Avanços na produção gravimétrica de mistura de gases padrão primário e intercâmbio com VSL

41 f. : il.Capacitação em produção gravimétrica com injeção líquida de misturas gasosas padrão primário contendo compostos líquidos (como etanol e hexano)

Validação de método analítico para determinação de etanol em nitrogênio por cromatografia gasosa

1 f. : il.O aumento dos acidentes automobilísticos, levou as autoridades de diferentes estados brasileiros a unir forças a fim de apontar as principais causas e encontrar possíveis soluções para minimizar o número de acidentes de trânsito nas estradas. Diversos estudos e discussões foram realizados, procurando soluções que pudessem ser implementadas na sociedade na forma de legislação e/ou processos educativos. A direção de veículos automotores associada ao consumo de álcool foi indicada como uma das principais razões dos acidentes no país. Assim, a solução encontrada foi o estabelecimento de limites de alcoolemia para os motoristas. Para isso, em 2008 foi alterado o Código de Trânsito Brasileiro , entrando em vigor a Lei nº 11.705 que determina o limite zero de álcool e estabelece diversas penalidades para o condutor que dirigir sob a influência do álcool. Essa lei, popularmente conhecida como Lei seca, vem contribuindo de forma significativa para resultados menos nefastos nas estatísticas de trânsito. Seguindo recomendação da Organização Internacional de Metrologia Legal (OIML-R126), os exames para detecção de álcool no ar expirado de condutores de veículos automotores é realizado através de testes com Etilômetros. O Inmetro nessa união de esforços e cumprindo sua missão de prover confiança à sociedade brasileira nas medições através da metrologia, se inseriu na análise de métodos e procedimentos de controle do teor alcoólico no ar expirado estudando, aprovando e fazendo verificações periódicas de todos os modelos de etilômetros no Brasil. Para tal calibração é necessário o uso de Material de Referência Certificado (MRC), em especial padrões gasosos, por apresentarem vantagens frente aos padrões em fase líquida. Neste contexto, este trabalho tem por objetivo apresentar uma metodologia analítica, bem como a validação do método de análise para a determinação da concentração de etanol em fase gasosa na faixa de µmol/mol pela técnica de cromatografia gasos

Desenvolvimento gravimétrico de mistura gasosa de emissões automotivas

1 f. : il.Combustíveis fósseis vêm sendo utilizados como fontes de energia desde a era da Revolução Industrial e estão em constante crescimento, inclusive hoje, na Era Contemporânea como podemos ver através do crescente uso de veículos automotores e da energia elétrica advinda dos mesmos. Com a crescente utilização destes combustíveis também tem sido gerada uma preocupação na comunidade científica com relação aos impactos gerados na utilização destes tipos de combustíveis. Em função disto, a comunidade científica atua no desenvolvimento de metodologias para fazer a avaliação de emissões automotivas, bem como monitorar seus efeitos na natureza. As emissões advindas dos veículos automotores são a segunda maior fonte de produção dos gases estufa do mundo, abaixo apenas das indústrias. Por isso, órgãos de controle ambiental tem estabelecido leis para controlar a produção desses gases. A fim de garantir que a legislação para esta área específica de monitoramento ambiental seja implementada, normas e procedimentos de medições adequados são necessários, de modo a garantir a confiabilidade e a exatidão das medições químicas. É nesse âmbito que existe um enfoque na Metrologia, considerada a "ciência das medições", Dentro desse contexto, são de extrema importância a adoção de padrões internacionais de comparação e procedimentos normalizados para os vários ramos da ciência. Portanto, é de extrema importância estabelecer o controle das emissões, tendo por base metodologias padronizadas de modo que os resultados gerados sejam confiáveis e permitam a comparação. Para tal, o uso de misturas sintéticas de gases padrão primário na técnica analítica de controle destes poluentes desempenha um papel fundamental na obtenção de resultados de medições confiáveis. Este trabalho enfoca o desenvolvimento e o estudo de materiais de referência certificados gasosos de emissões automotivas, produzidos pelo método primário gravimétrico, seguindo os conceitos da Norma ISO 6142:2001. Este estudo para confecção de padrões primários de misturas de gases possui alto grau de importância científica, pois os mesmos destinam-se ao monitoramento ambiental, bem como contribuem para a inserção do Brasil na área de produção de materiais de referência gasosos de emissões, reduzindo assim a atual necessidade de importação dos mesmos. Estes materiais de referência são utilizados na calibração de instrumentos de medição dos gases causadores do efeito estufa e contribuem para uma maior confiabilidade dos resultados de medição

Comparação internacional para medição de composição de gás natural: uma ferramenta para o reconhecimento internacional

2 f. : il.O Bureau Internacional de Pesos e Medidas (BIPM) é o órgão máximo da metrologia mundial e atua fortemente para garantir a equivalência entre os padrões de medição de cada País. A expansão das necessidades de padronização levou à criação de comitês consultivos para dar suporte às atividades técnicas. Nesse contexto, foi criado o Comitê Consultivo para a Quantidade da Matéria (CCQM), em 1993, que concentra as discussões mundiais no campo da metrologia química, onde são definidas as comparações internacionais entre os Institutos Nacionais de Metrologia (INMs), entre outras atividades. Os padrões nacionais são normalmente mantidos em um INMs, que estão no topo da hierarquia metrológica em um determinado país. Se o INM tiver condições de realizar ou reproduzir a unidade SI para uma determinada grandeza, o padrão nacional será idêntico ao padrão primário que realiza a unidade. Se o INM não tiver essa condição, ele precisa garantir que as suas medições sejam rastreáveis. A participação nas Comparações Internacionais é uma forma de promover a comparabilidade entre os INM e demonstrar a capacidade de medição e calibração. O gás natural (GN) é um combustível fóssil. Seu valor econômico é determinado principalmente pelo seu poder calorífico (PC). Visando garantir a rastreabilidade nas medições de GN no País e para que sua capacidade de medição e calibração seja reconhecida, o Inmetro e um INM europeu (identificado com INMZ) participaram da Comparação Internacional no âmbito do EUROMET (European Association of National Metrology Institutes). O Padrão Primário (PSM) de GN utilizado nesta comparação foi preparado e verificado através de análise cromatográfica pelo INMZ e posteriormente enviada para ser analisada no Inmetro. O Inmetro apresentou desvio menor que 0,5% em comparação com os valores de referência para todos os componentes do GN

Comparison of High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detector and with Tandem Mass Spectrometry methods for detection and quantification of Ochratoxin A in green and roasted coffee beans

Two analytical methods for the determination and confirmation of ochratoxin A (OTA) in green and roasted coffee samples were compared. Sample extraction and clean-up were based on liquid-liquid phase extraction and immunoaffinity column. The detection of OTA was carried out with the high performance liquid chromatography (HPLC) combined either with fluorescence detection (FLD), or positive electrospray ionization (ESI+) coupled with tandem mass spectrometry (MS-MS). The results obtained with the LC-ESI-MS/MS were specific and more sensitive, with the advantages in terms of unambiguous analyte identification, when compared with the HPLC-FLD

Key comparison automotive gas mixtures

41 p. : il.The capabilities for the preparation of certified reference materials of carbon monoxide, carbon dioxide, and propane in nitrogen have been compared. The participating national metrology institutes submitted each a gravimetrically prepared gas mixture of a specified target composition typical for the automotive industry to the coordinating laboratory. All mixtures were analysed by the coordinating laboratory using a gas chromatograph equipped with a thermal conductivity detector in three runs under repeatability conditions. Based on the calibration curve, reference values were assigned to the amount fractions of carbon monoxide, carbon dioxide, and propane. The degrees–of- equivalence were established as difference between the gas composition as calculated from preparation and the measured one, and its associated uncertainty. All participants obtained satisfactory results

International comparison CCQM-K76 : sulfur dioxide in nitrogen

85 p. : il.This Key Comparison is designed to test the capabilities of the participants to measure and certify sulfur dioxide in nitrogen, and will provide supporting evidence for the CMCs of institutes for sulfur dioxide. Also, as sulfur dioxide is designated a core compound, and the 100 μmol/mol concentration is within the designated core compound concentration range, this comparison is also designed to demonstrate core capabilities of institutes which qualify under the rules of the Gas Analysis Working Group