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자연해수를 이용한 영양염 표준물질 개발
No full text해수 중 용존 영양염은 해양 내 물질순환을 이해하는 가장 기초적인 자료로 전 지구적 환경변화를 감지하는데 필수 생지화학 성분으로 그 중요성이 인식되고 있다. 다양한 분석능력을 가진 다양한 연구자들에 의해서 상이한 시공간에서 측정된 용존 영양염 자료의 상호 비교를 위해 영양염 표준물질의 필요성이 증가하고 있다. 본 연구는 시화호, 울지의 한국 해양과학기술원 동해 연구소 연안 표층수와 동해 울릉분지 표층과 1500m에서 채취된 해수를 여과, 멸균하여 제조한 영양염 표준물질의 균질성과 안정성에 대하여 다루었다. 본 연구에서 제작된 영양염 표준물질은 해외에서 제조되는 영양염 표준물질과 유사한 균질성을 가지고 있다. 305개월 동안 영양염 농도가 일정한 방향으로 감소하거나 증가하는 경향이 관측되지 않았으며 이 보다 더 긴 기간 동안의 안정성은 지속적인 모니터링이 필요하다료의 상호 비교를 위해 영양염 표준물질의 필요성이 증가하고 있다. 본 연구는 시화호, 울지의 한국 해양과학기술원 동해 연구소 연안 표층수와 동해 울릉분지 표층과 1500m에서 채취된 해수를 여과, 멸균하여 제조한 영양염 표준물질의 균질성과 안정성에 대하여 다루었다. 본 연구에서 제작된 영양염 표준물질은 해외에서 제조되는 영양염 표준물질과 유사한 균질성을 가지고 있다. 305개월 동안 영양염 농도가 일정한 방향으로 감소하거나 증가하는 경향이 관측되지 않았으며 이 보다 더 긴 기간 동안의 안정성은 지속적인 모니터링이 필요하다2
Inter-laboratory comparison on the determination of chlorophyll in the seawater
No full text해수 중 엽록소 a (Chl a)의 농도는 해양식물플랑크톤 생물량 및 일차생산력을 추정하기 위한 자료로서 이용된다. Chl a 농도 측정을 위해 전통적으로 분광광도법(Spectrophotomertry), 형광법(Fluorometry), 그리고 고성능액체크로마토그래피(HPLC, High performance Liquid Chromatography)등의 방법이 사용되어왔다. 최근에는 해색위성과 같은 원격탐사를 이용하여 시공간적으로 다양한 Chl a 자료를 다량으로 얻을 수 있게 되었다. 그러나 측정방법 및 실험실간의 차이로 인하여 다양한 방법으로 생산된 자료의 직접적인 비교가 어렵다. 따라서 해수 중 Chl-a 분석 실험실간 상호비교실험을 통해 측정방법 및 실험실간의 차이를 비교하고자 하였다. 상호비교실험은 Chl a 표준색소 2종과 동중국해 5개 정점, 동해해역 3개 정점에서 채수된 해수 현장 시료를 이용하여 총 3회에 걸쳐 시행되었다. 9개의 참가실험실에서는 분광광도법(3개 실험실), 형광법(5개 실험실), HPLC방법(6개 실험실)을 이용하여 시료를 분석하였다. 표준색소는 Chl-a 표준물질을 90% 아세톤용액에 용해시킨 균질성이 확보된 시료로서 각 실험실의 정밀도를 평가하기 위한 분석시료로 사용되었다. 현장시료 분석결과는 2 L의 해수를 여과시킨 47 mm GF/F 여과지 시료를 각 실험실에 배분하여 평소 실험과정대로 분석한 결과를 취합하여 비교하였다. 측정결과는 로버스트 통계법(Robust statistics)를 이용하여 이상치를 제거한 뒤, 상대표준편차(Relative Standard Deviation, RSD)를 사용하여 측정방법 및 실험실 간의 차이를 평가하였다. Chl-a 표준색소(2.5 ㎍/L, 0.25 ㎍/L)를 이용하여 각 실험실의 정밀도를 평가한 결과는 평균적으로 농도의 약 1.6%이며, 분광광도법과 형광법 분석실험실의 정밀도는 각각 1.1%, HPLC 분석실험실에서는 2.1%로 방법 및 실험실 간에 큰 차이가 없었다. 현장시료 분석결과 중 각 실험실내의 정밀도는 최저 0.7%에서 최고 45.7%의 차이를 보였다. 실험실간 상대표준편차결과는 동중국해 (0.25 ～ 1.0 ㎍ Chl-a/L)에서 평균 14.7% (10.4 ～ 24.7%), 동해(0.29 ～ 0.76 ㎍ Chl-a/L)에서 평균 21.9% (19.0 ～ 24.3%)이었다. 각 방법내의 변동계수(Coefficient of variation, CV)는 분광광도법에서 8.1%, 형광법에서 8.6%, HPLC에서 24.1%로 나타났다. 통계분석결과, 표준색소의 분석결과에서는 저농도보다 고농도에서 정밀도가 좋게 나타났고, 현장시료 분석결과에서는 Chl-a 농도와 각 실험실의 측정정밀도의 특별한 상관성은 보이지 않았고, 각 실험실간의 차이가 분석방법간의 차이보다 크게 나타났다. 특히 HPLC분석 실험실 간의 차이가 다른 방법으로 분석한 실험실 간의 차이보다 크고, 실험실 내의 정밀도가 낮았다. 이러한 차이는 HPLC방법 내에서도 다양한 분석법을 채택하고 있는 것과 장비의 차이, 분석자의 숙련도 등이 원인인 것으로 생각된다.2
An Inter-Laboratory Comparison Study on Chlorophyll a Determination in Seawater
No full text해양식물플랑크톤 생물량 및 일차생산력을 추정하기 위한 자료로서 이용되는 해수 중 엽록소 a의 농도는 고성능액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography, HPLC), 형광법(Fluorometry), 분광광도법(Spectrophotometry)등의 분석방법으로 측정된다. 본 연구에서는 여러 실험실에서 이러한 방법들로 분석된 엽록소 a자료를 통용하기 위한 기초자료로서 활용하고자 우리나라 주변 해역의 현장 시료를 이용한 상호비교실험을 실시하여 엽록소 a 분석 실험실 및 분석 방법간의 차이를 비교하였다. 상호비교실험은 엽록소 a 표준색소(R0) 및 동중국해(R1)와 동해해역(R2)에서 채수된 해수 현장 시료를 이용하여 총 3회 시행되었다. 참가실험실은 각각 HPLC(6개실험실), 형광법(4개 실험실), 분광광도법(3개 실험실)으로 시료를 분석하였다. 표준색소와 현장시료의 측정결과에서얻은 실험실 내 정밀도는 변동계수로 평가되었으며, 표준색소(R0)에서 9% 미만, 현장시료에서는 R1: 0.8~20%(평균 6.1%), R2: 4~21%(평균 13.2%)의 정밀도를 보였다. 전체 현장시료의 모집단에서 z-test를 이용하여 이상치를 제거한 측정결과들의 중앙값을 기준 값으로 평가한 HPLC, 형광법, 분광광도법 간의 차이는 20%이내였다. 이러한 차이는 현장시료의 균질성 및 실험실 내의 정밀도를 고려한 차이(R1: 8%, R2: 15%)와 유사한 값을 보였다. 비교결과로 미루어 볼 때, 측정값들간의 차이는 분석방법의 차이보다는 실험실 간 차이가 더 크다고 볼 수 있다. 따라서 각실험실에서 생산된 자료는 분석 방법이 다르더라도 약 20% 이내에서는 동일한 결과를 생산한다고 볼 수 있으므로타 실험실에서 서로 다른 방법으로 분석된 엽록소 a의 자료를 활용하는 경우에는 약 20%의 차이에 대한 고려가 필요하다.
Chlorophyll a in seawater which is an indicator of phytoplankton biomass and primary production is determinedby High Performance Liquid Chromatography (HPLC), Fluorometry and Spectrophotometry. In thisstudy, various methods for chlorophyll a determination in seawater are compared using in situ seawater samplesfrom Korean seas. Three inter-laboratory comparison campaigns were carried out using chlorophyll a standardsamples (R0) and in situ seawater samples, collected from the East China Sea (R1) and the East Sea (R2). 6 laboratoriesby HPLC methods, 4 laboratories by fluorometry, and 3 laboratories by spectrophotometry participated.
Precisions, defined as the coefficient of variation (CV) were within 9% in standard samples, 0.8~20%(average: 6.1%) in R1, 4~21% (average: 13.2%) in R2. Discrepancy in three methods was approximately 20%within the range of the sample homogeneity intended the laboratory precision (R1: 8%, R2: 15%). The discrepancyin laboratories was greater than the discrepancy in methods. The chlorophyll a concentrations can be producedwithin 20% discrepancy in spite of using different methods. It is recommended to consider this 20%discrepancy when using the chlorophyll a data produced by different laboratories and different methods.22Nkc
