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Desarrollo y validaci贸n de un m茅todo anal铆tico para la deterninaci贸n de disolventes residuales por Espacio de Cabeza Est谩tico-Cromatograf铆a Gaseosa Capilar en policosanol
En el proceso de obtenci贸n de policosanol son utilizados los disolventes n-hexano y acetona que son eliminados posteriormente en las etapas de secado correspondientes. El objetivo de este trabajo fue desarrollar y validar un m茅todo anal铆tico que permitiera la determinaci贸n de posibles residuos de disolventes en lotes de policosanol, utilizando la t茅cnica de Espacio de Cabeza Est谩tico - Cromatograf铆a Gaseosa Capilar (ECE-CGC). Se optimizaron los par谩metros de operaci贸n del cromat贸grafo de gases, as铆 como los del an谩lisis por Espacio de Cabeza: temperatura de equilibrio entre las fases: 30 潞C, temperatura de la l铆nea de transferencia: 150 潞C, temperatura de la v谩lvula de conmutaci贸n: 120 潞C, tiempo de equilibrio entre las fases: 10 min, tiempo de inyecci贸n: 2 s y flujo de gas de arrastre (arg贸n): 5 mL/min. Los criterios fundamentales de validaci贸n estudiados fueron: linealidad, proporcionalidad, precisi贸n en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, exactitud, sensibilidad y limite de detecci贸n. Los criterios de aceptaci贸n en todos los casos fueron tomados de la Secci贸n Catalana de Normas de Buena Fabricaci贸n y Control de Calidad (Validaci贸n de M茅todos Anal铆ticos). En el estudio de linealidad, para el hexano de 39,5 a 118,5 ppm y para la acetona de 47,52 a 42,56 ppm, se encontraron
coeficientes de variaci贸n de los factores de respuesta inferiores al 5 % y valores aceptables para la varianza del error experimental total y la desviaci贸n est谩ndar de la pendiente, lo que denota una buena linealidad
COMPETENCIA T脡CNICA EN LABORATORIOS DE ENSAYOS ANAL脥TICOS. EXPERIENCIAS DE LA UNIDAD DE GESTI脫N DE LOS SERVICIOS CIENT脥FICO-T脡CNICOS DECA
Un laboratorio debe producir datos anal铆ticos de precisi贸n y confiabilidad suficientes en un plazo aceptable y a un costo admisible. Para los laboratorios acreditados por la norma 17025 este objetivo cobra una importancia mayor, siendo la participaci贸n en Ensayos de Aptitud (EA), como control de la calidad externo, la forma superior de demostrar su competencia t茅cnica. El DECA (anteriormente Departamento de Estudios sobre Contaminaci贸n Ambiental, hoy en d铆a, Unidad de Gesti贸n de los Servicios Cient铆fico-T茅cnicos DECA (UG SCT-DECA)) perteneciente al Centro Nacional de Investigaciones Cient铆ficas de Cuba, con larga tradici贸n de trabajo en el campo del medioambiente (entre ellos la caracterizaci贸n de aguas, aguas residuales y residuos s贸lidos), logr贸 su primera acreditaci贸n por el 脫rgano Nacional de Acreditaci贸n de la Rep煤blica de Cuba (ONARC) en 2001 y ha mantenido una participaci贸n regular en EA. El objetivo del presente trabajo es demostrar la competencia t茅cnica de la Unidad de Gesti贸n de los Servicios Cient铆fico-T茅cnicos DECA (UG SCT-DECA) en los servicios anal铆ticos que brinda, mediante los resultados que ha obtenido en la participaci贸n continuada en Ensayos de Aptitud. Teniendo en cuenta los EA (nacionales e internacionales) en el per铆odo 2008-2019, se emplearon diferentes indicadores para medir el desempe帽o en los mismos, as铆 como herramientas gr谩ficas que permitieran visualizar el comportamiento en el tiempo. Se pudo evidenciar la competencia t茅cnica mantenida por el DECA en los servicios anal铆ticos que brinda, fortaleciendo con ello la calidad y confiabilidad de los resultados que entrega a sus clientes, lo que ha permitido la fidelizaci贸n de un
Validaci贸n de un m茅todo de determinaci贸n de Na, K, Cd, Pb y Hg por Espectrometr铆a de Absorci贸n At贸mica en policosanol y extracto purificado de cera de ca帽a
Se desarroll贸 y valid贸 una metodolog铆a anal铆tica para la determinaci贸n por espectrometr铆a de absorci贸n at贸mica de los contenidos de Na, K, Cd, Pb y Hg en policosanol y extracto purificado de cera de ca帽a. Los criterios de validaci贸n fueron los siguientes: linealidad, proporcionalidad, exactitud, especificidad y precisi贸n en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad. Para el Cd, Pb y Hg, se calcularon los l铆mites de detecci贸n (LD) y cuantificaci贸n (LC) en dos espectr贸metros de absorci贸n at贸mica. Los criterios de aceptaci贸n en todos los casos fueron tomados de la Secci贸n Catalana de Normas de Buena Fabricaci贸n y Control de Calidad, excepto para los l铆mites de detecci贸n y cuantificaci贸n, donde se exige que la suma de metales pesados debe ser menor de 10 ppm, especificaci贸n de calidad del producto que aparece en el registro sanitario del medicamento. En el estudio de linealidad se encontraron coeficientes de variaci贸n de los factores de respuesta inferiores al 5 % y valores aceptables para la varianza del error experimental total y la desviaci贸n est谩ndar de la pendiente, lo que denota una buena linealidad. En cuanto a la proporcionalidad, se comprob贸 que el sistema no presenta sesgo. Para los dos productos y los cinco elementos analizados la recuperaci贸n se situ贸 entre el 97 y 103 %, lo que indic贸 una adecuada recuperaci贸n-exactitud del m茅todo. En cuanto a la especificidad, se verific贸 que en ning煤n caso hay interferencia de la matriz en la determinaci贸n de Na y K
Heavy metals determination in a nutritional suplement from natural origin with antioxidant properties
El uso de productos naturales como suplementos nutricionales y f谩rmacos requiere conocer con exactitud el contenido de algunos metales t贸xicos para el hombre, tales como Cd, Pb, As y Hg. El D-OO3 es un principio activo extra铆do de la cera de la ca帽a de az煤car, constituido por una mezcla de 谩cidos alif谩ticos de alto peso molecular, con propiedades antioxidantes. En este trabajo se determin贸 la concentraci贸n de As, Cd, Pb y Hg en D-OO3 por Espectrometr铆a de Absorci贸n At贸mica con llama, empleando en el procedimiento de digesti贸n una mezcla de los 谩cidos: n铆trico, sulf煤rico y percl贸rico. En la determinaci贸n de As y Hg se emplearon las t茅cnicas de Generaci贸n de Hidruros y Vapor Fr铆o, respectivamente. La exactitud del procedimiento de digesti贸n empleado para cada caso fue evaluada satisfactoriamente por el m茅todo de a帽adido de est谩ndar y determinaci贸n de la recuperaci贸n, logr谩ndose por cientos de recuperaci贸n entre 95 y 105%. Los l铆mites de detecci贸n estimados para el As, Cd, Pb y Hg fueron de 0,002, 0,02, 0,30 y 0,01 ppm, respectivamente. Los contenidos de As, Cd, Pb y Hg en el D-OO3 se encontraron por debajo de estos l铆mites, as铆 como del establecido por la USP 27 Ed. para productos similares.The use of natural products as nutritional suplements or drugs requires to know with accuracy the
content of some toxic metals as Cd, Pb, As and Hg. The D-003 is a root material extracted from the sugar cane
and composed by high molecular weight alifatic acids with antioxidant properties. In this work the concentration
of As, Cd, Pb and Hg in D-OO3 by flame atomic absoption spectrometry was determined, employing a digestion
procedure with nitric, sulfuric and percloric acids. The hydride generation technique was used to determine As
and cold vapour method for the determination of Hg. The accuracy of the determination was evaluated by the
standard additions method and the recovery was satisfactory between 95 and 105%. The detection limits were
0.002, 0.02, 0.30 y 0.01 ppm for As, Cd, Pb y Hg, respectively. The contents of As, Cd, Pb and Hg were under
the limits of detection as well as the established limit of the 27 United States Pharmacopeia for similar products.Colegio de Farmac茅uticos de la Provincia de Buenos Aire