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Synthesis of Yb-doped Sc2O3 nanocrystalline powders
International audienceWe report the preparation of nanocrystalline Yb:Sc2O3 powders with an ultimate intent to make transparent Yb:Sc2O3 ceramics for laser applications. Precursors were synthesized by a coprecipitation method from a mixed solution of scandium and ytterbium nitrates using aqueous ammonium hydrogen carbonate as precipitant. The effects of the precipitation process on the powders' characteristics were studied. The phase evolution, the structure and the morphological characteristics of the different precipitates and calcined precursors were studied by means of TG/DTA, XRD and SEM methods. Carbonate precursors were transformed into pure Yb:Sc2O3 phase after a thermal treatment â„700°C for 2 hours. The particles of the as-prepared nanocrystalline Yb:Sc2O3 powders are spherical and narrow size distributed. Their average diameter is lower than 50nm
Processing of functional fine scale ceramic structures by ink-jet printing
International audienceThis review illustrates the potentiality of ink-jet printing for the fabrication of functional fine scale ceramic structures corresponding to two different kinds of micro-pillar arrays i.e. (i) PZT skeletons, etc..
Ceramic shaping by destabilisation of aqueous oxide suspensions. Application with concentrated or diluted suspensions
International audienc
Etudes de nouvelles céramiques pour barriÚre thermique
Ce travail se place dans le cadre de la recherche de cĂ©ramiques susceptibles de fonctionner Ă plus hautes tempĂ©rature que la zircone yttriĂ©e, le systĂšme le plus employĂ© actuellement pour constituer la couche isolante des barriĂšres thermiques de turbines, aĂ©ronautiques ou terrestres. Une analyse des critĂšres auxquels doit rĂ©pondre une telle cĂ©ramique a conduit Ă choisir la famille des perovskites, et, en conclusion de calculs de conductivitĂ© thermique par dynamique molĂ©culaire, Ă sĂ©lectionner BaMg1/3Ta2/3O3 (BMT), un composĂ© dont le point de fusion est supĂ©rieur Ă 2900C. Un mode d Ă©laboration par voie solide a Ă©tĂ© dĂ©veloppĂ© pour obtenir cet oxyde sous forme dense. En guise de rĂ©fĂ©rence, des matĂ©riaux denses de zircones yttriĂ©es complĂštement stabilisĂ©es ont Ă©galement Ă©tĂ© Ă©laborĂ©s. Ces deux oxydes ont ensuite Ă©tĂ© caractĂ©risĂ©es expĂ©rimentalement : structure par diffraction de rayons X, conductivitĂ© thermique jusqu Ă 1200C Ă partir de la mesure de la diffusivitĂ© thermiques par mĂ©thode flash laser, coefficient de dilatation entre 200 et 1200C. Une Ă©tu de du gravage thermique de joints de grains, avec suivi par microscopie Ă force atomique du profil de joints aprĂšs traitements entre 1100C et 1400C, a permis dans certains cas de dĂ©terminer le coefficient de diffusion en surface. Il ressort de cette Ă©tude que, si la perovskite BMT possĂšde un ensemble de propriĂ©tĂ©s intĂ©ressantes pour constituer une barriĂšre thermique : stabilitĂ© structurale, conductivitĂ© thermique Ă 1200C du mĂȘme ordre que celle de la zircone yttriĂ©e (autour de 2 W.m-1.K-1), coefficient de dilatation Ă©levĂ© (11.10-5 /K entre 200 et 1200C), des phĂ©nomĂšnes de sublima tion sont susceptibles de perturber la stabilitĂ© de couches Ă trĂšs hautes tempĂ©ratures.LIMOGES-ENSCI (870852305) / SudocPARIS-BIUSJ-ThĂšses (751052125) / SudocPARIS-BIUSJ-Physique recherche (751052113) / SudocSudocFranceF
Elaboration de céramiques transparentes de Yb:Sc2O3 pour applications laser
Depuis plusieurs annĂ©es, l un des principaux axes de recherche dans le domaine des matĂ©riaux pour applications laser concerne les cĂ©ramiques transparentes. Elles se prĂ©sentent en effet comme une alternative intĂ©ressante aux monocristaux gĂ©nĂ©ralement employĂ©s, qui sont coĂ»teux et souvent difficiles Ă Ă©laborer. Pour que son utilisation puisse ĂȘtre envisagĂ©e dans le domaine de l optique, une cĂ©ramique se doit d ĂȘtre parfaitement dense et exempte de dĂ©fauts. La puretĂ© et l homogĂ©nĂ©itĂ© chimique des poudres de dĂ©part, ainsi que les conditions de mise en forme et de frittage, apparaissent alors comme des paramĂštres clĂ©s dans leur procĂ©dĂ© d Ă©laboration. Dans le cadre de ce travail, nous nous sommes intĂ©ressĂ©s Ă l Ă©laboration de cĂ©ramiques transparentes de Yb:Sc2O3. Les poudres de dĂ©part ont Ă©tĂ© prĂ©parĂ©es par dĂ©composition thermique de prĂ©curseurs synthĂ©tisĂ©s par coprĂ©cipitation. DiffĂ©rentes conditions de synthĂšse (mode de prĂ©cipitation, tempĂ©rature, ratio molaire entre rĂ©actifs, tempĂ©rature de calcination) ont Ă©tĂ© essayĂ©es. Leur influence sur les caractĂ©ristiques des prĂ©cipitĂ©s et des poudres calcinĂ©es, a Ă©tĂ© Ă©tudiĂ©e. L optimisation des paramĂštres a conduit Ă la prĂ©paration de poudres de Yb:Sc2O3 rĂ©actives, pures et homogĂšnes. Ces poudres ont ensuite Ă©tĂ© mises en forme par pressage Ă sec, avant d ĂȘtre frittĂ©es sous vide. L influence des conditions de frittage (tempĂ©rature, durĂ©e de palier, ajout de type SiO2, teneur en dopant Yb3+) sur la densitĂ©, la microstructure et l homogĂ©nĂ©itĂ© chimique des matĂ©riaux Ă©laborĂ©s, a Ă©tĂ© observĂ©e. Des cĂ©ramiques translucides de Yb:Sc2O3, ne prĂ©sentant ni porositĂ© apparente ni phase secondaire, ont Ă©tĂ© obtenues suite Ă un frittage sous vide Ă 1750C.Transparent polycrystalline ceramics turn out to be very promising materials for laser applications. Indeed, they present several advantages in comparison to single crystals, such as easier fabrication of large size and complex shape pieces. To get high performance laser transparent ceramics, fully dense and defects-free materials must be elaborated. The high quality of the starting powders, as well as the shaping and the sintering conditions of the materials, appear consequently as key points of the process. In this work, we have investigated the elaboration of Yb-doped Sc2O3 transparent ceramics. The starting powders were prepared by thermal decomposition of carbonate precursors synthesized by coprecipitation. Various synthesis conditions (precipitation technique, synthesis temperature, molar ratio of the reactants, calcination temperature) were tested. Their influence on the characteristics of the precipitates and of the calcined powders was investigated. The optimisation of the synthesis conditions have lead to the preparation of reactive, pure and homogeneous Yb:Sc2O3 powders. These powders were shaped into compacts by uniaxial or cold isostatic pressing, before being sintered under vacuum. The influence of the sintering conditions (temperature, dwell time, addition of SiO2 as a sintering aid, Yb3+ content) on the density, the microstructure and the chemical homogeneity of the materials, was studied. Some Yb-doped Sc2O3 translucent ceramics, with no apparent porosity and no secondary phase, have been obtained after vacuum sintering at 1750C.LIMOGES-BU Sciences (870852109) / SudocSudocFranceF
Dispersions d'alumine en milieu aqueux (préparation de suspensions concentrées et mise en forme d'objets par coagulation)
De nouveaux procĂ©dĂ©s d'Ă©laboration de piĂšces cĂ©ramiques de formes complexe, doivent ĂȘtre dĂ©veloppĂ©s pour s'affranchir des limitations des procĂ©dĂ©s habituels.Dans ce contexte,le projet qui a conduit ce travail de thĂšse vise Ă produire des piĂšces cĂ©ramiques directement Ă la forme et aux cotes finales.Le procĂ©dĂ© proposĂ© consiste Ă couler dans un moule non poreux une suspension trĂšs concentrĂ©e en poudre et parfaitement fluide,et Ă consolider la piĂšce Ă l'intĂ©rieur du moule par coagulation de la suspension,ces deux Ă©tapes s'appuyant sur la thĂ©orie D.L.V.O au sujet de la stabilitĂ© des particules.La stabilisation Ă©lectrostatique de l'alumine a dans l'eau par ajout d'acide ou de base est influencĂ©e par la nature chimique des ions prĂ©sents dans le milieu.Les contre-ions les plus destructurants vis Ă vis du solvant tel que CIO4 ou les tĂ©traalkylammonium,conduisent aux dispersions les moins visqueuses.Du fait des effets de dissolution de l'alumine en milieu acide ou basique, la mise en suspension au moyen d'un dispersant anionique est prĂ©fĂ©rĂ©e.Le sel de sodium de l'acide 4,5-dihydroxy-1,3-benzĂšnz dizulfonique (1,2(OH)2C6H2 4.5(SO3Na)2.H2O), commercialement appelĂ© Tiron se rĂ©vĂšle trĂšs efficace en faible concentration (1,3.106 mol.m2) pour stabiliser l'alumine Ă pH=9 et prĂ©parer des suspensions d'une concentration Ă©gale Ă 60% en volume.En utilisant des molĂ©cules dĂ©rivĂ©es du Tiron,le rĂŽle de chaque substituant ainsi que le mĂ©canisme de dispersiondu Tiron ont Ă©tĂ© identfier en confrontant des mesures d'adsorption et les propriĂ©tĂ©s Ă©lectrocinĂ©tiques des suspensions.L'Ă©tape de coagulation repose sur la rĂ©action de dĂ©composition thermique, de l'acĂ©tate d'aluminium (Al(OH)(CH3COO)2) introduit dans la suspension avant le coulage.Des Ă©tudes sur la cinĂ©tique de la rĂ©action et sur les propriĂ©tĂ©s rhĂ©ologiques des suspension permettent de dĂ©terminer les conditions optimales d'utilisation de cet additif.Par ailleurs, il est montrĂ© que la production d'ions trivalents Al3+ dans le milieu induit la dĂ©sorption du dispersant et augmente considĂ©rablement la force ionique, favorisant ainsi la dĂ©stabilisation de la suspension.Enfin, la fabrication de piĂšces de forme complexe confirme les atouts et la potentialitĂ© de ce procĂ©dĂ©.LIMOGES-ENSCI (870852305) / SudocSudocFranceF
Mechanisms of Binder Removal Involved in Supercritical Debinding of Injection Moulded Ceramics
Extraction of organic additives from extrusion-moulded ceramic parts by supercritical carbon dioxide has proved to be an efficient method for debinding [1, 2]. A model of binder extraction based on diffusion equations was developed. This model was found to be in fair agreement with experimental results. Experimental kinetics of extraction of low melt point paraffins, by supercritical fluids, from injection-moulded samples are now established. A redistribution of the binder in the liquid state in the porosity of the sample, during supercritical debinding, is put in evidence. The importance of this mechanism and its influence on the validity of the model are discussed.Des Ă©tudes prĂ©cĂ©dentes [1, 2] ont montrĂ© l'intĂ©rĂȘt de l'extraction, Ă l'aide de gaz carbonique dans l'Ă©tat supercritique, des additifs organiques de mise en forme de piĂšces cĂ©ramiques. Elles ont permis de dĂ©velopper un modĂšle, Ă©tabli Ă partir des Ă©quations de diffusion, qui est en bon accord avec les rĂ©sultats expĂ©rimentaux. Les cinĂ©tiques expĂ©rimentales d'extraction, par fluide supercritique, de paraffines Ă bas point de fusion utilisĂ©es comme liant pour des compositions d'injection sont maintenant Ă©tudiĂ©es. Une redistribution du liant Ă l'Ă©tat liquide au sein de la porositĂ© de l'Ă©chantillon pendant le dĂ©liantage supercritique est mise en Ă©vidence. L'importance de ce mĂ©canisme et son influence sur la validitĂ© du modĂšle sont discutĂ©es
Light scattering by pores in transparent Nd:YAG ceramics for lasers: correlations between microstructure and optical properties
International audienceNd:YAG ceramics for laser applications were elaborated with various residual porosities by reaction-sintering process. The porosity analysis with CLSM and SEM led to the determination of the pore volume fraction after sintering. This study revealed that the mean pore size of Nd:YAG ceramics was around 0.7 ÎŒm while the residual porosity was ranging between 10 â1% and 10 â4%. These pore contents affect the transparency and laser efficiency of ceramics. The analytical model based on the Mie light scattering fairly fits the experimental data. This demonstrates that the porosity in Nd:YAG ceramics should be lower than 10 â4% to reach single-crystal laser efficiency