Pd-Ni 2:1 como electrocatalizador para la RRO obtenido por aleado mecánico

Se sintetizó por aleado mecánico al electrocatalizador Pd-Ni 2:1 durante 30 horas de molienda, obteniéndose la aleación Ni0.525Pd0.475, caracterizada estructural y morfológicamente por DRX, MEB y MET, observándose que posee cristalitas entre 6 y 13 nm formando partículas de 0.1 a 0.7 µm y aglomerados de partículas entre 0.5 y 1.5 µm. La actividad electrocatalítica del material hacia la RRO, se evaluó por la técnica de electrodo disco rotatorio en una solución 0.5 M de H₂SO₄, obteniéndose una transferencia multielectrónica global de 4e para la formación de agua. Del análisis convencional de Tafel se determinó un orden de reacción de ~ 1 y los parámetros cinéticos, pendiente de Tafel de -131.9 mV dec¹, coeficiente de actividad de 0.45 y corriente de intercambio de 1.19 x 10‑⁷ mA cm-². Por lo anterior, la aleación de Pd-Ni obtenida, puede ser una opción viable como electrocatalizador para el cátodo de una celda de combustible.Pd-Ni 2:1 electrocatalyst was synthesized by high energy mechanical alloying at 30 hours of milling, obtaining Ni0.525Pd0.475 alloy; structurally and morphologically characterized by XRD, SEM and TEM, observing crystallites between 6-13 nm, forming particles from 0.1 to 0.7 µm and agglomerates between 0.5 and 1.5 µm. The electrocatalytic activity towards the oxygen reduction reaction was evaluated by the rotating disc electrode technique in a 0.5 M H₂SO₄, obtaining a global multielectronic transfer of 4e- for the water formation. From the Tafel analysis was determínate a reaction arder of ~ 1 and kinetic parameters such as, Tafel slope of -131.9 mV dec¹, activity coefficient of 0.45 and exchange current of 1.19x 10‑⁷ mA cm-². So that the Pd-Ni alloy obtained, may be a viable option asan electrocatalyst for the cathode of fuel cells

Caracterización electroquímica de nanoestructuras core-shell Pd-Mo y PdMo-Pd y efecto de Mo en el área superficial real

Estudios de nanoestructuras core-shell Pd-Mo y PdMo-Pd como electrocatalizadores son de gran importancia por su posible actividad electrocatalítica en reacciones involucradas en las celdas de combustible de hidrógeno debido a que el área superficial real, ASR, de las nanoestructuras presentan un efecto significativo en las densidades de corriente generdas. La formación de las nanoestructuras core-shell fue analizada por voltamperometría cíclica, VC. La ASR se determinó a través de técnicas electroquímicas, tales como la adsorción-desorción de CO e H2, la electrodeposición de Cu y por el pico de reducción PdO. Se determinó que la presencia de Mo sobre el ARS de las nanoestructuras core-shell, altera la coraza y la densidad de corriente. La diferencia entre una coraza de Pd y de Mo es caracterizada por los procesos de oxido-reducción de cada metal.Studies of core-shell nanostructures Pd-Mo and PdMo-Pd as electrocatalysts are of great importance to increase the electrocatalytic activity of reactions involved in hydrogen fuel cells. The real surface area, RSA, of the nanostructures has a significant effect on the current densities obtained. The core-shell nanostructures formation was analyzed by cyclic voltammetry, CV. The RSA was determined by electrochemical techniques, such as the CO and H2 adsorption-desorption process, the Cu electrodeposition and the PdO reduction peak. The Mo effect on the ARS of core-shell nanostructures is to alter the shell and the current density. The difference between Pd and Mo shell was characterized by the oxide-reduction processes of each metal

Estudio comparativo del método de síntesis de nanopartículas de RuPd en la reacción de oxidación de ácido fórmico

Se sintetizaron nanopartículas (NPs) de RuPd 0.3:0.7 mediante dos métodos de síntesis de aleado mecánico (AM) a 30 horas de molienda y crecimiento y nucleación de nanopartículas core-shell, Se caracterizaron estructural y morfológicamente por MEB, encontrándose que la aleación RuPd posee una estructura lamelar con aglomerados de partículas de 2 a 20 µm y cristalitas entre 4 y 10 nm y RuPd core-shell, presenta partículas dispersas con morfología cúbica menores a 1 µm. La actividad electrocatalítica y estabilidad de los 2 electrocatalizadores hacia la ROAE, se evaluó por voltametría cíclica y cronoamperometría en HCIO, 0.5 M + HCOOH 2M, observándose que la mejor actividad la presenta el electrocatalizador de RuPd core-shell con un potencial de pico de 0.85 m V y una i de 1.2 mA a 0.4 V /ENH y 5 mA a 0.6 V /ENH. La mejor estabilidad la presenta la aleación RuPd, alcanzando un estado estacionario a partir de 200 segundos.RuPd 0.3:0.7 nanoparticles (NPs) were synthesized by two different synthesis methods, mechanical alloying (AM) at 30 hours of milling and growth and nucleation of core-shell nanoparticles. Structurally and morphologically were characterized by SEM, finding that RuPd alloy has a lamellar structure with particles agglomerates of 2 to 20 µm and crystallites between 4 and 10 nm.RuPd core-shell, presents scattered particles with cubic morphology less than 1 µm. Electrocatalytic activity and stability towards ROAF was evaluated with electrochemical techniques such as cyclic voltammetry and chronoamperometry in HCIO, 0.5 M + HCOOH 2M, observing that RuPd core-shell presented the best electrocatalytic activity with a peak potential of 0.85 mV and an a exchange current (i,) of 1.2 mA at 0.4 V/ENH and 5 mA at 0.6 V/ENH. The best stability was presented by RuPd alloy, reaching a steady state from 200 seconds

Síntesis y evaluación de Pd-Ru como electrocatalizador para la reacción de reducción de oxígeno

Se sintetizó el electrocatalizador Pd-Ru 1:1 por aleado mecánico de alta energía, obteniéndose a 30 horas de molienda, una aleación, caracterizada estructural y morfológicamente por difracción de rayos X y microscopía electrónica de barrido, observándose aglomerados de partículas con estructura lamelar, morfología irregular y cristalitas entre 4-10 nm. La actividad electrocatalítica del material hacia la reacción de reducción de oxígeno, se evaluó por la técnica de electrodo disco rotatorio en una solución 0.5 M de H₂SO₄, obteniéndose una transferencia multielectrónica global de 4e- para la formación de agua. Del análisis convencional de Tafel se determinó un orden de reacción de ∼1 y los parámetros cinéticos tales como, pendiente de Tafel de -108.8 mV dec-₁, coeficiente de actividad de 0.544 y corriente de intercambio de 1.05 x 10-₆ mA cm-₂. Por lo anterior, la aleación de Pd-Ru obtenida, puede ser una opción viable como electrocatalizador para el cátodo de una celda de combustible.Pd-Ru 1:1 electrocatalyst was synthesized by high energy mechanical alloying, obtaining an alloy at 30 hours of milling, characterized structural and morphological by X-ray diffraction and scanning electron microscopy, observing particles agglomerates with a lamellar structure, irregular morphology and crystallites between 4-10 nm. The electrocatalytic activity towards the oxygen reduction reaction was evaluated by the rotating disc electrode technique in a 0.5 M H₂SO₄, obtaining a global multielectronic transfer of 4e- for the water formation. From the Tafel analysis was determinate a reaction order of ∼1 and kinetic parameters such as, Tafel slope of -108.8 mV dec-₁, activity coefficient of 0.544 and exchange current of 1.05 x 10-6 mA cm- 2. So that the Pd-Ru alloy obtained, may be a viable option as an electrocatalyst for the cathode of fuel cells

Estudio de electrocatalizadores core-shell Au-Pd heteroestructurados para celdas de combustible tipo membrana de intercambio protónico

En una celda de combustible de membrana de intercambio protónico (PEMFC) se llevaron a cabo dos reacciones electroquímicas, una es la reacción de reducción de oxígeno (ORR) que presenta una cinética lenta, y por lo tanto tiene un impacto negativo en la eficiencia, el rendimiento y la estabilidad en la PEMFC. Sin embargo, la cinética de la ORR, fue mejorada al utilizar los materiales adecuados para reducir el sobre potencial y aumentar la actividad electroquímica. Los estudios recientes se han centrado en el uso de nanopartículas Core-Shell con diferentes morfologías para formar electrocatalizadores, sin embargo, para su uso en la ORR en medio ácido no se ha establecido el impacto en la eficiencia, rendimiento y estabilidad de una PEMFC. En este trabajo se propone sintetizar heteroestructuras Core-Shell Au-Pd (octaédrica, cuboctaédrica y cubica cóncava) así como realizar sus caracterización y evaluación como electrocatalizadores soportados sobre Carbón Vulcan para su uso en una PEMFC.In a fuel cell proton exchange membrane (PEMFC) are carried out two electrochemical reactions, one is the oxygen reduction reaction (ORR) having slow kinetics, and therefore has a negative impact on efficiency, performance and stability in the PEMFC. However, the kinetics of the ORR, can be improved by using suitable materials to reduce the over potential and increasing electrochemical activity. Recent studies have focused on the use of core-shell nanoparticles with different morphologies to form electrocatalysts, however for ORR use in acid medium has not been established the impact on efficiency, performance and stability of a PEMFC. This paper aims to synthesize heterostructures Core-Shell Au-Pd (octahedral, cubic-octahedral and concave cubes) as well as perform their characterization and evaluation as electrocatalysts supported on carbon Vulcan in a PEMFC

Inhibidor de corrosión a base de amida-imidazolina-zinc

En el presente estudio, presenta sustancias orgánicas tipo amida-imidazolina y mida imidazolina modificadas con zinc sintetizadas por métodos químicos con el fin de ser utilizadas como inhibidores de corrosión. Los materiales sintetizados fueron caracterizados por técnicas electroquímicas y técnicas espectrofotométricas tales como IR y Raman. Resultados preliminares demostraron que el material sintetizado, inhibe el proceso de corrosión en 80%, como fue determinado por las curvas de polarización (pendientes de Tafel, perfiles log i versus E), indicando que el mecanismo de reacción de corrosión es modificado con respecto a los mecanismos en solución libre de inhibidor. Por otro lado, los estudios por IR y Raman indican claramente la presencia de grupos funcionales correspondientes a la sustancia orgánica sintetizada. Por 1H RMN presenta también señales de la amida-imidazolina.In this study, presents amide-type imidazoline measure organic substances and imidazoline modified zinc synthesized by chemical methods in order to use it as corrosion inhibitors. The synthesized materials were characterized by spectrophotometric techniques and electrochemical techniques such as IR and Raman. Preliminary results showed that the synthesized material, inhibits the corrosion process by 80%, as determined by the polarization curves (Tafel slopes, profiles log i versus E), indicating that the reaction mechanism of corrosion is changed from mechanisms inhibitor in free solution. Moreover, the IR and Raman studies clearly indicate the presence of appropriate functional groups to the synthesized organic substance. 1H NMR also shows signs of the amide-imidazoline

Pectina de tejocote como inhibidor de la corrosión del acero API 5LX52 en medio ácido

La corrosión de metales y aleaciones en diferentes ambientes agresivos es comúnmente controlada mediante la adición de inhibidores de corrosión. En el presente trabajo se muestra un estudio sobre la extracción de la pectina de tejocote identificada a partir de la técnica FTIR y su aplicación como un inhibidor de la corrosión del acero API 5L X52 en medio ácido. Mediante las técnicas de Polarización Lineal y Espectroscopia de Impedancia Electroquímica, se estableció que la eficiencia de inhibición de la corrosión del acero se incrementa con el incremento en la concentración de la pectina, alcanzándose eficiencias de hasta un 80%.Metals and alloys corrosion in different aggressive environments is commonly controlled by the addition of corrosion inhibitors. The present work shows Tejocote pectin extraction study, identified by FTIR and its applications as corrosion inhibitor of API 5L X52 steel in acidic medium. Through the techniques of Linear Polarization and Electrochemical Impedance Spectroscopy, it was established that the corrosion inhibition efficiency of the steel increases with the raise in pectin concentration, achieving efficiencies of up to 80%

Estudio del efecto anticorrosivo de recubrimientos alquídicos de polianilina y polipirrol con micropartículas de óxido de aluminio en aceros al carbono

La polianilina y el polipirrol fueron sintetizados químicamente con micropartículas de aluminio metálico y aplicados sobre un sustrato de acero AISI 1018 como recubrimiento con una base de pintura alquidálica. Se caracterizaron con las técnicas de Difracción de Rayos X para identificar la estructura de los polímeros, Espectroscopia FTIR para la identificación de sus picos característicos, Microscopía Electrónica de Barrido para el análisis morfológico de las partículas y/o aglomerados y Análisis Termogravimétrico para identificar la descomposición de los polímeros respecto al incremento de temperatura. Para llevar a cabo el estudio del efecto anticorrosivo se emplearon las técnicas de Espectroscopía de Impedancia Electroquímica y Extrapolación de Tafel en NaCl 3.5% y HCl 0.1 M. Se concluye que la combinación de los polímeros con las partículas de menor tamaño ofrece un mejor comportamiento frente a la corrosión.The polyaniline and polypyrrole were chemically synthesized with metallic aluminum microparticles and applied on an AISI 1018 steel substrate as a coating with an alkyd paint like base. They were characterized with the techniques of X-ray diffraction to identify the structure of polymers, FTIR spectroscopy for the identification of its characteristic peaks, Scanning Electron Microscopy for morphological analysis of particles and/or agglomerates and Thermogravimetric Analysis to identify the decomposition of the polymers with respect to the temperature increase. To carry out the study of the anticorrosive effect, the techniques of Electrochemical Impedance Spectroscopy and Extrapolation of Tafel in 3.5% NaCl and 0.1 M HCl were used. It is concluded that the combination of polymers with smaller particles offers a better performance against to corrosion

Electrocatizadores de Sn, Bi, y Sn-Bi obtenidos por molienda mecánica para la reducción electroquímica del dióxido de carbono

La demanda de combustibles fósiles ha ocasionado una constante disminución de los recursos energéticos, aunado al incremento en la emisión de gases de efecto invernadero, siendo el CO₂, el principal responsable del calentamiento global. La reducción electroquímica de CO₂, RRCO₂, resulta atractiva ya que es factible la conversión a productos de valor agregado. En el presente trabajo se sintetizaron nanopartículas de Sn, Bi y Sn-Bi, mediante molienda mecánica y reactiva. Se analizó el efecto de la morfología y tamaño de partícula, obtenidos por MEB y DRX. Se evaluó el comportamiento electrocatalítico en la RRCO₂ en solución acuosa KHCO₃ 0.1 M y los productos obtenidos se caracterizaron por DEMS. Los resultados mostraron una favorable sinergia para Sn-Bi ya que presentó una buena actividad electrocatalítica para RRCO₂ (i₀ = -21 mA/cm²), una mayor estabilidad debido a la disminución de HER y una buena selectividad hacia formaldehído y formiatos.The great fossil fuels demand has caused a constant decrease in energy resources, coupled with the increase in the emission of greenhouse gases, being carbon dioxide, CO₂, the main cause of global warming. Electrochemical CO₂ reduction, RRCO₂, it is particularly attractive because conversion to value-added products is feasible. In the present work, Sn, Bi, and Sn-Bi nanoparticles were synthesized by mechanical and reactive grinding. The effect of particle size and morphology obtained by SEM and XRD was analyzed. The electrocatalytic behavior was evaluated in RRCO₂ in 0.1 M KHCO₃ aqueous solution. The products obtained were characterized by DEMS. The results showed a favorable synergy for Sn-Bi, resulting in a good electrocatalytic activity in RRCO₂ (i₀ = -21 mA/cm²), greater stability due to the decrease in HER and a good selectivity towards formaldehyde and formiates

Estudio de la reducción electroquímica del dióxido de carbono en solución acuosa

La reducción electroquímica del dióxido de carbono, RRCO2, es una alternativa sustentable para generar y almacenar energía en forma de productos químicos y combustibles. En el presente trabajo se realizó un estudio de la RRCO2 sobre electrodos de Sn, Bi y Sn-Bi en soluciones acuosas de KHCO3 y NAHCO3, y en presencia y ausencia del líquido iónico [Emim][N(CN)2]. El tamaño de las partículas Sn, Bi y Sn-Bi fue reducido mecánicamente mediante un molino de bolas de alta energía. El efecto del tamaño de partícula, la concentración del electrolito y la sinergia de la aleación mecánica Sn-Bi fueron evaluados para la RRCO2 mediante voltamperometría cíclica y se analizaron y caracterizaron los productos de reducción formados mediante espectroscopia electroquímica por diferencia de masas, DEMS.The electrochemical reduction of carbon dioxide, RRCO2, is a sustainable alternative to generate and store energy in the form of chemicals and fuels. In the present work, a study of the RRCO2 was carried on Sn, Bi, and Sn-Bi electrocatalysts supported on Vulcan carbon in aqueous solutions of KHCO3 and NaHCO3, in the presence and absence of the ionic liquid [Emim] [N(CN)2]. The size of the Sn, Bi and Sn-Bi particles was mechanically reduced by a high energy ball milling. The effect of particle size, electrolyte concentration and synergy of the Sn-Bi mechanical alloy were evaluated for RRCO2 by cyclic voltammetry and the reduction products obtained were analyzed and characterized by electrochemical mass difference spectroscopy, DEMS