Investigación de los mecanismos de corrosión a elevadas temperaturas de intermetálicos TiAl

[EN] TiAl intermetallics are materials with excellent specific properties and corrosion resistance, so they are materials of interest in the aircraft industry. The difficulty of processing of titanium and its alloys is in the high reactivity of the material; therefore, powder metallurgy is a interesting way of manufacturing for this material. Moreover, the material for the aircraft industry has very demanding requirements as porosity, is necessary the use of advanced powder metallurgy, since in the conventional technology one of the main drawbacks is the porosity inherent in the process. In advanced technologies should be noted the hot isostatic pressing (HIP) and especially in recent years, the spark plasma sintering (SPS). This process achieves a full densification with a short interaction time, maintaining the original grain size which represents a great advantage in the sintering of these materials. However, the application of intermetallic TiAl is mainly due to its high temperature resistance and in particular its lowest oxidation within the family of titanium alloys. In this paper we study the high-temperature oxidation of TiAl intermetallic obtained by SPS. Investigating the influence of process variables, temperature and time, in the formation of the microstructure as well as in the oxidation at elevated temperatures. Thus was obtained TiAl intermetallic alloys with addition of 2 %at of chromium and 2%at of niobium which is obtained a microstructure -TiAl + 2 (Ti3Al) whose distribution is primarily dependent on process temperature. The samples have been subjected to temperatures of 900°C for 200 minutes, using a thermogravimetry equipment in which it has been possible to track the increased weight along the dwell time. These tests have allowed obtaining different oxidation rates and thus defining various stages in the growth of crystals of oxidation. Rusted surfaces have been characterized morphologically by scanning electron microscopy, with which has been obtained the chemical composition of the oxides, and atomic force microscopy has allowed obtaining the surface roughness and threedimensional image. The phases were determined by X-ray diffraction and with Raman spectroscopy it has been shown the appearance preferential of rutile (TiO2) with a certain proportion of anatase. In any samples we have determined the formation of other oxides such as Al2O3[ES] Los intermetálicos TiAl son materiales con unas excelentes propiedades específicas y resistencia frente a la corrosión, por tanto son materiales de interés en la industria aeronáutica. La dificultad de procesado del titanio y sus aleaciones se encuentra en la elevada reactividad del material, por este motivo, es la Pulvimetalurgia una vía de fabricación interesante para este material. Por otra parte, los materiales para la industria aeronáutica tienen unos requisitos de porosidad muy exigentes, así, es necesario la utilización de tecnologías avanzadas de pulvimetalurgia, puesto que en la tecnología convencional uno de los principales inconvenientes es la porosidad inherente al proceso. Dentro de las tecnologías avanzadas cabe señalar el prensado isostático en caliente (HIP) y sobre todo, en los últimos años, el Spark Plasma Sintering (SPS). Este proceso consigue una densificación completa con un corto tiempo de interacción, por lo que se mantiene el tamaño de grano inicial lo que representa una gran ventaja en la sinterización de estos materiales. Sin embargo la aplicación de intermetálicos TiAl se debe principalmente a su elevada resistencia a la temperatura y especialmente a su menor oxidación dentro de la familia de aleaciones de titanio. En el presente trabajo se estudia la oxidación a elevadas temperaturas del intermetálico TiAl obtenido mediante SPS. Se investiga la influencia de las variables del proceso, tiempo y temperatura, tanto en la formación de su microestructura como en la oxidación a elevadas temperaturas. Por ello, se ha obtenido aleaciones intermetálicas TiAl con adición de un 2%at de cromo y un 2%at de niobio con los que se ha obtenido una microestructura -TiAl + 2 (Ti3Al) cuya distribución resulta dependiente principalmente de la temperatura del proceso. Las muestras se han sometido a temperaturas de 900ºC durante 200 minutos, utilizando un equipo de termogravimetria en el que ha sido posible realizar un seguimiento del incremento de peso a lo largo del tiempo de permanencia. Estos ensayos han permitido obtener distintas velocidades de oxidación y con ello tipificar distintas etapas en el crecimiento de los cristales de oxidación. Las superficies oxidadas se han caracterizado morfológicamente mediante microscopía electrónica de barrido, con la que además de ha podido obtener la composición química de los óxidos, y microscopía de fuerza atómica que ha permitido obtener la rugosidad en la superficie y su imagen tridimensional. Las fases se han determinado mediante difracción de rayos X y con espectroscopia Raman se ha podido constatar la aparición preferencial de rutilo (TiO2) con una cierta proporción de anatasa. En ninguna de las muestras se ha podido determinar la formación de otros óxidos tales como Al2O3.[CA] Els intermetàl•lics TiAl són materials amb unes excel•lents propietats específiques i resistència enfront de la corrosió, per tant són materials d'interès en l’indústria aeronàutica. La dificultat de processament del titani i els seus aliatges es troba en l'elevada reactivitat del material, per aquest motiu, és la pulverimetal•lúrgia una via de fabricació interessant per a aquest material. D'altra banda, els materials per a la indústria aeronàutica tenen uns requisits de porositat molt exigents, així, és necessari la utilització de tecnologies avançades de pulvimetal•lúrgia, ja que en la tecnologia convencional un dels principals inconvenients és la porositat inherent al procés. Dins de les tecnologies avançades cal destacar el premsat isostàtic en calent (HIP) i sobretot, en els últims anys, el Spark Plasma Sintering (SPS). Aquest procés aconsegueix una densificació completa amb un curt temps d'interacció, per la qual manté la mida de gra inicial cosa que representa un gran avantatge en la sinterització d'aquests materials. No obstant això l'aplicació de intermetàl•lic TiAl es deu principalment a la seva elevada resistència a la temperatura i especialment a la seua menor oxidació dins de la família d'aliatges de titani. En el present treball s'estudia l'oxidació a elevades temperatures de l'intermetál•lic TiAl obtingut mitjançant SPS. S'investiga l’influència de les variables del procés, temps i temperatura, tant en la formació de la seua microestructura com en l'oxidació a elevades temperatures. Per això, s'ha obtingut aliatges intermetàl•lics TiAl amb addició d'un 2% at de crom i un 2% at de niobi amb els què s'ha obtingut una microestructura gamma-tial + alfa2 (Ti3Al) la distribució de les quals resulta depenent principalment de la temperatura del procés. Les mostres s'han sotmès a temperatures de 900ºC durant 200 minuts, utilitzant un equip de termogravimetria en el què ha estat possible fer un seguiment de l'increment de pes al llarg del temps de permanència. Aquests assajos han permès obtindre diferents velocitats d'oxidació i amb això tipificar diferents etapes en el creixement dels cristalls d'oxidació. Les superfícies oxidades s'han caracteritzat morfològicament mitjançant microscòpia electrònica de rastreig, amb la qual a més de s'ha pogut obtenir la composició química dels òxids, i microscòpia de força atòmica que ha permès obtindre la rugositat a la superfície i la seva imatge tridimensional. Les fases s'han determinat mitjançant difracció de raigs X i amb espectroscopia Raman s'ha pogut constatar l'aparició preferencial de rutil (TiO2) amb una certa proporció d'anatasa. En cap de les mostres s'ha pogut determinar la formació d'altres òxids com ara Al2O3.Amigó Mata, A. (2013). Investigación de los mecanismos de corrosión a elevadas temperaturas de intermetálicos TiAl. http://hdl.handle.net/10251/39939Archivo delegad

Influencia de las adiciones de Fe en las aleaciones de Ti-Nb-Ta obtenidas mediante tecnología de polvos, para aplicaciones biomédicas

Beta-titanium alloys for use as biomaterials are very interesting from the perspective of obtaining a reduction of the elastic modulus, which together with good mechanical properties, avoid the problems of stress shielding that, induce bone reabsorption. The obtaining process of these alloys is complex because the refractory elements that are normally used to stabilize the beta phase (Nb, Ta, Mo). Powder metallurgy is a relatively simple technology that allows the design of custom alloys, presenting ease in alloy modification, but this technique also presents some disadvantages, such as porosity, lack of diffusion or lack of grain size and phase transformation control. This thesis proposes the development of new alloys using conventional powder metallurgy techniques. The main objective is the study of the effect of the iron content on a Ti35Nb10Ta alloy (% wt.) on the beta phase stability and the final properties obtained, when the alloys are obtained by powder metallurgical techniques. The effect of small iron additions on porosity, microstructure and mechanical properties has been evaluated. It is also studied the behavior of these alloys in corrosion and the possibility of applying severe plastic deformation (SPD) to powder metallurgic beta alloys, as a means of microstructural control and improvement of mechanical properties. For the microstructural study, optical microscopy has been used to evaluate the porosity, and electron microscopy, both scanning (SEM) and transmission (TEM), to determine the phase distribution and the interaction between them. The orientation of the crystals is determined by electron backscatter diffraction (EBSD) and by automatic crystal orientation measurements (ACOM) in transmission electron microscopy when the nanometric characterization of the phases is required after the application of severe plastic deformation that has been performed by high-pressure torsion (HPT). The mechanical properties are determined by bending, compression and hardness tests. The elastic modulus, which can be estimated in the bending and compression tests, has been determined by nanoindentation and by ultrasounds. The corrosion resistance of the developed alloys, and therefore the effect of the iron addition on the Ti35Nb10Ta base alloy, has been performed by electrochemical corrosion tests with a three-electrode system using a simulated body fluid electrolyte (SBF). The results show that the iron produces an increase of the porosity that has a negative influence on the final mechanical properties. Complete stabilization of the beta phase is achieved, although there is an increase in grain size. The bending mechanical resistance decreases with the addition of iron, although it maintains the compression resistance. However, in spite of the greater stabilization of the beta phase, the addition of iron produces an increase in the elastic modulus of the studied alloys. The corrosion resistance is similar for all alloys studied, showing little influence with the variation of the iron content of the alloy. Finally, it has been possible to obtain a nanostructured material with the application of SPD by high-pressure torsion with different iron contents, which involves a smaller grain size and an increase of the mechanical properties with a smaller elastic modulus, which is very promising for future researches.Las aleaciones de titanio beta para su uso como biomateriales resulta muy interesante desde la perspectiva de obtener una disminución del módulo elástico que, junto con unas buenas propiedades mecánicas, evite los problemas de apantallamiento de tensiones que inducen la reabsorción ósea. La obtención de estas aleaciones es compleja debido a que los elementos que normalmente se utilizan para estabilizar la fase beta (Nb, Ta, Mo) son refractarios. La pulvimetalurgia es una tecnología relativamente sencilla que permite el diseño de aleaciones a medida, presentando facilidad en la modificación de la aleación, pero esta técnica también presenta algunos inconvenientes, como la porosidad, falta de difusión o falta de control en el tamaño de grano y la transformación de fases. En esta tesis se propone el desarrollo de nuevas aleaciones mediante técnicas convencionales de pulvimetalurgia. Siendo el objetivo principal el estudio del efecto del contenido de hierro en una aleación Ti35Nb10Ta (% en peso) en la estabilidad de la fase beta y las propiedades finales obtenidas, cuando las aleaciones se obtienen mediante técnicas pulvimetalúrgicas. Se ha evaluado el efecto de pequeñas adiciones de hierro en la porosidad, microestructura y propiedades mecánicas. También se estudia el comportamiento de estas aleaciones respecto a la corrosión y la posibilidad de aplicar deformación plástica severa (SPD, Severe Plastic Deformation) a aleaciones beta de origen pulvimetalúrgico, como medio de control microestructural y para mejora de las propiedades mecánicas. Para el estudio microestructural se ha utilizado microscopía óptica, para evaluar la porosidad, y electrónica, tanto de barrido (SEM) como de transmisión (TEM), para determinar la distribución de las fases y la interacción entre ellas. La determinación de la orientación de los cristales se realiza mediante difracción de electrones retrodispersados (EBSD, Electron Backscatter Diffraction) y mediante un sistema automático de medida de la orientación cristalina (ACOM, Automatic Crystal Orientation Measurements) en Microscopía electrónica de transmisión cuando se requiere la caracterización nanométrica de las fases tras la aplicación de deformación plástica severa que se ha realizado mediante torsión a alta presión (HPT, High-Pressure Torsion). Las propiedades mecánicas se determinan mediante ensayos de flexión, y compresión, así como la determinación de la dureza. El módulo elástico, que puede estimarse en los ensayos de flexión y compresión, se ha determinado por nanoindentación y mediante ultrasonidos. La resistencia frente a la corrosión de las aleaciones desarrolladas, y por tanto el efecto de la adición de hierro en la aleación base Ti35Nb10Ta, se ha realizado mediante ensayos de corrosión electroquímica, con un sistema de tres electrodos, utilizando un electrolito de fluido corporal simulado (SBF, Simulated Body Fluid). Los resultados obtenidos muestran que el efecto del hierro produce un incremento de la porosidad que presenta una influencia negativa en las propiedades mecánicas finales. Se consigue una estabilización completa de la fase beta, aunque también se produce un incremento del tamaño de grano. La resistencia mecánica a flexión disminuye con la adición de hierro, aunque mantiene la resistencia en compresión. Sin embargo, pese a la mayor estabilización de la fase beta, la adición de hierro produce un incremento en el módulo de elasticidad de las aleaciones estudiadas. La resistencia a la corrosión es semejante para todas las aleaciones estudiadas, mostrando poca influencia con la variación del contenido de hierro de la aleación. Finalmente, se ha conseguido obtener una nanoestructuración del material con la aplicación de SPD mediante la técnica de torsión a alta presión con diferentes contenidos de hierro, que implica un menor tamaño de grano y un aumento de las propiedades mecánicas con un menor mEls aliatges de titani beta per a utilitzar-los com biomaterials resulta molt interessant des de la perspectiva d'obtindre una disminució del mòdul d'elasticitat que, juntament amb unes bones propietats mecàniques, evite els problemes d'apantallament de tensions que indueixen la reabsorció òssia. L'obtenció d'aquests aliatges és complexa degut a que els elements que normalment s'utilitzen per estabilitzar la fase beta (Nb, Ta, Mo) son refractaris. La pulvimetal¿lúrgia és es una tecnologia relativament senzilla que permet el disseny d'aliatges a mesura, presentant la facilitat de modificació de l'aliatge, però aquesta tècnica també presenta alguns inconvenients, com la porositat, falta de difusió o falta de control en el tamany del gra i la transformació de les fases. En aquesta tesi es proposa el desenvolupament de nous aliatges mitjançant tècniques convencionals de pulvimetal¿lúrgia. Sent l'objectiu principal l'estudi de l'efecte del contingut de ferro en un aliatge Ti35Nb10Ta (% en pes) en l'estabilitat de la fase beta i les propietats finals obtingudes, quan els aliatges s'obtenen mitjançant tècniques pulvimetal¿lúrgiques. S'ha avaluat l'efecte de xicotetes addicions de ferro en la porositat, microestructura i propietats mecàniques. També s'estudia el comportament d'aquests aliatges front a la corrosió i la possibilitat d'aplicar deformació plàstica severa (SPD, Severe Plastic Deformation) a aliatges beta d'origen pulvimetal¿lúrgic, com mitjà de control microestructural i per millorar les propietats mecàniques. Per a l'estudi microestructural s'ha utilitzat microscòpia òptica, per avaluar la porositat, i electrònica, tant d'escombratge (SEM, Scanning Electron Microscope) com de transmissió (TEM, Transmision Electron Microscope), per a determinar la distribució de les fases y la interacció entre elles. La determinació de l'orientació dels cristalls es realitza mitjançant difracció d'electrons retrodispersats (EBSD, Electron Backscatter Diffraction) i mitjançant un sistema automàtic de mesura de l'orientació cristal¿lina (ACOM, Automatic Crystal Orientation Measurements) en microscòpia electrònica de transmissió quan es requereix la caracterització nanomètrica de les fases després de l'aplicació de deformació plàstica severa que s'ha realitzat mitjançant torsió a alta pressió (HPT, High-Pressure Torsion). Les propietats mecàniques es determinen amb assajos de flexió, compressió i durea. El mòdul elàstic, que pot estimar-se amb els assajos de flexió i compressió, s'ha determinat per nanoindentació i mitjançant ultrasons. La resistència front a la corrosió dels aliatges desenvolupats, i per tant l'efecte de l'addició de ferro en l'aliatge base Ti35Nb10Ta, s'ha realitzat mitjançant assajos de corrosió electroquímica, amb un sistema de tres elèctrodes, utilitzant un electròlit de fluid corporal simulat (SBF, Simulated Body Fluid). Els resultats obtinguts mostren que l'efecte del ferro produeix un increment de la porositat que presenta una influència negativa en les propietats mecàniques finals. S'aconsegueix una estabilització completa de la fase beta, encara que també es produeix un increment del tamany del gra. La resistència mecànica a flexió disminueix amb l'addició de ferro, encara que manté la resistència a compressió. No obstant açò, malgrat la major estabilització de la fase beta, l'addició de ferro produeix un increment en el mòdul d'elasticitat dels aliatges estudiats. La resistència a la corrosió es semblant per a tots els aliatges estudiats, mostrant poca influència amb la variació del contingut de ferro de l'aliatge. Finalment, s'ha aconseguit obtenir una nanoestructuració del material amb l'aplicació de SPD mitjançant torsió a alta pressió amb diferents continguts de ferro, que implica una menor grandària de gra i un augment de les propietats mecàniques amb un menor mòdul d'elasticitat, la qual cosa resulta molt pAmigó Mata, A. (2017). Influencia de las adiciones de Fe en las aleaciones de Ti-Nb-Ta obtenidas mediante tecnología de polvos, para aplicaciones biomédicas [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/80618TESI

Microstructural characterisation of Ti-Nb-(Fe-Cr) alloys obtained by powder metallurgy

[EN] beta alloys based on the Ti Nb alloy system are of growing interest to the biomaterial community. The addition of small amounts of Fe and Cr further increases beta-phase stability, improving the properties of Ti Nb alloy. However, PM materials sintered from elemental powders are inhomogeneous due to restricted solid state diffusion and mechanical alloying provides a route to enhance mixing and lemental diffusion. The microstructural characteristics and bend strength of Ti Nb (Fe Cr) alloys obtained from elemental powder mixture and mechanical alloyed powders are compared. Mechanical alloying gives more homogeneous compositions and particle morphology, characterised by rounded, significantly enlarged particles. In the sintered samples alpha and beta phase are observed. The alpha phase appears at the grain boundaries and in lamellae growing inward from the edge, and is depleted in Nb. The b phase is enriched with Nb, Fe and Cr. The addition of Fe and Cr significantly increases the mechanical properties of Ti Nb alloys, providing increased ductility.This paper is based on a presentation at Euro PM 2014, organised by EPMA in Salzburg, Austria on 21-24 September 2014. This work was funded by UPV by the Staff Training Program for Predoctoral Researchers dated 28 February 2014. The Ministry of Science and Innovation of Spain by project research MAT2011-28492-C03 and Generalitat Valenciana by ACOMP / 2014/151.Amigó Mata, A.; Zambrano, JC.; Martínez, S.; Amigó Borrás, V. (2014). Microstructural characterisation of Ti-Nb-(Fe-Cr) alloys obtained by powder metallurgy. Powder Metallurgy. 57(5):316-319. https://doi.org/10.1179/0032589914Z.000000000210S316319575Niinomi, M. (1998). Mechanical properties of biomedical titanium alloys. Materials Science and Engineering: A, 243(1-2), 231-236. doi:10.1016/s0921-5093(97)00806-xWen, M., Wen, C., Hodgson, P., & Li, Y. (2014). Fabrication of Ti–Nb–Ag alloy via powder metallurgy for biomedical applications. Materials & Design (1980-2015), 56, 629-634. doi:10.1016/j.matdes.2013.11.066Cremasco, A., Messias, A. D., Esposito, A. R., Duek, E. A. de R., & Caram, R. (2011). Effects of alloying elements on the cytotoxic response of titanium alloys. Materials Science and Engineering: C, 31(5), 833-839. doi:10.1016/j.msec.2010.12.013Kuroda, D., Niinomi, M., Morinaga, M., Kato, Y., & Yashiro, T. (1998). Design and mechanical properties of new β type titanium alloys for implant materials. Materials Science and Engineering: A, 243(1-2), 244-249. doi:10.1016/s0921-5093(97)00808-3Málek, J., Hnilica, F., Veselý, J., & Smola, B. (2013). Heat treatment and mechanical properties of powder metallurgy processed Ti–35.5Nb–5.7Ta beta-titanium alloy. 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Comportamiento frente a la oxidación de aleaciones de titanio alfa + beta

[EN] Las aleaciones alfa+beta, presentan excelentes propiedades mecánicas y frente a la corrosión lo que las hace excelentes candidatas para su aplicación en la industria química y aeronáutica, pero es importante mejorar su comportamiento frente a elevadas temperaturas, sobre todo su oxidación a esas temperaturas. En el presente trabajo se estudia la obtención de aleaciones + del tipo Ti-3%at. X (Nb, Mo, Ta) por vía pulvimetalúrgica a partir de mezcla elemental de polvos y su caracterización microestructural, con análisis específico de su resistencia a la oxidación a elevadas temperaturas. La microestructura se caracteriza mediante microscopía óptica y electrónica. La resistencia mecánica de las aleaciones se obtiene mediante ensayos de flexión y análisis fractográfico. La resistencia frente a la oxidación se ha determinado mediante una termobalanza Q50 de TA Instruments a 900º durante 200 minutos. Los mecanismos de corrosión se han analizado a través de sus óxidos superficiales, caracterizados mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía de fuerza atómica (AFM). Todas las aleaciones investigadas presentan estructura + con densidades entre el 90 y 94%. Además, presentan elevada resistencia a flexión, alrededor de los 1750-1800 MPa de carga de rotura, y elevada dureza; con una resistencia a la oxidación sensiblemente mayor que la correspondiente al titanio puro comercial. La difracción de rayos-X (XRD) y espectroscopia Raman confirman la formación de óxidos de titanio como fase principal. En conclusión la adición de los elementos de aleación aumenta en dos veces su resistencia frente a la oxidación a elevadas temperaturas.Los autores agradecen al MINECO la financiación del proyecto de investigación bilateral con Brasil PIB2010BZ-00448, a la UE por la financiación FEDER UPOV08-3E-005 para la compra de equipamiento y a la Generalitat Valenciana por la ayuda ACOMP/2013/094.Vicente Escuder, A.; Schalht, A.; Amigó Mata, A.; Amigó Borrás, V. (2014). Comportamiento frente a la oxidación de aleaciones de titanio alfa + beta. Revista Colombiana de Materiales (En linea). (5):177-183. http://hdl.handle.net/10251/65573S177183

Development of Ti-Zr alloys by powder metallurgy for biomedical applications

[EN] Commercial pure titanium offers excellent biocompatibility, but its properties are poor for some biomedical applications where both mechanical properties and biocompatibility are required. The study attempts to evaluate the developement ofTi¿Zr alloys using conventional powder metallurgical techniques by mixing elemental powder (BE) or mechanical mixing (MA) as a function of the zirconium content (6, 15 and 20 wt-%). Sintering was performed at 1523 K after compaction at 700 MPa for BE powders and 900 MPa for MA powders. Sintered parts were tested to obtain maximum flexural strength. Samples were characterised microstructurally by X-ray diffraction to study the phases. Optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) were performed to study the phases, porosity, grain size. Flexural strength to Ti CP was greater, but slightly diminished with increasing Zr content. However, the elastic modulus increased slightly compared to Ti. The results obtained show that it is possible to make these alloys by powder metallurgy.This work was supported by the Ministerio Español de Ciencia e Innovación with grant [RTI2018-097810-B-I00]; the Generalitat Valenciana with grant [PROMETEO2016/ 040]; the EU for the funding received through FEDER.Amigó-Mata, A.; Haro-Rodríguez, M.; Vicente-Escuder, Á.; Amigó, V. (2022). Development of Ti-Zr alloys by powder metallurgy for biomedical applications. Powder Metallurgy. 65(1):31-38. https://doi.org/10.1080/00325899.2021.1943182S313865