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    Development of an equipment to evaluate the susceptibility to hydrogen assisted cracking

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    Hydrogen embrittlement of metallic materials has been a frequent problem in different industry sectors. Because it is the smallest existing atom, hydrogen diffuses into the microstructure of metallic materials, resulting in internal mechanical stresses that may eventually lead to a catastrophic failure. The most common methods available to analyze this phenomenon are time consuming and expensive. For this reason, it is desired to develop a test method that does not have such disadvantages. In this work it is presented the development of an equipment to rapidly evaluate the susceptibility to hydrogen embrittlement (SHE) of the metallic materials using the rising step load (RSL) bend testing in assisted environment. This equipment has a great advantage over the other evaluation methods of SHE, which is the shortest test time to have representative results. The validation of the infrastructure was performed by testing bars without notches to, whose measured mechanical stress was compared with that returned by the RSL software. In addition, the measurement uncertainty related to the calculation of the mechanical stress in the sample was calculated. The tests to verify the performance of the RSL equipment were carried out on samples of steel AISI 4140 heat treated to a hardness of 40HRC. The effect of the cathodic potential applied to notched bars of AISI 4140 on the SHE was evaluated. The results obtained in the validation phase of the equipment showed errors lower than 1%. The results showed also an increase in SHE with increasing material hardness indicating that there is a high sensitivity to the SHE with respect to the hardness of the sample. The tests carried out using cathodic potential variation showed a direct relationship between this parameter and the SHE of the sample, with saturation of the SHE at -1.1 VAg/AgCl.FAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisDissertação (Mestrado)A fragilização por hidrogênio tem sido um problema constante em diferentes setores da indústria. Por ser o menor átomo existente, o hidrogênio difunde-se na microestrutura dos materiais metálicos, inserindo tensões mecânicas internas que podem, eventualmente, levar a uma falha catastrófica. Atualmente, os métodos mais comuns existentes para analisar este fenômeno são lentos e caros, configurando-se assim a necessidade de desenvolver um método de ensaio que não possua tais desvantagens. No presente trabalho, apresenta-se o desenvolvimento de um equipamento cuja função é avaliar de forma rápida a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio (SFH) dos materiais metálicos através de ensaios de carregamento progressivo em meio assistido (RSL). Este equipamento apresenta uma grande vantagem em relação aos outros métodos avaliação da SFH, que é o menor tempo de ensaio para se ter resultados representativos. Na presente dissertação foram realizadas a concepção, projeto, simulação em elementos finitos, construção e validação do equipamento. Sua validação foi realizada ensaiando-se uma amostra sem entalhe,cuja tensão mecânica medida foi comparada com aquela retornada pelo software do RSL. Além disso, foi calculada a incerteza de medição relacionada ao cálculo da tensão mecânica na amostra. Os ensaios de verificação do desempenho do RSL foram realizados em amostras de aço AISI 4140 beneficiado com dureza de 40HRC, onde foi avaliada a relação entre o nível de potencial catódico aplicado e a SFH do material das amostras. Os resultados obtidos na validação do equipamento mostraram erros inferiores a 1%. Os resultados mostraram um aumento da SFH com o aumento da dureza indicando que há uma elevada sensibilidade da SFH em relação à dureza da amostra. Os ensaios com variação do potencial catódico mostraram uma relação direta entre esse parâmetro e a SFH da amostra, havendo uma saturação na SFH a partir de -1,1 VAg/AgCl

    Effect of microstructural parameters and environment temperature on the hydrogen embrittlement susceptibility of high strength low alloy steels

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    Hydrogen embrittlement (HE) is a phenomenon that affects many steels and other metal alloys, drastically reducing their fracture strength. Despite being studied for over a century. HE is a complex phenomenon that still needs a better understanding. Therefore, the present work aims to evaluate the influence of hardness, prior austenitic grain (PAG) size, dual-phase microstructure (DP) and environment temperature on the hydrogen embrittlement susceptibility (HES) of two high-strength low alloy (HSLA) steels: 4137-M and 4130-M. This evaluation was carried out using the Incremental Step- Loading (ISL) test, with the development of a methodology capable of identifying the fracture threshold load of low hardness steels was set as an additional objective. The results revealed that the developed methodology to identify the Pth of lower hardness steels than that recommended by the ASTM F1624 standard was valid. It was observed that the microstructure high angle boundaries (HAB) act a strong H traps, in such a way that the microstructure with high HAB density exhibited lower HES. This effect was evidenced by noticing a reduction in the HES and also in the diffusible hydrogen content in the microstructure with lower PAG size and the DP microstructure. The PAG boundary, which is a HAB, prevented part of the H from diffusing to the crack nucleation sites. For the DP microstructure, two main types of HAB were obtained, the PAG boundary and the martensite / ferrite interface, which resulted in a higher density of HAB, and, consequently, in the lower HES presented by the DP microstructure. Furthermore, the ferrite localized deformation in DP microstructure reduced the stress concentration and directed the H to ferrite, which is less susceptible than martensite. The hardness reduction decreased the steel HES, since the decrease in hardness is accompanied by lower density of H traps in the PAG boundary and greater plastic deformation capacity, factors that increase the HE resistance. Moreover, greater HES was noted at 24 °C and 4 °C, with no significant difference in HES between these two temperatures. However, at 54 °C a reduction in HES was observed. This behavior was attributed to the enhancement in H diffusivity caused by the increase in temperature, which reduced the capacity of dislocations to trap and transport hydrogen to the notch root. Finally, it was observed that H diffusion combined with the H transport by dislocations saturate the high-angle boundaries, inducing the crack to propagate through these boundaries. When the HAB were mainly the PAG boundaries, the fracture was intergranular. On the other hand, if the H-saturated HAB were the martensite packages and blocks or the martensite / ferrite interface, the fracture had a quasi-cleavage aspect.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorFAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas GeraisPetrobrás - Petróleo Brasileiro S.ATese (Doutorado)A fragilização por hidrogênio (FH) é um fenômeno que afeta diversos aços e outras ligas metálicas, podendo reduzir drasticamente sua resistência à fratura. Apesar de ser estudada a mais de um século, a FH é um fenômeno complexo que ainda necessita de um melhor entendimento do seu comportamento e quais os fatores que a influenciam. Sendo assim, o presente trabalho tem como objetivo avaliar a influência da dureza, tamanho do antigo grão austenítico (AGA), microestrutura dual-phase (DP) e temperatura do meio na susceptibilidade à fragilização por hidrogênio (SFH) de dois aços de alta resistência e baixa liga (ARBL): 4137-M e 4130-M. Esta avaliação foi conduzida utilizando o teste Incremental Step-Loading (ISL) de forma que foi colocado como objetivo adicional o desenvolvimento de uma metodologia capaz de identificar a força limite de ruptura (Pth) de aços com baixa dureza. Os resultados deste trabalho revelaram que a metodologia desenvolvida para identificar o Pth de aços de baixa dureza ensaiados pelo método ISL foi válida. Os resultados mostraram ainda que os contornos de alto ângulo (CAA) da microestrutura funcionam como armadilhas fortes de H, de tal forma que a microestrutura com maior densidade de CAA exibiu a menor SFH. Este efeito foi evidenciado ao se perceber uma queda na SFH e também no teor de hidrogênio difusível nas microestruturas de menor AGA e DP. O contorno do AGA, que é um CAA, impediu que parte do H difundisse para os sítios de nucleação de trinca. Para a microestrutura DP obteve-se dois tipos de CAA principais, o contorno do AGA e a interface martensita\ferrita, que resultaram numa maior densidade de CAA, e, consequentemente, numa menor SFH apresentada pela microestrutura DP. Além disso, a deformação localizada da ferrita na microestrutura DP reduziu a concentração de tensão e direcionou a H para a ferrita, que é menos susceptível que a martensita. A redução da dureza diminuiu a SFH dos aços estudados, uma vez que a queda da dureza é acompanhada de uma menor densidade de armadilhas de H no contorno do AGA e de maior capacidade de deformar plasticamente, fatores estes que aumentam a resistência à FH. Além disso, notou-se uma maior SFH a 24 °C e 4 °C, sem diferença significativa entre estas duas temperaturas. No entanto, uma queda na SFH foi observada a 54 °C. Este comportamento foi atribuído ao aumento da difusividade do H causado pelo aumento da temperatura do meio o que diminuiu a capacidade das discordâncias de aprisionar e transportar H até a raiz do entalhe. Por fim, observou-se que difusão de H aliada ao transporte por discordâncias saturam os CAA com H induzindo a trinca a se propagar por estes contornos. Quando os CAA eram, principalmente, os contornos do AGA a fratura foi intergranular. Já, se os CAA saturados com H eram os pacotes e blocos de martensita ou a interface martensita/ferrita, a fratura tinha o aspecto de quase-clivagem
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