Preparação e caracterização do TiO2 sulfatado por algumas técnicas físico-químicas e sua utilização como catalisador em algumas reações

TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Curso de Química.A preparação e a caracterização do catalisador TiO2 sulfatado por algumas técnicas fisico-quimicas são descritas neste relatório. O TiO2 foi preparado pelo método sol-gel e a sulfatação foi feita com H2SO4. A caracterização foi feita por análise termogravimétrica, calorimetria diferencial de varredura, espectroscopia de absorção no infravermelho e espectroscopia Raman. Através da análise termogravimarica foi determinado o teor de sulfato das amostras, tendo-se verificado também que algumas apresentavam dois picos de perda de sulfato, enquanto outras tinham apenas um pico. Na calorimetria de varredura diferencial, constatou-se que os dois picos de perda de massa eram devidos a dois modos com que o sulfato encontrava-se ligado ao TiO2 ou a sítios diferentes no TiO2 e não a uma transição de fase. Através da espectroscopia no infravermelho verificou-se que o sulfato está coordenado ao titânio na forma quelato. A espectrosocpia Raman mostrou que o TiO2 encontra-se na forma cristalina anatase, com pequena contribuição da forma brookita, havendo mudança de fase de anatase para rutilo apenas a temperatura bem alta (ca. 700 °C). Os testes catalíticos realizados com o Ti02/SO4 mostraram que a amostra mais ativa tanto para a reação de isomerização de n-hexano quanto para a reação de dealquilação de cumeno foi a que tinha alto teor de sulfato e que apresentou apenas um pico de perda de sulfato na análise termogravimétrica. Isto pode indicar que há um tipo de sitio no qual o sulfato esteja ligado que seja mais ativo (um sitio mais ácido) do que outros

Preparação do TiO2 sulfato via sol-gel: caracterização por métodos espectroscópicos, termoanalíticos, BET e atividade catalítica para a reação de isomerização do n-hexano

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaSão descritas nesta dissertação as influências causadas por diferentes maneiras no preparo do catalisador TiO2 sulfatado nas suas propriedades físico-químicas e caracterização através de técnicas físico-químicas destes catalisadores. O TiO2 sulfatado foi preparado baseando-se no método sol-gel, porém com algumas alterações. A caracterização foi feita por análise termogravimétrica, espectroscopia de absorção no infravermelho, espectroscopia Raman, espectroscopia no infravermelho de piridina adsorvida para determinação da relação sítios ácidos de Brönsted/sítios ácido de Lewis, determinação da área superficial específica, diâmetro médio dos poros e atividade catalítica na reação de isomerização do n-hexano. Através das análises termogravimétricas, determinou-se o teor de sulfato e as temperaturas de perda de massa do sulfato das amostras. Nos espectros no infravermelho das amostras de TiO2/SO4 verificou-se que o sulfato está coordenado ao titânio na forma quelato. Nos espectros Raman observou-se que as amostras estão na forma anatase. Comparando-se os métodos de preparação das amostras, verificou-se que a relação H2SO4/H2O, utilizado e a ordem de adição dos dois influi nas propriedades do TiO2/SO4, inclusive na atividade catalítica. Verificou-se que as amostras que apresentaram maior diâmetro médio dos poros e maior relação de sítios ácidos de Brönsted/sítios ácidos de Lewis foram as que tiveram maior atividade catalítica. Foram feitos testes catalíticos de conversão do n-hexano a 100°C e 200°C. A 100°C foi observado que a seletividade para a isomerização e estabilidade catalítica são maiores do que a 200°C, porém, a 100°C a conversão é menor do que a 200°C

Obtenção de nanotubos de carbono a partir da reação de decomposição química catalítica do metano sobre catalisadores de Ni e Co

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaAs variáveis envolvidas na preparação do catalisador e na reação de decomposição catalítica do metano influem tanto na atividade catalítica, quanto na formação dos nanotubos de carbono. As variáveis na preparação do catalisador, que foram investigadas no presente trabalho foram o método de preparação, o teor de metal no catalisador, o metal e o suporte utilizados. As variáveis reacionais investigadas foram a temperatura de ativação (redução do catalisador, antes da reação), a temperatura de reação e a concentração de metano. Os métodos de preparação dos catalisadores foram: impregnação úmida, sol-gel e precipitação de esferas. Foram preparados catalisadores de Ni e Co suportados em sílica preparados por impregnação úmida; Ni suportado em SiO2 preparado via sol-gel e Ni e Co suportados em Al2O3 pelo método de precipitação de esferas. Os catalisadores foram preparados com teores de metal de 1% e 5%. Em geral, reações catalíticas utilizando concentrações menos elevadas de metano e catalisadores com 1% de metal proporcionaram a formação de nanotubos de carbono de parede simples, SWNTs, e concentrações mais elevadas de metano favoreceram a formação dos nanotubos de carbono de paredes múltiplas, MWNTs. Temperaturas de reação mais baixa favoreceram mais a formação de MWNTs, enquanto temperaturas reacionais mais altas favoreceram mais a formação de SWNTs. Em geral, temperaturas mais baixas de reação levavam a maior rendimento de formação de nanotubos de carbono, para concentração de metano baixa. Com aumento da temperatura de reação, há decréscimo da atividade catalítica e menor rendimento de nanotubos de carbono, até que em temperaturas muito elevadas, o catalisador perde a atividade, possivelmente, devido ao aumento do tamanho das partículas metálicas. Os catalisadores preparados pelo método sol-gel apresentaram maior atividade e estabilidade catalíticas do que os catalisadores preparados pelos outros métodos de preparação

Magnesium oxide prepared via metal?chitosan complexation method : application as catalyst for transesterification of soybean oil and catalyst deactivation studies.

A simple method to prepare magnesium oxide catalysts for biodiesel production by transesterification reaction of soybean oil with ethanol is proposed. The method was developed using a metal?chitosan complex. Compared to the commercial oxide, the proposed catalysts displayed higher surface area and basicity values, leading to higher yield in terms of fatty acid ethyl esters (biodiesel). The deactivation of the catalyst due to contact with CO2 and H2O present in the ambient air was verified. It was confirmed that the active catalytic site is a hydrogenocarbonate adsorption site

Microwave hydrothermal synthesis, characterisation, and catalytic performance of Zn1?xMnxO in cellulose conversion.

Wurtzite-type Zn1?xMnxO (x = 0, 0.03, 0.05, 0.07) nanostructures were successfully synthesised using a simple microwave-assisted hydrothermal route and their catalytic properties were investigated in the cellulose conversion. The morphology of the nanocatalysts is dopant-dependent. Pure ZnO presented multi-plate morphology with a flower-like shape of nanometric sizes, while the Zn0.97Mn0.03O sample is formed by nanoplates with the presence of spherical nanoparticles; the Zn0.95Mn0.05O and Zn0.93Mn0.07O samples are mainly formed by nanorods with the presence of a small quantity of spherical nanoparticles. The catalyst without Mn did not show any catalytic activity in the cellulose conversion. The Mn doping promoted an increase in the density of weak acid sites which, according to the catalytic results, favoured promotion of the reactio