Validación del método gravimétrico sm 2540 b para el análisis de sólidos totales en agua natural y residual en el laboratorio de aguas de la Universidad de Córdoba.

RESUMEN .................................................................................... 11INTRODUCCIÓN ......................................................................................................................... 12OBJETIVOS ..................................................................................14OBJETIVO GENERAL .............................................................................................................. 14OBJETIVOS ESPECÍFICOS...................................................................................................... 14MARCO TEÓRICO ....................................................................................................................... 15SÓLIDOS .................................................................................................................................... 15SÓLIDOS TOTALES ................................................................................................................. 15IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE LOS SÓLIDOS TOTALES ...................... 15INTERFERENCIAS ................................................................................................................... 16MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES .................................. 16PARÁMETROS DE VALIDACIÓN ......................................................................................... 17LÍMITE DE DETECCIÓN (LD) ...............................................17LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO (LDM). ................................................................. 18PRECISIÓN............................................................................................................................. 18EXACTITUD .......................................................................................................................... 19REPETIBILIDAD ................................................................................................................... 19REPRODUCIBILIDAD .......................................................................................................... 19PRECISIÓN INTERMEDIA ................................................................................................... 20LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN .......................................................................................... 21INCERTIDUMBRE DE MEDIDA ............................................................................................ 21INCERTIDUMBRE. ................................................................................................................... 21COMPONENTES DE LA INCERTIDUMBRE ............................................................................ 22TIPOS DE INCERTIDUMBRE ................................................................................................. 23INCERTIDUMBRE COMBINADA (A, B) ............................................................................... 23INCERTIDUMBRE EXPANDIDA (U) ..................................................................................... 23IDENTIFICACIÓN DE LAS FUENTES DE INCERTIDUMBRE ........................................... 24CUANTIFICACIÓN DE LOS COMPONENTES DE LA INCERTIUDUMBRE ....................... 25METODOLOGÍA .................................................................................................................... 26ESTANDARIZACIÓN DEL MÉTODO ................................................................................. 26EQUIPOS ................................................................................................................................ 26MATERIALES ........................................................................................................................ 27REACTIVOS ........................................................................................................................... 27PREPARACIÓN DE REACTIVOS ........................................................................................... 27PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS .......................................................................................... 28ANÁLISIS DE LA MUESTRA ..................................................................................................... 28EVALUACIÓN DE LOS PARÁMETROS DE VALIDACIÓN .................................................. 28INTERVALO DE TRABAJO .................................................................................................... 28LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO (LDM) .............................................................. 29LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN DEL MÉTODO (LCM) ................................................... 29PRECISIÓN ................................................................................................................................ 29REPETIBILIDAD ................................................................................................................... 29REPRODUCIBILIDAD .......................................................................................................... 29EXACTITUD .............................................................................................................................. 29INCERTIDUMBRE .................................................................................................................... 30RESULTADOS Y DISCUSIÓN .................................................................................................... 31LÍMITE DE DETECCIÓN ......................................................................................................... 31TEST DE RECHAZO DE GRUBS ............................................................................................ 31CÁLCULO DEL LÍMITE DE DETECCIÓN DEL MÉTODO ................................................. 32LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN ......................................................................................................... 33PRECISIÓN ................................................................................................................................ 33REPETIBILIDAD .......................................................................................................... 33REPRODUCIBILIDAD .......................................................................................................... 35EXACTITUD .............................................................................................................................. 39PORCENTAJE DE ERROR ................................................................................................... 39INCERTIDUMBRE .................................................................................................................... 41IMPLEMENTACIÓN DEL MÉTODO ...................................................................................... 42ANÁLISIS DE RESULTADOS ................................................................................................. 42CONCLUSIONES ......................................................................................................................... 43BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................................ 45ANEXOS ........................................................................................................................................ 47El siguiente trabajo presenta una metodología para la determinación de sólidos totales en agua natural y residual en el Laboratorio de Aguas de la Universidad de Córdoba, siguiendo los procedimientos establecidos en el método 2540-B del libro Standar Methods For The Examination Of Water And Wastewater 23rd Edition. Los parámetros de desempeño determinados fueron límite de detección, límite de cuantificación, precisión, exactitud e incertidumbre. Todos los parámetros de validación evaluados cumplieron con los requisitos normados, lo que garantiza una mayor confiabilidad en el trabajo analítico del laboratorio. Con los datos obtenidos de la realización de los procedimientos normalizados, se efectuó un análisis estadístico utilizando el método ANOVA, se cuantificó la incertidumbre de medida con un nivel de confianza del 95%, y finalmente se elaboró la documentación respectiva para la declaración del método validado. Para la validación de Sólidos Totales se determinó un intervalo de trabajo entre 50 a 10000 mg ST/L, el límite de detección del método fue de 55,6 mg ST/L, mientras que el límite de cuantificación fue de 70,8 mg ST/L. La precisión del método evaluada como repetibilidad y expresada como coeficiente de variación fue (2,35% - 3,03% - 1,43%), a su vez también se evaluó como reproducibilidad y expresada como coeficiente de variación arrojando los valores de (3,30% - 3,41% - 1,78%). La exactitud evaluada como porcentaje de error fue de 4,7% para el rango bajo, 2,06% para el rango medio y 5,1% para el rango alto. A su vez también se determinó la incertidumbre del método, en los niveles bajo, medio y alto ± 2,3, ± 145,3 y ± 201,2 respectivamente. El método de ensayo analizado para la cuantificación de la concentración de Sólidos Totales, son apto para ser sometidos al proceso de acreditación conforme lo establecido en la norma ISO/IEC 17025, debido a que cumplió con todos los objetivos de validación planteados. El contenido de este módulo está diseñado para ser desarrollado en el Laboratorio de Aguas de la Universidad de CórdobaQuímico(a)Trabajos de Investigación y/o Extensió