Desarrollo y validación de un método analítico para la deterninación de disolventes residuales por Espacio de Cabeza Estático-Cromatografía Gaseosa Capilar en policosanol

En el proceso de obtención de policosanol son utilizados los disolventes n-hexano y acetona que son eliminados posteriormente en las etapas de secado correspondientes. El objetivo de este trabajo fue desarrollar y validar un método analítico que permitiera la determinación de posibles residuos de disolventes en lotes de policosanol, utilizando la técnica de Espacio de Cabeza Estático - Cromatografía Gaseosa Capilar (ECE-CGC). Se optimizaron los parámetros de operación del cromatógrafo de gases, así como los del análisis por Espacio de Cabeza: temperatura de equilibrio entre las fases: 30 ºC, temperatura de la línea de transferencia: 150 ºC, temperatura de la válvula de conmutación: 120 ºC, tiempo de equilibrio entre las fases: 10 min, tiempo de inyección: 2 s y flujo de gas de arrastre (argón): 5 mL/min. Los criterios fundamentales de validación estudiados fueron: linealidad, proporcionalidad, precisión en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, exactitud, sensibilidad y limite de detección. Los criterios de aceptación en todos los casos fueron tomados de la Sección Catalana de Normas de Buena Fabricación y Control de Calidad (Validación de Métodos Analíticos). En el estudio de linealidad, para el hexano de 39,5 a 118,5 ppm y para la acetona de 47,52 a 42,56 ppm, se encontraron coeficientes de variación de los factores de respuesta inferiores al 5 % y valores aceptables para la varianza del error experimental total y la desviación estándar de la pendiente, lo que denota una buena linealidad

COMPETENCIA TÉCNICA EN LABORATORIOS DE ENSAYOS ANALÍTICOS. EXPERIENCIAS DE LA UNIDAD DE GESTIÓN DE LOS SERVICIOS CIENTÍFICO-TÉCNICOS DECA

Un laboratorio debe producir datos analíticos de precisión y confiabilidad suficientes en un plazo aceptable y a un costo admisible. Para los laboratorios acreditados por la norma 17025 este objetivo cobra una importancia mayor, siendo la participación en Ensayos de Aptitud (EA), como control de la calidad externo, la forma superior de demostrar su competencia técnica. El DECA (anteriormente Departamento de Estudios sobre Contaminación Ambiental, hoy en día, Unidad de Gestión de los Servicios Científico-Técnicos DECA (UG SCT-DECA)) perteneciente al Centro Nacional de Investigaciones Científicas de Cuba, con larga tradición de trabajo en el campo del medioambiente (entre ellos la caracterización de aguas, aguas residuales y residuos sólidos), logró su primera acreditación por el Órgano Nacional de Acreditación de la República de Cuba (ONARC) en 2001 y ha mantenido una participación regular en EA. El objetivo del presente trabajo es demostrar la competencia técnica de la Unidad de Gestión de los Servicios Científico-Técnicos DECA (UG SCT-DECA) en los servicios analíticos que brinda, mediante los resultados que ha obtenido en la participación continuada en Ensayos de Aptitud. Teniendo en cuenta los EA (nacionales e internacionales) en el período 2008-2019, se emplearon diferentes indicadores para medir el desempeño en los mismos, así como herramientas gráficas que permitieran visualizar el comportamiento en el tiempo. Se pudo evidenciar la competencia técnica mantenida por el DECA en los servicios analíticos que brinda, fortaleciendo con ello la calidad y confiabilidad de los resultados que entrega a sus clientes, lo que ha permitido la fidelización de un

Validación de un método de determinación de Na, K, Cd, Pb y Hg por Espectrometría de Absorción Atómica en policosanol y extracto purificado de cera de caña

Se desarrolló y validó una metodología analítica para la determinación por espectrometría de absorción atómica de los contenidos de Na, K, Cd, Pb y Hg en policosanol y extracto purificado de cera de caña. Los criterios de validación fueron los siguientes: linealidad, proporcionalidad, exactitud, especificidad y precisión en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad. Para el Cd, Pb y Hg, se calcularon los límites de detección (LD) y cuantificación (LC) en dos espectrómetros de absorción atómica. Los criterios de aceptación en todos los casos fueron tomados de la Sección Catalana de Normas de Buena Fabricación y Control de Calidad, excepto para los límites de detección y cuantificación, donde se exige que la suma de metales pesados debe ser menor de 10 ppm, especificación de calidad del producto que aparece en el registro sanitario del medicamento. En el estudio de linealidad se encontraron coeficientes de variación de los factores de respuesta inferiores al 5 % y valores aceptables para la varianza del error experimental total y la desviación estándar de la pendiente, lo que denota una buena linealidad. En cuanto a la proporcionalidad, se comprobó que el sistema no presenta sesgo. Para los dos productos y los cinco elementos analizados la recuperación se situó entre el 97 y 103 %, lo que indicó una adecuada recuperación-exactitud del método. En cuanto a la especificidad, se verificó que en ningún caso hay interferencia de la matriz en la determinación de Na y K

Heavy metals determination in a nutritional suplement from natural origin with antioxidant properties

El uso de productos naturales como suplementos nutricionales y fármacos requiere conocer con exactitud el contenido de algunos metales tóxicos para el hombre, tales como Cd, Pb, As y Hg. El D-OO3 es un principio activo extraído de la cera de la caña de azúcar, constituido por una mezcla de ácidos alifáticos de alto peso molecular, con propiedades antioxidantes. En este trabajo se determinó la concentración de As, Cd, Pb y Hg en D-OO3 por Espectrometría de Absorción Atómica con llama, empleando en el procedimiento de digestión una mezcla de los ácidos: nítrico, sulfúrico y perclórico. En la determinación de As y Hg se emplearon las técnicas de Generación de Hidruros y Vapor Frío, respectivamente. La exactitud del procedimiento de digestión empleado para cada caso fue evaluada satisfactoriamente por el método de añadido de estándar y determinación de la recuperación, lográndose por cientos de recuperación entre 95 y 105%. Los límites de detección estimados para el As, Cd, Pb y Hg fueron de 0,002, 0,02, 0,30 y 0,01 ppm, respectivamente. Los contenidos de As, Cd, Pb y Hg en el D-OO3 se encontraron por debajo de estos límites, así como del establecido por la USP 27 Ed. para productos similares.The use of natural products as nutritional suplements or drugs requires to know with accuracy the content of some toxic metals as Cd, Pb, As and Hg. The D-003 is a root material extracted from the sugar cane and composed by high molecular weight alifatic acids with antioxidant properties. In this work the concentration of As, Cd, Pb and Hg in D-OO3 by flame atomic absoption spectrometry was determined, employing a digestion procedure with nitric, sulfuric and percloric acids. The hydride generation technique was used to determine As and cold vapour method for the determination of Hg. The accuracy of the determination was evaluated by the standard additions method and the recovery was satisfactory between 95 and 105%. The detection limits were 0.002, 0.02, 0.30 y 0.01 ppm for As, Cd, Pb y Hg, respectively. The contents of As, Cd, Pb and Hg were under the limits of detection as well as the established limit of the 27 United States Pharmacopeia for similar products.Colegio de Farmacéuticos de la Provincia de Buenos Aire