ОСОБЛИВОСТІ КАЛІБРУВАННЯ КОНДУКТОМЕТРА ДЛЯ КОНТРОЛЮ ЯКОСТІ ДИСТИЛЬОВАНОЇ ВОДИ

The aim of the work. Determination of the influence of container dimensions, in which the conductometer is calibrated, on the correctness of measuring the specific electrical conductivity of test solutions and distilled water for pharmacopoeial needs. Materials and Methods. The specific electrical conductivity measurement of standard solutions and distilled water was carried out on a Hanna HI 2300 conductometer at a temperature of (25.0±0.5) °C. The conductivity meter was calibrated using a "Conductivity Standard 84 µSm/sm" solution (Mettler Toledo). An additional check of the correct operation of the conductometer was done using a solution of  29.4 µS/cm. Distilled water was obtained on a GFL-2008 aquadistiller. The temperature of standard solutions and distilled water was controlled by a TFA 30.1018 thermometer and maintained by a LOIP LT-112 circulation thermostat. Standard solutions and distilled water were stored and tested in high-pressure polyethylene containers. Results and Discussion. The experiment proved that the value of the specific electrical conductivity of  the test solutions and distilled water depends on the container volume in which the conductometer was calibrated and in which container the measurement was made. In the case of small volumes containers (20 and 50 ml), the correct result is obtained only under conditions of calibration and measuring in the containers of the same volume. In case of measuring the specific electrical conductivity of distilled water in a smaller container than the one in which the calibration was performed, the device shows underestimated values. In larger containers, the values of specific electrical conductivity are overestimated. In case of calibration in a 100 ml container, the correct result is achieved for measuring the specific electrical conductivity of distilled water in 100 and 1000 ml containers. The obtained results can be explained by the so-called "field effect" – the electromagnetic field is partially outside the geometric space of the measuring cell, and it can be affected by inhomogeneities and interference, such as vessel walls. Conclusions. The correct conductivity measurements for small volumes of solutions (20 and 50 ml) can be obtained by calibrating the conductometer and measuring the conductivity in containers of the same size and volume. The best approach is to calibrate and measure the electrical conductivity of solutions in containers with a volume of at least 100 ml, in order to minimize the influence of the walls of the container on the correct conductometric measurements.Мета роботи. Визначення впливу розмірів ємності, в якій здійснюється калібрування кондуктометра, на правильність вимірювання питомої електропровідності випробовуваних розчинів і дистильованої води для фармакопейних потреб. Матеріали і методи. Вимірювання питомої електропровідності  стандартних розчинів і дистильованої води проводили на кондуктометрі Hanna HI 2300 при температурі (25,0±0,5) °С. Кондуктометр калібрували за допомогою стандартного розчину з питомою електропровідністю 84 мкСм/см (Mettler Toledo). Для контролю коректності вимірювань застосовували стандартний розчин із питомою електропровідністю 29,4 мкСм/см (Mettler Toledo). Дистильовану воду отримували на аквадистиляторі GFL-2008. Температуру стандартних розчинів і дистильованої води контролювали за допомогою термометра TFA 30.1018 і підтримували за допомогою циркуляційного термостата LOIP LT-112. Стандартні розчини і дистильовану воду зберігали і досліджували в ємностях із поліетилену високого тиску. Результати й обговорення. Значення питомої електропровідності випробовуваних розчинів і дистильованої води залежить від того, в ємності якого об’єму було проведено калібрування кондуктометра, і в якій ємності було здійснено вимірювання питомої електропровідності. У випадку застосування ємностей невеликих обʼємів (20 і 50 мл) правильний результат отримують лише при умовах калібрування і вимірювання в ємності одного і того ж обʼєму. У випадку вимірювання питомої електропровідності дистильованої води у ємності меншого обʼєму, ніж та, в якій було проведено калібрування, отримують занижені значення, а якщо у ємностях більшого обʼєму – завищені. При калібруванні приладу в ємності об’ємом 100 мл, правильний результат досягається при вимірюванні питомої електропровідності дистильованої води у ємностях об’ємом 100 і 1000 мл. Причиною таких залежностей є «ефект поля» – електромагнітне поле частково знаходиться поза геометричним простором вимірювального осередку, і на нього впливають неоднорідності і перешкоди, наприклад, стінки ємності.  Висновки. Правильні результати вимірювання питомої електропровідності для невеликих обʼємів розчинів (20 і 50 мл) можуть бути отримані при калібруванні кондуктометра і вимірюванні питомої електропровідності в ємностях одного і того ж об’єму та розміру. Оптимальним підходом є калібрування і вимірювання питомої електропровідності розчинів в ємностях обʼємом не менше 100 мл, щоб мінімізувати вплив стінок ємності на коректність результатів вимірювань

ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛИШКОВИХ КІЛЬКОСТЕЙ МИЙНОГО ЗАСОБУ NEODISHER LABOCLEAN PLM НА ЛАБОРАТОРНОМУ ПОСУДІ

The aim of the work. The development of simple rapid approaches for residual quantities of Neodisher Laboclean PLM detergent in laboratory glassware determining, which are based on the use of pharmacopeia methods (testing the electrical conductivity and the test “oxidizable substances”) and assessing the quality of glassware washing with a disinfection-washing machine. Materials and Methods. Distilled and deionized water was obtained, respectively, on a GFL2008 aquadistillator and a Millipore Direct-Q 3 UV system. Conductivity studies were performed on a Hanna HI 2300 conductivity meter. Neodisher LaboClean PLM detergent solutions were used. Washing of laboratory glassware was carried out in a G7883 disinfection-washing machine. Results and Discussion. The electrical conductivity of solutions of various concentrations of Neodisher Laboclean PLM was measured. The obtained data was processed by Excel in order to build a calibration graph and derive its mathematical equation. These approaches, despite the lack of selectivity, make it possible to identify residual contamination of laboratory glassware with Laboclean PLM detergent in concentrations, respectively, of 10-5% and 10-2%. In a similar way, a calibration graph was obtained and the residual amount of one of the hardness salts of tap water (CaCO3) – was estimated. Studies of the cleanliness of laboratory glassware after washing in a washer-disinfector were carried out on the basis of the received data. Conclusions. The obtained data (0.8–3.2 and 2.3–10.0 μg/dishware, respectively, for Neodisher LaboClean PLM detergent and CaCO3) indicate that the cleanliness of laboratory glassware after washing in a G7883 washer-disinfector is satisfactory for solving of the most tasks of analytical and pharmaceutical chemistry.Мета роботи. Опрацювання простих експрес-підходів для визначення залишкової кількості мийного засобу Neodisher LaboСlean PLM в лабораторному посуді, заснованих на використанні фармакопейних методів (перевірки питомої електропровідності і теста «речовин, що окиснюються»), і оцінювання якості миття посуду дезінфекційно-мийним автоматом. Матеріали і методи. Воду дистильовану і дейонізовану отримано, відповідно, з аквадистилятора GFL2008 і системи Millipore Direct-Q 3 UV. Використовували розчини мийного засобу Neodisher LaboСlean PLM. Кондуктометричні дослідження проводили на кондуктометрі Hanna HI 2300. Миття лабораторного посуду здійснювали в дезінфекційно-миючому автоматі G7883. Результати й обговорення. Визначено питому електропровідність розчинів різної концентрації Neodisher Laboclean PLM. Отримані дані оброблені Excel з метою побудови калібрувальних графіків та створення математичних рівнянь. Ці підходи, хоча не є селективними, проте дозволяють ідентифікувати остаточні забруднення посуду мийним засобом Neodisher LaboСlean PLM в концентраціях, відповідно, 10-5 % і 10-2 %, в тому числі – і кількісно (за питомою електропровідністю, з використанням калібрувального графіка). Подібним чином отримано калібровочний графік для однієї з солей жорсткості водопровідної води – CaCO3. На основі отриманих даних були проведені дослідження чистоти лабораторного посуду після відмивання у дезінфекційно-мийному автоматі. Висновки. Отримані дані (0,8–3,2 і 2,3–10,0 мкг/одиницю на посуду, відповідно, для мийного засобу Neodisher LaboClean PLM і для CaCO3) свідчать, що чистота лабораторного посуду після мийки в дезінфекційно-мийному автоматі G7883 є задовільною для вирішення більшості завдань, які стоять перед аналітичною та фармацевтичною хімією

КОНТРОЛЬ ЗАЛИШКОВИХ КІЛЬКОСТЕЙ ПЕРОКСИДУ ВОДНЮ ПІСЛЯ ДЕЗІНФЕКЦІЇ ЛАБОРАТОРНОГО ПОСУДУ ТА ОБЛАДНАННЯ

The aim of the work was to determine the residual concentration of hydrogen peroxide in the distilled water which meets the requirements of the State Pharmacopoeia of Ukraine. It seemed necessary to justify the amount of flushing water required for the complete removal of H2O2. Materials and Methods. Deoinized water was obtained from the "Millipore Direct-Q 3 UV" system, distilled water - from the "GFL2008" aquadistillator. Hydrogen peroxide solutions of 30% (produced by "Carlo Erba Reagents S.A.S", "For analysis ACS-Reag.Ph.Eur.-Reag.USP-Stabilized" qualification) and 35% (produced by "UKRHIM", "medical" qualification) were used. The experiments were carried out using the pharmacopoeial test "oxidizable substances" and conductometric measurements. The conductometric studies were performed on the "Hanna HI 2300" conductometer. Results and Discussion. It has been established that the use of the pharmacopeia test “oxidizable substances” (permanganometric method) allows the identification of hydrogen peroxide at  concentration of approximately ≥ 10-4%. The specific conductance (SC) of diluted (3.5х10-5…3.5%)  "pharmacopoeial" and  "medical"  hydrogen peroxide solutions was also measured. It was found that the diluted solutions of H2O2 "pharmacopoeial" and "medical" qualification significantly differ in SC. Probably, this is due to the presence of stabilizers of different nature (organic and inorganic) and in different concentrations (in "pharmacopoeial" H2O2 - in minimal, in "medical" - in high concentration). Conclusions. It was found that, the concentration of hydrogen peroxide decreases by about 50-100 times with each rinsing of laboratory glassware with distilled water. Therefore, 3-4 times washing with distilled water is needed for complete removal (to reach a concentration <10-4%) of hydrogen peroxide from the laboratory glassware and equipment. Theoretical calculations were confirmed by experimental data. Thus, hydrogen peroxide has a low SC, which is less than the SC of the stabilizer solutions in it, and the conductometric method is not suitable for controlling residual H2O2 in the aboratory glassware and equipment.Мета роботи. Визначення залишкової концентрації пероксиду водню у дистильованій воді, яка відповідає вимогам ДФУ, і обгрунтування кількості промивної води, потрібної для повного видалення Н2О2 після дезінфекції лабораторного посуду і обладнання. Матеріали і методи. Вода деоінізована була отримана з системи Millipore Direct-Q 3 UV, вода дистильована – з аквадистилятора GFL2008. Використовувались розчини пероксиду водню 30% виробництва "Carlo Erba Reagents S.A.S" чистоти "For analysis ACS-Reag.Ph.Eur.-Reag.USP-Stabilized" і 35% кваліфікації "медичний" виробництва "УкрХім". Досліди здійснювались з використанням фармакопейного теста "речовини, що окиснюються" і кондуктометричних вимірювань. Кондуктометричні дослідження проводили на кондуктометрі Hanna HI 2300. Результати і обговорення. З'ясовано, що фармакопейне випробовування "речовини, що окиснюються" (перманганатометричний метод) дозволяє ідентифікувати перекис водню при концентрації приблизно ≥ 10-4%. Була також  виміряна питома електропровідність (ПЕ) розведених (3.5х10-5…3.5%)  "фармакопейного"  і  "медичного" розчинів пероксиду водню. З'ясовано, що ПЕ розведених розчинів Н2О2 "фармакопейної" і "медичної" кваліфікації суттєво відрізняється. Вірогідно, це обумовлено наявністю  стабілізаторів різної природи (органічних і неорганічних) і в різних концентраціях (в "фармакопейній" Н2О2 – в мінімальній, в "медичній" – в значній концентрації). Висновки.  Встановлено, що при кожному ополіскуванні  лабораторного посуду дистильованою водою, концентрація пероксиду водню зменшується приблизно в 50-100 разів. Тому для повного видалення пероксиду водню з лабораторного посуду та обладнання (досягнення концентрації <10-4%) - потрібна 3-4-кратна промивка дистильованою водою. Теоретичні розрахунки підтверджені експериментальними даними. Знайдено, що пероксид водню має низьку ПЕ, яка менша за ПЕ розчинів стабілізаторів в ньому, і кондуктометричний метод  непридатний для контролю залишкових кількостей Н2О2 в лабораторному посуді і обладнанні

NEW APPROACH TO THE OXYBUPROCAINE IDENTIFICATION IN THE DRUGS

The aim of the work. Development of an improved, carbon disulfide free method for the determination of oxybuprocaine in pharmaceuticals. Materials and Methods. Identification of the active pharmaceutical ingredient of  oxybuprocaine dosage forms by IR spectroscopy in KBr tablets after extraction with volatile organic solvent. Results and Discussion. Instead of carbon disulphide, a less fire-hazardous and less toxic n-hexane was used to extract the base of oxybuprocaine. After evaporation of the solvent, the infrared spectra of the standard sample and the test substance (test sample) were recorded under the same conditions. Comparison of IR spectra indicates a coincidence of  95 %, which confirms the legitimacy of the replacement of carbon disulfide by n-hexane. Conclusion. The developed approach has advantages over the known technique with the absence of fire-hazardous and poisonous carbon bisulphide