A frustrated-Lewis-pair approach to catalytic reduction of alkynes to cis-alkenes

Frustrated Lewis pairs are compounds containing both Lewis acidic and Lewis basic moieties, where the formation of an adduct is prevented by steric hindrance. They are therefore highly reactive, and have been shown to be capable of heterolysis of molecular hydrogen, a property that has led to their use in hydrogenation reactions of polarized multiple bonds. Here, we describe a general approach to the hydrogenation of alkynes to cis-alkenes under mild conditions using the unique ansa-aminohydroborane as a catalyst. Our approach combines several reactions as the elementary steps of the catalytic cycle: hydroboration (substrate binding), heterolytic hydrogen splitting (typical frustrated-Lewis-pair reactivity) and facile intramolecular protodeborylation (product release). The mechanism is verified by experimental and computational studies

INDICATION OF META-ANTHRACITE BY MAGNETOTELLURICS IN THE KŐSZEG-RECHNITZ PENNINIC WINDOW : A TEST AREA

One of the Penninic Nappes is the Kőszeg-Rechnitz (K-R) tectonic window at the Eastern end of the Eastern Alps. It has a complicated metamorphic history from the Jurassic time. The organic material of the Penninic Ocean was transformed to electrically conductive meta-anthracite. Its amount in the chalcophyllite is estimated by geochemists to 0.2 per cent. Taking this conducting structure as a test area pilot deep magnetotelluric (MT) soundings have been carried out and we determined - the structure of the conductivity anomaly due to 0.2 per cent meta anthracite in the K-R window and its surroundings - the different kinds of MT distortions as lateral (side) effect of the conductor appearing in the crust and mantle - the most probable depth of the conductive asthenosphere at the border of the Pannonian Basin (having extreme shallow asthenosphere). The obtained ~140 km depth is in correlation with value of the asthenospheric map based mainly on seismic data

Analysis of steroid derivatives by LC-MS/MS methods: selective sample preparation procedures by using mixed-mode solid phase extraction and pH control

The analysis of veterinary drug residues and banned crop yield boosters in foods of animal origin is one of the largest and most important areas of food analysis. A prerequisite for effective tests is the development of accurate methods that satisfy the requirements of today’s analysis for selectivity, low limits of detection and accuracy. The high sensitivity and selectivity of liquid chromatographic triple quadrupole tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) methods allows for the detection of trace amounts of the organic target compounds even in complex samples. However, the reliability of LC-MS/MS methods depends greatly on the sample preparation preceding the analysis, the objective of which is to decrease the concentrations of matrix components coeluting with the target compounds, thus minimizing the matrix effect in the ion source of the instrument. During sample preparation, low performance liquid chromatographic clean-up, the so-called solid phase extraction (SPE) is often used. The pH of the eluent is one of the most important parameters in liquid chromatography, and so the proper selection of pH during extraction can have a a critical influence on sample preparation and, consequently, the accuracy of the analysis. This statement holds especially true when matrix compounds with functional groups susceptible to protonation have to be removed from the analytical sample. The objective of this paper is to present mixedmode SPE sample preparation methods that demonstrate clearly the necessity for pH control during the extraction. Examples include the determination of both neutral and basic target compounds using mixed-mode strong ion exchange SPE columns

Folyadékkromatográfiás hármas kvadrupol rendszerű tandem tömegspektrometriás (HPLC-MS/MS) módszerek az élelmiszervizsgálatokban: kihívások és előnyök = Challenges and advantages in food analysis based on high performance liquid chromatorgaphy triple quadrupole tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS)

Az Európai Unióban az Európai Bizottság 37/2010-es rendelete határozza meg az állatgyógyászati szerek maradékainak határértékét az állati eredetű élelmiszerekben. A reziduumok analízise legtöbbször folyadékkromatográfiás elválasztástechnikai megoldást igényel optikai vagy tömegspektrometriás detektálással. Az utóbbi detektálási mód mára széleskörűen elterjedt az élelmiszervizsgáló laboratóriumokban, és nagyfokú szelektivitásának köszönhetően viszonylag egyszerűen alkalmazható komplex minták mérésére. A folyadékkromatográfiás elválasztással kapcsolt tömegspektrometriás detektálás esetén gyakorlatilag a minta-előkészítést egyetlen szilárd-folyadék extrakcióra és azt követő hígításra vagy oldószercserére lehet leegyszerűsíteni, ha szűrő (screening) módszerként kívánjuk alkalmazni az eljárást. Megerősítő (konfirmációs) módszernek használva az említett kapcsolt technikát, a mintatisztítás (clean-up) nélküli eljárás már csak izotóphígításos módszerrel összekötve valósítható meg az esetek többségében. Ugyanis a viszonylagos egyszerűséggel szemben a folyadékkromatográfiás - tömegspektrometriás módszerek az interferencia nélküli mérés ellenére is alapos optimálást igényelnek mind a minta-előkészítésben, mind az azt követő műszeres analízisben, mert a célkomponensekkel ko-eluálódó és méréstechnikailag láthatatlan mátrixalkotók a meghatározások pontosságát nagymértekben befolyásolhatják. A mátrixhatások kompenzációjára mátrixból felvett, mátrix alapú kalibrációt vagy izotóphígításos módszert szoktak alkalmazni, de ezen eljárások se adnak mindig jó vagy egyáltalán elérhető megoldást, így az optikai detektálás olykor jobbnak bizonyul (pl.: tetraciklinek meghatározása). Az izotóphígításos módszerek egy különleges változata a „pontosan egyező dupla izotóphígításos módszer” (exact-matching double isotope dilution mass spectrometry), amelynek elsődleges helye van kontrolminták referencia értékeinek meghatározásában. In the Europea Union, maximum residue limits of pharmacologically active substances are determined by Commission Regulation (EU) No 37/2010. Residue analysis usually requires liquid chromatographic separation, coupled with optical or mass spectrometric detection. The latter detection method has become widespread by now in food testing laboratories and, because of its high selectivity, it can be used relatively easily for the measurement of complex samples. In the case of mass spectrometric detection coupled with liquid chromatographic separation, sample preparation can be reduced practically to a solid-liquid extraction, followed by a dilution or a solvent exchange, if the procedure is to be used as a screening method. When using the abovementioned coupled technique as a confirmation method, in most cases a procedure without clean-up can only be achieved by coupling with an isotope dilution method. This is so, because - despite their relative simplicity and despite being a measurement with no interference - liquid chromatographic-mass spectrometric methods require thorough optimization both in sample preparation and in the subsequent instrumental analysis, because the accuracy of the measurements could be greatly influenced by matrix components that are co-eluted with the target components but which are invisible to the measurement technique. To compensate for matrix effects, matrix-matched calibration or the isotope dilution method is usually used, but even these procedures do not always provide good or even available solutions, and so optical detection sometimes proves to be better (e.g. the determination of tetracyclines). A unique variation of the isotope dilution method is the exact-matching double isotope dilution mass spectrometry, which has a special place in the determination of the reference values of control samples

Environmentally conscious consumption patterns in Hungarian households

This article provides a comprehensive review of the literature on the theoretical aspects of sustainable consumption. The conditions for consumers’ social responsibility and the formation of environmentally conscious behavior patterns will also be discussed, along with possible methods for motivating behavioral changes. The authors have completed a primary research study with the purpose of surveying environmentally conscious consumption patterns in Hungary. They also examined how the provision of appropriate information and the raising of awareness might encourage sustainable consumption. According to their findings, the respondents’ knowledge on environmentally conscious behavior was rather limited, and reinforcement was needed in identifying appropriate activity alternatives. This paper provides a summary of the qualitative research phase which employed in-depth interviews, logging and focus groups. The consecutive application of these methods enabled the authors to keep track of the process and the consequences of raising awareness

Szteroidszármazékok LC-MS/MS módszerű analízise: szelektív minta-előkészítési eljárások kevert módú szilárd fázisú extrakció és pH-kontroll alkalmazásával

Az állatgyógyászati szerek maradékainak és a tiltott hozamfokozóknak a vizsgálata az állati eredetű élelmiszerekben az élelmiszer-vizsgálatok egyik legnagyobb és fontosabb területe. A hatékony vizsgálatok feltétele olyan precíz módszerek kidolgozása, amelyek kielégítik a modern analitika szelektivitásra, alacsony kimutatási határra és pontosságra vonatkozó követelményeit. A folyadékkromatográfiás hármas kvadrupol rendszerű tandem tömegspektrometriás (LC-MS/MS) módszerek nagyfokú érzékenysége és szelektivitása lehetőséget biztosít a szerves célvegyületek nyomnyi kimutatására összetett minták esetén is. Az LC-MS/MS módszerek megbízhatósága ugyanakkor nagymértékben függ az analízist megelőző minta-előkészítéstől, amelynek lényege a célvegyületekkel együtt eluálódó mátrixalkotók koncentrációjának csökkentése, ezáltal a mátrixhatás minimalizálása a készülék ionforrásában. Gyakran alkalmaznak a minta-előkésztések során kis hatékonyságú folyadékkromatográfiás tisztítást, az ún. szilárd fázisú extrakciót (Solid Phase Extraction -SPE). Az eluens kémhatása a folyadékkromatográfiában az egyik legfontosabb paraméter, így a pH megfelelő megválasztása az extrakció során döntően befolyásolhatja a minta-előkészítést és ez által az analízis pontosságát. Különösen helytálló ez a megállapítás akkor, amikor protonfunkciós mátrixvegyületeket kell eltávolítani a vizsgálati mintából. Közleményünk célja olyan kevert módú SPE minta-előkészítések bemutatása, amelyek jól demonstrálják a pH-kontroll szükségét az extrakció során. A példák között neutrális és bázikus jellegű célvegyületek meghatározása is szerepel kevert módú erős ioncserélő SPE oszlopok alkalmazásával