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    离子对电色谱法分离机理的理论探讨

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    离子对电色谱是离子对高效液相色谱与电泳模式的复合体,兼具两种方法的特点;作者基于计量模型的基本假设,并考虑溶质在电色谱过程中的输运机制,通过对溶质在柱过程中涉及的多种平衡过程进行考察,得到了可以说明溶质迁移速率随离子对试剂浓度和各种相互作用之间关系的理论表达式;以中性溶质和简单带电溶质为例,对理论迁移方程进行简化,结果表明带电溶质在离子对电色谱中的迁移过程中同时受色谱机理、离子对作用和电泳分离机理的影响,因此离子对电色谱对样品溶质应有更好的选择性,且适宜于快速分离

    珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析

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    本文以强阳离子交换色谱(SCX)作第一维,反相色谱(RP)作第二维,以一个10通阀直接连接两支色谱柱,构建正交的SCX/RP二维液相色谱系统,并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价。样品首先由第一维阳离子交换色谱(Hyperil SCX,100mm×4.6mmI.D.)在pH4.0的磷酸盐缓冲体系中以0.5mL/min的低流速洗脱分离,洗脱产物通过10通阀直接富集在反相分析柱(Hypersil BDS C18,250mm×4.6mmI.D.)顶端,切换10通阀后进一步进行反相分析。阳离子交换色谱采用不连续的逐步增加盐浓度的19步台阶梯度方式洗脱,切割转移样品组份后再进行第二维分析。二维液相色谱系统的分辨率、峰容量都得到提高,出峰数量达到690多个,系统峰容量达到5643。二维液相色谱系统均采用常规尺寸的色谱柱,可以处理大进样量的样品,对生物样品的制备纯化有一定的指导意义

    珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析

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    本文以强阳离子交换色谱(SCX)作第一维,反相色谱(RP)作第二维,以一个10通阀直接连接两支色谱柱,构建正交的SCX/RP二维液相色谱系统,并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价。样品首先由第一维阳离子交换色谱(Hyperil SCX,100mm×4.6mmI.D.)在pH4.0的磷酸盐缓冲体系中以0.5mL/min的低流速洗脱分离,洗脱产物通过10通阀直接富集在反相分析柱(Hypersil BDS C18,250mm×4.6mmI.D.)顶端,切换10通阀后进一步进行反相分析。阳离子交换色谱采用不连续的逐步增加盐浓度的19步台阶梯度方式洗脱,切割转移样品组份后再进行第二维分析。二维液相色谱系统的分辨率、峰容量都得到提高,出峰数量达到690多个,系统峰容量达到5643。二维液相色谱系统均采用常规尺寸的色谱柱,可以处理大进样量的样品,对生物样品的制备纯化有一定的指导意义

    十二烷基键合氧化锆固定相的制备与性能评价

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    以自制5μm球形氧化锆为基质,制备了十二烷基键合氧化锆HPLC固定相,考察了正烷基取代苯、稠环芳烃、苯胺及吡啶衍生物、苯酚和硝基苯酚异构体等不同性质化合物在固定相上的保留行为,并与十二烷基键合硅胶固定相进行了比较。结果表明:中性和碱性化合物在固定相上主要为反相色谱保留机理;酸性化合物在固定相上以反相色谱保留机理为主,但是氧化锆表面的Lewis酸性中心对溶质也存在一定程度吸附作用,导致色谱峰拖尾

    过渡金属离子调节的氮杂15-冠-5苯乙炔三联吡啶

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