 102, Е 104, Е 110, Е 122, Е 123, Е 124, Е 128, Е 129, Е 131, Е 132, Е 133, Е 142, Е 143, Е 151, Е 155) изучена экстракция красителей органическими растворителями из водных растворов с установлением их коэффициентов распределения. На основании полученных данных в присутствии вышеупомянутых красителей предложена методика определения Е 127 без использования дорогостоящего хроматографического оборудования. Методика основана на пробоподготовке, заключающейся в селективном извлечении Е 127 из водного раствора пищевой матрицы (рН=2) с помощью хлороформа. Другие синтетические красители при этом не экстрагировались. Далее экстракт упаривали, растворяли в буферном растворе при рН=9 и фотометрировали при длине волны 527 нм. В случае наличия в пищевой матрице гидрофобных органических красителей (каротин, ликопин) проводили их предварительное экстракционное удаление хлороформом при рН=9 водного раствора, в данных условиях все красители, включая Е 127, не извлекались. Предел количественного определения предложенным методом для жидких пищевых продуктов составил 0.05 мг/кг, для твердых – 0.13 мг/кг, стандартное отклонение – 2 - 3 %.In Republic of Belarus and the countries of the EACU, the synthetic dye E 127 (erythrosine) is prohibited for the use in the production of food products. To control the content of this additive, accurate and rapid methods of determination are required. In order to develop a methodology for determination of erythrosin in the presence of food synthetic dyes (E 102, E 104, E 110, E 122, E 123, E 124, E 128, E 129, E 131, E 132, E 133, E 142, E 143 , E 151, E 155) the extraction of dyes with organic solvents from aqueous solutions was studied and their distribution coefficients were determined. Based on the data obtained in the presence of the above dyes, a method for determining E 127 without the use of expensive chromatographic equipment was proposed. The technique is based on sample preparation, which consists of the selective extraction of E 127 from an aqueous solution of the food matrix (pH=2) using chloroform. Other synthetic dyes were not extracted. Next, the extract was evaporated, dissolved in a buffer solution at pH=9 and photometrically measured at the wavelength of 527 nm. In the presence of hydrophobic organic dyes (carotene, lycopene) in the food matrix, their preliminary extraction was carried out from the aqueous solution at pH=9 with chloroform; under these conditions all dyes, including E 127, were not extracted. The limit of quantitative determination by the proposed method for liquid food products was 0.05 mg/kg, for solid – 0.13 mg/kg, the standard deviation was 2–3 %

Extraction-photometric determination of synthetic food dyes in liquid food products

На территории государств-членов Евразийского экономического союза действуют требования Технического регламента Таможенного союза 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств», согласно которым 13 синтетических красителей (СК) разрешены к применению в пищевой продукции на уровне 50-500 мг/кг. Изучена экстракция пищевых синтетических кислотных красителей (Е 102, Е 104, Е 110, Е 122, Е 123, Е 124, Е 127, Е 128, Е 129, Е 131, Е 132, Е 133, Е 142, Е 143, Е 151, Е 155) из водных растворов органическими растворителями и растворами триоктилметиламмоний хлорида (ТОМАХ) в толуоле и хлороформе. Определение красителей в равновесных фазах проводили методом фотометрии. Установлены коэффициенты распределения (D) и степени извлечения (R, %) СК в различных экстракционных системах . Показана принципиальная возможность селективного извлечения органическими растворителями (хлороформ, изоамиловый спирт) красителя Е 127 (D > 24, R > 96 %), запрещенного для использования. В меньшей степени извлекается Е 104 (D = 1, R = 50 %) изоамиловым спиртом. Растворы ТОМАХ в хлороформе и толуоле с концентрацией 1·10-2 М количественно извлекают изученные СК из водных растворов с концентрацией 2·10-4 М. Растворы ТОМАХ в хлороформе более эффективны. Предложен способ количественного определения СК в жидких пищевых продуктах (соки, напитки, вина и др.), основанный на предварительном извлечении Е 127 и окрашенных гидрофобных примесей хлороформом, удалении Е 104 изоамиловым спиртом, последующем извлечении оставшихся СК раствором ТОМАХ в хлороформе и фотометрировании экстракта. Правильность разработанного экстракционно-фотометрического способа определения СК в пищевых продуктах подтверждена методом ВЭЖХ – ДАД.echnical Regulations of the Customs Union 029/2012, «Safety requirements of food additives, flavorings and processing aids», apply on the territory of the Eurasian Economic Union member states. According to it, the 13 synthetic dyes (SD) can be used in food products at the level of 50-500 mg/kg. The extraction of food synthetic acid dyes (E 102, E 104, E 110, E 122, E 123, E 124, E 127, E 128, E 129, E 131, E 132, E 133, E 142, E 143, E 151, E 155) from the aqueous solutions with organic solvents and solutions of trioctyl methylammonium chloride (TOMAC) was studied. The determination of the dyes content in the phases was performed by photometry, the estimated parameters were the distribution coefficient (D) and the degree of extraction (R, %). The principle possibility of selective extraction by organic solvents (chloroform, isoamyl alcohol) of the E 127 dye (D > 24, R > 96 %), prohibited for use by the Technical Regulations of the Customs Union 029/2012, was shown. To a lesser extent, E 104 (D = 1, R = 50 %) was extracted with isoamyl alcohol. Chloroform and toluene solutions of TOMAC with the concentration of 1·10-2 M quantitatively extract the studied SD from the aqueous solutions with the concentration of 2·10-4 M, but chloroform was the most effective. Based on the obtained data, the method for the quantitative determination of SD in liquid food products (juices, beverages, wines, etc.) was proposed. It consisted of the preliminary E 127 removal with chloroform and colored hydrophobic impurities, subsequent E 104 removal with isoamyl alcohol followed by the extraction of the remaining SD using the chloroform solution of TOMAC, and photometry of the extract. The conducted studies were confirmed by HPLC – DAD method

Conductivity And Sensing Properties Of In2O3 + Zno Mixed Nanostructured Films: Effect Of Composition And Temperature

The conductivity and conductometric sensor response of mixed In 2O3 +ZnO nanocrystalline composite systems to H 2 and CO in air ambience are investigated for varying oxide compositions. The maximum sensor response to H2 and CO is obtained for composite films containing 15wt% and 80wt% In2O3. This sensor response is also much higher than the values obtained for the individual oxides. The sensory mechanism is proposed to be largely determined by the dependence of the conduction paths on the film composition. The major factors determining the conductivity and sensor response of the In2O 3 +ZnO composite are: (i) the modification of the electronic structure of the crystals (mainly, In2O3) during the synthesis of the composite, (ii) the electron transfer from In2O 3 to ZnO, and (iii) the catalytic activity of ZnO in the dissociation reactions of O2 and H2. © 2013 Elsevier B.V. All rights reserved

Effect Of Composition And Temperature On Conductive And Sensing Properties Of Ceo2 + In2O3 Nanocomposite Films

The sensory response of nanostructured In2O3 + CeO2 composite films to hydrogen and carbon monoxide in air ambience is investigated for varying film composition and temperature ranging from 280 °C to 520 °C. The temperature dependence of the sensor response S (S = R0/R, where R0 and R are respectively the film resistance in pure air and air containing the sample gas), exhibits the trend typical of such sensors, specifically, curves with maximum Smax at a certain temperature Tmax. The values of Smax, characterizing the sensor response of the films significantly increase when a small amount of CeO2 is added to In2O3. Addition of CeO2 to In2O3 also results in a decrease in Tmax. The measured XPS spectra show that at low CeO2 composition, the composite film structure is characterized by clusters with a high concentration of oxygen vacancies, which increase the chemisorption of reagents and oxygen. The maximum sensor response is observed in In2O3 + CeO2 composite films containing 3-10 wt.% CeO2. Further enrichment of the composite with CeO2 produces a sharp decrease in sensor response, which at 40 wt.% CeO2 is less than the response of pure In2O3. The response mechanism in the In2O3 + CeO2 composite is also investigated, considering the promotion of sensory reactions by small CeO2 nanoclusters located on the surface of the In2O3 nanocrystals

Effect Of Composition On Sensing Properties Of Sno 2 + In 2O 3 Mixed Nanostructured Films

The conductometric response of SnO 2 + In 2O 3 nanocomposite films to hydrogen and carbon monoxide in air are investigated experimentally for varying oxide compositions. The fundamental mechanism of sensory phenomena in such nanocomposite films is also discussed. The experimental results indicate that the response (θ com) of the sensor is determined by the current flow path in the film. For composites with In 2O 3 composition (X In) less than 20 wt.%, current flows through the SnO 2 crystals. Due to electron transfer from the In 2O 3 inclusions to the SnO 2 matrix, an increase in X In up to 20 wt.% leads to a significant increase in the conductivity of the composite sensor and θ com for both CO and H 2. A further increase in X In results in percolation transition for In 2O 3 nanocrystals, which form conducting clusters (threads) of In 2O 3, with electrical conductivity that is much higher than that of SnO 2. The transition from conduction through the SnO 2 crystals to conduction through the In 2O 3 crystals in the composite films occurs at X In in the range about 20-50 wt.%. For X In ≥ 50 wt.%, θ com is entirely determined by the sensory properties of the In 2O 3 conducting clusters, and electron transfer from In 2O 3 clusters to SnO 2 results in a decrease of θ com. © 2012 Elsevier B.V. All rights reserved