铁基材料中稀土氧化物总量的测定

铁基材料中,含钼、镍及轻稀土氧化物的量各为百分之几.以偶氮胂Ⅲ为发色剂,进行稀土含量测定时,有过量EDTA(存在Fe—EDTA)时,在pH2.4附近吸光度最高,说明此时EDTA干扰最小;稀土偶氮胂Ⅲ吸光度从pH1到pH2.4逐渐升高,pH2.4到5.0不变,可见在pH2.4时,稀土偶氮胂Ⅲ已充分发色;Fe—EDTA吸光度随pH增大而增高,pH2.4吸光度为0.003,可忽略不计,用试剂空白代替.pH由3.0降到pH2.4时,Fe—EDTA的pK值降低很小,而稀土—EDTA的pK值则降低较多,说明pH2.4时,EDTA对稀土—偶氮胂Ⅲ络合物生成干扰小,与试验结果一致.在测定条件下,EDTA掩蔽大量镍及5mg铁;EDTA—磺基水杨酸掩蔽15mg铁和0.3mg镍

伯胺有机溶液中硫酸根的测定

一、前言本文研究对象为 C_(19)到 C_(23)的伯胺硫酸铁或伯胺硫酸锌络合物的有机相中硫酸根的测定。有机相中硫酸根的测定,许多工作者用燃烧法除有机相,或用氧化剂破坏有机相后测定。KFSPOREK 用异丙醇溶解有机相后,加入硝酸铅以沉淀硫酸根,分取部分清液,用 EDTA 标准溶液滴定

萃余液中微量N_(263)的测定

测定溶液中有机胺的方法,多数是一些有机染料与胺生成有色化合物,用有机试剂萃取后,分光光度法测定。目前国内外常用甲基橙法和百里酚蓝法测定。本体系含镍量高,甲基橙法结果偏低且空白值高。百里酚蓝法稳定时间短。我们从20多种新发色剂中选择了间胺基黄作为发色剂,确定了用间胺基黄测定N_(263)(甲基三烷基氯化铵)的最优条件;化合物的摩尔比为1:1;摩尔吸光系数为1.68×10~4。制定了硫酸镍及钴氨液中微量N_(263)的分光光度法